专利名称：一种土荆皮酸的提纯方法
技术领域：
本发明涉及土荆皮酸的提取纯化工艺，特别是一种应用膜分离技术纯化土荆皮酸
新工艺。
背景技术：
土荆皮又叫罗汉松皮、土槿皮、荆树皮、金钱松皮。为松科植物金钱松的根皮及近 根树皮。春、秋两季采挖，剥取根皮，除支外粗皮，洗净，晒干。生于海拔100-1500m的山地 针、阔叶树混交林中。分布于江苏、安徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、四川等地。
化学成分含土槿皮酸、酚性成分、鞣质及色素。性味性温，味辛；有毒。功能主治杀 虫，止痒。用于疥癣瘙。 土荆皮主要用于治疗脚气和皮癣，如其制剂有土荆皮酊、复方土荆皮酊、复方土荆 皮涂膜剂等。 土荆皮酸是二萜类混合物，包括酸甲、酸乙、酸丙、酸丁等，其中土荆酸乙主要有效 成分。溶于碱水，甲醇、乙醇、氯仿等有机试剂，难溶于水和酸水。能溶碱水后，酸化后，又自 水中析出。 土荆酸是土荆皮的主要有效成分，《药典》以作为鉴别土荆皮优劣的标准，土荆酸 具有杀虫、抗真菌、治疗子宫癌和抗生育能力。如胡云等发表的《土荆皮酸对人卵巢癌细胞 端粒酶活性及有关基因的影响》，阐述土荆酸对治疗癌症的作用。 现有提取土荆酸，多是粗体液，色素、多糖和蛋白多，涂抹容易留下色素斑迹。提取 试剂乙醇或是苯，纯化工艺很少有人研究和公开。
发明内容
本发明要解决的是提供一种从土荆皮中提取纯化土荆酸的方法，该工艺简单，产 品品质高，适合做高品质喷剂，酊剂。
本发明的目的是这样来实现的 将土荆皮粉碎，加入原料4-6倍量乙醇溶液，加热回流提取2-3次，合并提取液； 加提取液量的0. 5-1%活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，再经超滤膜超滤，收集透 过液浓縮至醇浓度40-50%，调节PH1-3结晶，滤出结晶物加石油醚洗涤，95%乙醇回流溶 解，，结晶l-2次，滤出干燥得产品。酸结晶产品纯度高，工艺简单易操作。 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例1 : 将土荆皮粉碎20目，取20kg加入80L80X乙醇溶液，加热回流l小时提取3次，合 并得提取液200L ;加提取液量的lkg活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，滤液在压力 0. 4Mpa下通过截留分子量3000-6000中空纤维素膜超滤，收集透过液浓縮至醇浓度50%， 盐酸调节ra至1结晶，滤出结晶物280g加石油醚洗涤，再用95%乙醇回流溶解，，结晶2 次，滤出干燥得白色粉末状产品200g，总酸含量80% 。
实施例2: 将土荆皮粉碎40目，取20kg加入120L90X乙醇溶液，加热回流1小时提2次，合 并得提取液200L ;加提取液量的2kg活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，滤液在压力 0. 8Mpa下通过截留分子量6000-10000中空纤维素膜超滤，收集透过液浓縮至醇浓度40%， 盐酸调节ra至3结晶，滤出结晶物260g加石油醚洗涤，再用95%乙醇回流溶解，，结晶2 次，滤出干燥得白色粉末状产品190g，总酸含量85% 。
实施例3 : 将土荆皮粉碎20目，取20kg加入120L80X乙醇溶液，加热回流l小时提取2次，合 并得提取液200L ;加提取液量的1. 5kg活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，滤液在压 力0. 6Mpa通过截留分子量3000-6000中空纤维素膜超滤，收集透过液浓縮至醇浓度50%， 盐酸调节ra至2结晶，滤出结晶物260g加石油醚洗涤，再用95%乙醇回流溶解，，结晶2 次，滤出干燥得白色粉末状产品185g，总酸含量84X。
实施例4 : 将土荆皮粉碎60目，取10kg加入60L90X乙醇溶液，加热回流l小时提取2次，合 并得提取液100L ;加提取液量的500g活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，滤液在压 力0. 8Mpa通过截留分子量3000-6000中空纤维素膜超滤，收集透过液浓縮至醇浓度50%， 磷酸调节ra至2结晶，滤出结晶物120g加石油醚洗涤，再用95%乙醇回流溶解，，结晶2 次，滤出干燥得白色粉末状产品90g，总酸含量82% 。
权利要求
一种土荆皮酸的提纯方法，其特征在于包含以下步骤将土荆皮粉碎，加入原料4-6倍量乙醇溶液，加热回流提取2-3次，合并提取液；加提取液量的0.5-1％活性炭脱色，脱色液滤过加入微滤膜过滤，再经超滤膜超滤，收集透过液浓缩至醇浓度40-50％，调节PH1-3结晶，滤出结晶物加石油醚洗涤，95％乙醇回流溶解，，结晶1-2次，滤出干燥得产品。
2. 如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的提取条件乙醇为80% -90%乙 醇溶液，回流时间1小时。
3. 如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的膜分离条件进口压力 0. 4-0. 8Mpa，超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，进口压力0. 4-0. 8Mpa。
4. 如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述调节PH的酸可选盐酸、硫酸或磷酸 的一种。
全文摘要
本发明涉及一种从土荆皮中提纯土荆酸的方法。工艺步骤包括乙醇回流提取，活性炭脱色，超滤膜超滤，调酸结晶和重结晶。采用本发明生产土荆酸，产品纯度高、品质好，工艺简单易操作。
文档编号A61P33/00GK101757047SQ20101001768
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司