一种改性木质素磺酸盐减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种改性木质素磺酸盐减水剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 木质素又称木素，是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非石油资源。木质素 广泛存在于大部分陆地植物木质部中，约占陆地植物生物量的三分之一，是第二大天然有 机物，每年产量约600亿吨。木质素通过磺化，发生断链和缩合反应，生成一种既含有非极 性的芳香基团，如烷基苯，又含有极性的磺酸基、甲氧基和羟基，属于阴离子型高分子表面 活性剂，即得木质素磺酸盐。木质素磺酸盐可以直接作为混凝土普通减水剂使用，但存在减 水率较低，过量时过分缓凝，气泡不均匀等缺陷。
[0003] 国内外学者于上世纪70年代末就对木质素磺酸盐改性制备高效减水剂的研宄做 了大量工作，改性方式通常可分为物理改性和化学改性，物理改性成本高，减水性能提高不 明显，化学改性可以从分子设计角度改变木质素磺酸盐的分子结构，改善木质素磺酸盐的 表面活性，具有改性手段多，可操控性大的优点，但是往往改性研宄和应用研宄脱节，造成 改性成本高，改性产品性能波动大，大规模工业生产和推广应用困难。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性木质素磺酸盐减水剂，因其在木质 素磺酸盐中引入羧基、糖基和磷酸基等阴离子基团而进行改性，进一步提高了木质素磺酸 盐的减水效果，改善了木质素磺酸盐减水剂在混凝土抗压强度方面的缺点，同时保持了木 质素磺酸盐减水剂在混凝土和易性、塌落度损失等方面的优势。
[0005] 一种改性木质素磺酸盐减水剂，包含下述原料组分：
[0006]
【主权项】
1. 一种改性木质素磺酸盐减水剂，按照以下组分组成： 木质素磺酸盐 30-50wt% 不饱和羧酸和/或不饱和羧酸盐 10-20wt% 烯丙基葡萄糖 1 -10wt% 乙烯基磷酸和/或耽 0.05-10wt% 氧化剂 0.5-3wt% 引发剂 0.05-2wt% 余量为水
2. 根据权利要求1所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述木质素磺酸盐 为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁、木质素磺酸铵中的一种或几种的混合物。
3. 根据权利要求1所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸为 丙烯酸，所述不饱和羧酸盐丙烯酸钠、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠中的一种或几种的混合 物。
4. 根据权利要求1所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述乙烯基磷酸盐 为乙烯基磷酸钠、乙烯基磷酸钾中的一种或两种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述氧化剂为过氧 化氢、高铁酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾中的一种或几种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫 酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种和几种的混合物。
7. 根据权利要求1-6所述的改性木质素磺酸盐减水剂，其特征在于：所述烯丙基葡萄 糖由如下方法制得：将氯化氢气体通入400份丙烯醇中，通气时间为1-1. 5h;称取200份的 无水葡萄糖加入上述丙烯醇溶液中，在50-70°C下反应4-5h;再经过萃取，过滤，除水，减压 蒸发，降温结晶得到烯丙基葡萄糖。
8. 制备权利1所述的改性木质素磺酸盐减水剂的方法，其特征在于：通过如下步骤实 现： (1) 在反应釜中加入木质素磺酸盐和水，加热升温至55-70°C时，加入氧化剂，继续反 应0. 5-2h后加入不饱和羧酸和/或不饱和羧酸盐、烯丙基葡萄糖、乙烯基磷酸和/或乙烯 基磷酸盐，加热升温至70-95°C; (2) 加入引发剂，滴加时间控制在0. 5-2h，反应l-4h，降温出料。
【专利摘要】本发明公开了改性木质素磺酸盐减水剂及其制备方法，其主要是先用氧化剂将木质素磺酸盐氧化以提高它的化学活性，然后再与不饱和羧酸及其盐、烯丙基葡萄糖、乙烯基磷酸及其盐发生聚合，达到化学改性的目的，使改性木质素磺酸钠接上羧基、糖基和膦酸基等阴离子基团，进一步地提高了产品的性能。本改性木质素磺酸盐减水剂主要用于提高混凝土的性能。
【IPC分类】C08F230-02, C08F289-00, C08F220-06, C08H7-00, C04B103-30, C08F224-00, C04B24-18
【公开号】CN104610514
【申请号】CN201410844072
【发明人】刘剑锋, 郑福尔, 陈珍喜, 郑文国, 刘明华, 苏千德
【申请人】福建清源科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月30日