专利名称：一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法
技术领域：
本发明属于金属化合物领域，具体涉及一种类水滑石复合材料的制备工艺。
背景技术：
层状双氢氧化物(Layerde Double Hydroxide，LDH)，具有层间阴离子的可交换 性，可作为生物药物输送体系，生物利用高、毒副作用小、释放半衰期适当等特点。不仅可提 高药品的安全性、有效性、稳定性，还可解决其他制剂给药不能解决的问题，如药物稳定性 低或溶解度小、低吸收或生物不稳定、细胞屏障等问题，具有广泛的应用价值。研究合适的 生物药物-LDH纳米复合材料的制备方法，是成功开发新型输送控释体系的第一步，可为生 物药物-LDH纳米复合材料在生物药物种的控释、靶向输入、基因转染、疾病的早期诊断与 治疗、生物分子的识别、分离与富集等领域中的应用研究奠定基础材料和科学依据，尤其是 对研发新型递药系统具有实用意义。目前通用的生物药物-LDH纳米复合材料的合成方法 中，如共沉淀法、离子交换法、沉淀热转换等方法都要在氮气保护的氛围里，并且都需要PH 计来调节溶液的PH值，这些限定条件使生物药物-LDH纳米复合材料在工业上的生产受到 了限制。
发明内容
为克服现有技术存在的弊端，本发明提供一种生物药物/类水滑石复合材料的合 成方法，该方法不用氮气保护，不依赖于PH计来调节溶液的pH值。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种生物药物/类水滑石复合材 料的合成方法，其特征是将Al (N03) 3溶于蒸馏水中，滴入NaOH溶液，观察到先产生白色 沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，将该溶液置于 烧瓶中备用；在水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加 的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此 时，再将Mg(N03) 2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力 搅拌的条件下继续反应；停止反应后，离心洗涤先用蒸馏水洗涤沉淀，除去未反应掉的镁 离子；接着用氢氧化钠溶液洗涤沉淀，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3 ；最后再用蒸馏 水洗涤沉淀，出去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶，制得生物药物/类水滑石复合材 料。本发明中，水浴的温度值是30-80°C ；采用pH = 10-13的氢氧化钠溶液洗涤沉淀。本发明所具有的有益效果是1.在反应过程中无需氮气保护。因为一开始的澄清溶液碱性较强，谷氨酸在这样 的碱性条件下全部形成了谷氨酸的阴离子，谷氨酸阴离子数量非常多，空气溶解在溶液中 的C02与之相比非常少，故无需氮气保护；2.在反应过程中可以通过实验现象的变化来选择何时加入反应物以及反应物加 入量的多少，无需控制PH值；
3.虽然在反应中会产生杂物AL (OH) 3，但是可以用pH = 10. 0-13. 0的氢氧化钠溶 液洗涤，去除杂质的方法较简便；4.产量与其它方法相比有所增高；因为铝离子完全转化为偏铝酸根离子，而偏铝 酸根离子在谷氨酸的作用下慢慢转化为氢氧化铝，形成了复合物的骨架，此时镁离子和谷 氨酸根离子慢慢进入骨架中形成纳米复合物，尽管在最后会有氢氧化铝杂质，但是推断量 不多且极易除去；5.方法简单易行。
图1为本发明制得类水滑石复合材料的XRD图谱；图2为本发明制得类水滑石复合材料的TEM图。
具体实施例方式实施例一将0.003mol Al (N03) 3溶于20ml蒸馏水中，滴入Ig的NaOH溶液，观察到先产生 白色沉淀，继续加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶 液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用。在30°C水 浴及磁力搅拌的条件下，向上述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程 中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液。此时，再将 Mg (N03) 2溶液(0. 006mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸馏水)直接倒入到白色混浊中，观察到白 色沉淀迅速增加，在30°C水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时。1小时后停止反应，离 心洗涤先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH = 10. 0的氢氧化钠 溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al (OH) 3 ；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除 去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时即可得到GLu/LDH纳米复合物，即类水滑 石复合材料。根据图1所示，XRD测试表明谷氨酸已成功插入到MgAl-LDH中，从图中可以看出 杂质Al (OH)3的峰很小，基本可忽略；衍射峰高且尖锐，表明结晶较好；根据图2所示，TEM测试表明谷氨酸/镁铝层状双氢氧化物呈圆形层状结构。