专利名称：一种栎瘿酸的提纯方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种从秦艽中提取纯化栎瘿酸的方法。
背景技术：
栎瘿酸(Roburic acid)，又名栎樱酸，分子式=C3tlH48O2 ；分子量440. 707 ；分子结构式如下
权利要求
1.一种栎瘿酸的提纯方法，其特征在于包括以下步骤(1)酶解取原料秦艽根，经干燥、粉碎处理，用酶溶液浸泡，水浴酶解2-6小时，并充分搅拌；(2)提取将上述酶解物滤过，取滤渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次，合并提取液，减压浓缩得浸膏；(3)富集将浸膏过大孔吸附树脂柱，醇水洗脱，收集洗脱液；(4)纯化将上述洗脱液减压回收乙醇，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后上硅胶柱(硅胶粒度为100-400目)，环己烷-乙醇梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集栎瘿酸流分；(5)重结晶减压浓缩栎瘿酸流分至小体积，静置析晶，甲醇/石油醚-丙酮/乙醇回流溶解，放置结晶，滤出干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于步骤(1)中所述酶溶液选自纤维素酶溶液或果胶酶溶液中的一种，酶溶液的PH为4. 0-4. 8，酶解温度为40-50°C。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于步骤(2)中所述乙醇水溶液的浓度为 65-90%。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于步骤(3)中所述大孔树脂选自 D4006、X-5、NKA-2、AB-8、DlOl 型中的一种。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于步骤(3)中所述醇水洗脱为 3-4BV10%-20% 乙醇溶液一4-6BV70%-90% 乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于步骤(4)中所述梯度洗脱为环己烷-乙醇按体积比由高到低，依次为10 1、5 1、1 1。
全文摘要
本发明公开了一种栎瘿酸的提纯方法，方法包括(1)取原料秦艽根，经干燥、粉碎处理，用酶溶液浸泡，水浴酶解，并充分搅拌；(2)滤过，取滤渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次，合并提取液，减压浓缩得浸膏；(3)将浸膏过大孔吸附树脂柱，醇水洗脱，收集洗脱液；(4)将洗脱液减压回收乙醇，乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后上硅胶柱，环己烷-乙醇梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集栎瘿酸流分；(5)减压浓缩栎瘿酸流分至小体积，静置析晶，甲醇/石油醚-丙酮/乙醇重结晶。本发明操作简单、所得产品收率高、成本低，适合规模化生产。
文档编号C07C57/26GK102329225SQ20111021003
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司