专利名称：5,7,4’-三羟基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷及其活性组合物的制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及新化合物5，7，4，-三羟基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠 李糖苷及其活性组合物的制备方法和在抗炎药物、保健品、功能食品中的开发和应用。
背景技术：
大叶钓樟(Lindera umbel lata Thunb.)又名土官桂、干檀木、绿叶甘檀、小叶甘 檀、钓樟，为樟科药用植物，以其根入药。主产于我国宁夏、陕西、甘肃、山西、河南及长江中 下游。民间用其主治吐泻，寒性胃痛，腹痛，跌打损伤，风湿性关节痛，湿疹，疥癣等。有关其 现代化学成分和药理活性研究多为日本研究者报道，我国尚未对这一传统药材进行深入系 统的研究，我们前期研究中发现，这一植物提取物具有较好的抗炎和抗氧化活性。以活性指 导分离制备得到了新化合物5，7，4’-三羟基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷及其活性组合 物。这一研究成果在我国还处于空白状态，本领域人员也都在致力于此方面的研究，为传统 中草药的物质作用基础提供了科学依据。
发明内容
本发明的目的是提供新化合物5，7，4，-三羟基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷、 制备方法及其在抗炎药物、保健品、功能食品中的开发和应用。本发明的另一个目的是提供包含5，7，4，-三羟基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷 的活性组合物及其制备方法，该组合物具有抗炎、抗氧化和清除自由基活性。本发明的5，7，4’ -三羟基8-甲氧基-3-0-α-L-鼠李糖苷具有如下结构
权利要求
具有如下结构的5，7，4’ 三羟基8 甲氧基 3 O α L 鼠李糖苷FSA00000193956700011.tif
2.一种如权利要求1所述的5，7，4，-三羟基8-甲氧基-3-0- α -L-鼠李糖苷的制备 方法，其特征在于，包括如下步骤(1)大叶钓樟药材充分干燥后粉碎，经溶剂提取法，采用50%-100%的乙醇或甲醇浸 泡后回流提取，提取2-3次，合并提取液，减压回收提取液至醇浓度低于5%，所含生药浓度 20-40g/mL ；(2)步骤(1)中所得提取液经正己烷、石油醚或环己烷脱脂，脱脂后的提取液挥干残余 的有机溶剂；(3)步骤(2)中所得脱脂后提取液经非极性大孔树脂柱色谱处理，依次用水和甲醇或 乙醇梯度洗脱，得到60% -90%醇洗脱部位，减压回收溶剂；(4)步骤(3)所得醇洗物混悬于水溶液中，经体积比1 2 2 1的乙酸乙酯萃取， 回收溶剂得乙酸乙酯萃取物；(5)上述步骤(4)中所得乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离，以氯仿、甲醇或氯仿、 甲醇、水混合溶剂梯度洗脱；(6)上述步骤(5)中所得流分经ODS柱色谱处理，以甲醇/水或乙腈/水为流动相洗脱 得到洗脱流分；(7)上述步骤(6)中所得流分经半制备或制备型HPLC色谱分离，以甲醇/7K，乙腈/水 或甲醇/乙腈/水为流动相洗脱后得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用的脱脂溶剂为 环己烷、正己烷或石油醚(30-60°C或60-90°C )，脱脂溶剂与提取液的体积比为1 2 2 I0
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为(2)所得脱脂后提取 液经非极性大孔树脂柱色谱处理，洗脱剂为60% -90%的甲醇或乙醇。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)为(3)所得醇洗脱物混 悬于水溶液后，其浓度为500 1000ml/lkg原植物，经乙酸乙酯萃取，回收溶剂得乙酸乙酯 萃取物，萃取溶剂与水溶液体积比1 2 2 1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)为(4)所得乙酸乙酯 萃取物经硅胶柱色谱法分离，洗脱溶剂为20 1 2 1的氯仿/甲醇或20 1 1 7:3: 1的氯仿/甲醇/水；在氯仿/甲醇混合比例为9 1 7 1、氯仿/甲醇/水 混合比例为12 3 1 10 3 1的流分含有目标化合物。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)为(5)所得流分经ODS柱色谱处理，洗脱溶剂为甲醇/水或乙腈/水，甲醇/水混合溶剂比例为1 9 7 3、乙 腈/水混合溶剂比例为1 15 4 3 ；在甲醇/水混合溶剂比例为4 6 6 4、乙腈 /水混合溶剂比例为28 46的洗脱流分中含有目标化合物。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)为(6)所得流分经半 制备或制备型HPLC色谱分离，流动相为甲醇/水或乙腈/水，从甲醇/水混合溶剂比例为 4 6 6 4、乙腈/水混合溶剂比例为2 8 4 6流分中分离得到目标新化合物。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所得乙酸乙酯萃取物经 脱色树脂处理，以甲醇或乙醇为洗脱剂洗脱，所得洗脱物为含有5，7,4'-三羟基8-甲氧 基-3-0- α -L-鼠李糖苷的活性组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的活性组合物由如下组分组化和清除自由基的药物中的应用。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，涉及5，7，4’-三羟基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷及其制备方法和应用，所述的5，7，4’-三羟基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷具有如下结构本发明还提供了5，7，4’-三羟基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖及其活性组合物的制备方法，本发明提供的新化合物和包含这一新化合物的活性组合物具有抗炎、抗氧化和清除自由基的活性，可用于抗炎药物、保健品、功能食品中的开发和应用。
文档编号A61P29/00GK101935332SQ201010228969
公开日2011年1月5日 申请日期2010年7月16日 优先权日2010年7月16日
发明者李宁, 李铣, 李雪征, 肖皖 申请人:沈阳药科大学