实施例二将0. 006mol Al (N03) 3溶于20ml蒸馏水中，滴入1. 5g的NaOH溶液，观察到先产 生白色沉淀，继续加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原 溶液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用。在50°C 水浴及磁力搅拌的条件下，向上述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过 程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液。此时，再 将Mg (N03) 2溶液(0. 009mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸馏水)直接倒入到白色混浊中，观察到 白色沉淀迅速增加，在50°C水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时。1小时后停止反应， 离心洗涤先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH = 11. 0的氢氧化 钠溶液洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al (OH) 3 ；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍， 出去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时即可得到GLu/LDH纳米复合物，即类水滑石复合材料。实施例三将0.009mol Al (N03) 3溶于20ml蒸馏水中，滴入2g的NaOH溶液，观察到先产生 白色沉淀，继续加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，此时原溶 液中的铝离子完全转化为偏铝酸离子，将该溶液置于250mL的三口烧瓶中备用；在80°C水 浴及磁力搅拌的条件下，向上述三口烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程 中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将 Mg(N03)2溶液(0. 018mol溶于20mL蒸馏水)直接倒入到白色混浊中，观察到白色白色沉 淀迅速增加，在80°C水浴及磁力搅拌的条件下继续反应1小时；1小时后停止反应，离心洗 涤先用蒸馏水洗涤沉淀3遍，除去未反应掉的镁离子；接着用pH = 13. 0的氢氧化钠溶液 洗涤沉淀3遍，除去反应过程中生成的杂质Al (OH) 3 ；最后再用蒸馏水洗涤沉淀3遍，出去多 余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶24小时即可得到Glu/LDH纳米复合物。
权利要求
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是将Al(NO3)3溶于蒸馏水中，滴入NaOH溶液，观察到先产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到无色透明的溶液，将该溶液置于烧瓶中备用；在水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，在滴加的过程中观察混合液的变化，当观察到有明显白色混浊产生时，停止滴加谷氨酸溶液；此时，再将Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力搅拌的条件下继续反应；停止反应后，离心洗涤先用蒸馏水洗涤沉淀，除去未反应掉的镁离子；接着用氢氧化钠溶液洗涤沉淀，除去反应过程中生成的杂质Al(OH)3；最后再用蒸馏水洗涤沉淀，出去多余的杂质离子；最后放在烘箱中胶溶，制得生物药物/类水滑石复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征是 水浴的温度值是30-80°C。
3.根据权利要求1或2所述的一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，其特征 是采用PH = 10-13的氢氧化钠溶液洗涤沉淀。
全文摘要
一种生物药物/类水滑石复合材料的合成方法，属于金属化合物领域，具体涉及一种类水滑石复合材料的制备工艺。其特征是将Al(NO3)3溶于蒸馏水中，滴入NaOH溶液，产生白色沉淀后加入NaOH溶液，直至白色沉淀物消失，得无色透明溶液，将该溶液置于烧瓶中；在水浴及磁力搅拌的条件下，向烧瓶的溶液中滴加饱和的谷氨酸溶液，当观察到白色混浊产生时，停止滴加；此时，再将Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混浊中，观察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力搅拌的条件下继续反应；停止反应后，离心洗涤；接着用氢氧化钠溶液洗涤沉淀；最后用蒸馏水洗涤沉淀；再放在烘箱中胶溶，制得生物药物/类水滑石复合材料。该方法不用氮气保护，不依赖于pH计来调节溶液的pH值。
文档编号A61K47/48GK101879314SQ201010211129
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月29日 优先权日2009年12月8日
发明者宋福贵 申请人:山东炳坤腾泰陶瓷科技有限公司