一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，属于导电材料的制备领域。本发明主要是利用木质素、乙酸酐和吡啶为原料，制备得到乙酰化木质素，再将其与不饱和树脂等物质混合，依次进行密炼和开炼后压制成片，剪碎后放入硫化机上进行硫化发泡处理，得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉，将泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉电阻率稳定，其体积电阻率为110～125Ω·cm；且其强度高，纵向拉伸强度为3.55～4.85MPa，横向拉伸强度为2.45～3.45MPa。
【专利说明】
一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，属于导电材料的制备领域。
【背景技术】
[0002]导电泡棉是采用具有优异的弹性的发泡海绵作为原材料，外包材料为大格子透气网格布结构，最终得到的产品具良好的弹性和极佳的屏蔽性能。其压缩性佳，柔软性良好，使其能确保良好的导通接触面积，并且具有极高的性价比。是目前最新的，也是应用最广的屏蔽材料。泡棉原料进行适当的处理，然后在泡棉上用网布贴合，以保护泡棉。泡棉材料经过一系列的敏化、活化、电镀等处理后，使其具有良好的导电性，得到具有高导电性能和屏蔽效果的缓冲衬垫(厚度规格Imm?1mm之间)。可以应用于F1DP电视、IXD显示器、液晶电视、手机、笔记本计算机、MP3、通讯机柜、医疗仪器等电子产品以及军工、航天领域等用设备仪器。
[0003]目前导电泡棉主要有防静电珍珠棉和模压发泡的聚乙烯或EVA块状导电泡棉，其中防静电珍珠棉因为是未交联聚乙烯材料，他是物理发泡，泡棉泡空很大，压缩强度低，回弹性差，手感极差，再加上它的发泡倍率单一，厚度单一误差较大，耐温较低，其表面电阻率和体积电阻率不稳定，电阻率较大，在18?111 Ω，无法调节，其主要通过在珍珠棉内添加抗静电剂，做成防静电的珍珠棉，这种防静电珍珠棉防静电时效短，防静电时效为3?6个月，且防静电性能受环境干湿度影响较大。对于模压发泡的聚乙烯或EVA块状导电泡棉，虽然泡空细腻，但力学性能较差，产品不能连续生产，在后加工中不能进行热粘合，且有交联剂残存，气味较大，不环保，生产效率低。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对导电泡棉中的防静电泡棉强度低，回弹性差，且其表面电阻率和体积电阻率不稳定，限制其广泛应用的问题，本发明主要是利用木质素、乙酸酐和吡啶为原料，制备得到乙酰化木质素，再将其与不饱和树脂、偶氮二甲酰胺等物质混合，依次进行密炼和开炼后压制成片，剪碎后放入硫化机上进行硫化发泡处理，得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉，将泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉压缩强度高，回弹性好，且其表面电阻率和体积电阻率稳走。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)称取3?5g木质素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，搅拌混合5?1min后避光保存20?30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5?5°C冰水浴中，搅拌混合30?40min后离心分离得沉淀物；
(2)将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在O?5°C温度中静置6?8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15?20min后再用去离子冲洗2?3次，将冲洗后的沉淀物放入50?60°C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木质素；
(3)按重量份数计，分别选取80?90份不饱和聚酯、10?15份上述乙酰化木质素、18?20份偶氮二甲酰胺、8?10份过氧化二异丙苯、I?2份液体石蜡、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸I丐和I?3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34?45r/min转速下密炼20?30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5?2.5mm的薄片，并剪碎；
(4)设置硫化机温度为140?150°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140?150°C和6?8Mpa条件下模压发泡8?lOmin，发泡结束后将样品置于-5?(TC温度下冷冻定型5?1min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉；
(5)将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量I?2%十二烧基磺酸钠，搅拌混合5?1min后加热至45?55°C，得到加热混合物；
(6)再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25?35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3?5mL/min，滴加结束后搅拌混合10?15min，搅拌后静置3?5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2?3次，清洗后在-30?-20°C温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
[0006]本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为110?125Ω.cm，屏蔽效能达70?85dB，纵向拉伸强度为3.55?4.85MPa，横向拉伸强度为2.45?3.45MPa。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉电阻率稳定，其体积电阻率为 110?125Ω.Cm；
(2)本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉强度高，纵向拉伸强度为3.55?4.85MPa，横向拉伸强度为2.45?3.45MPa ；
(3)本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉浸泡在还原液中，向其中滴加硝酸银溶液，得超细银粉吸附在泡棉中，使泡棉导电性好，导电性均匀；
(4)本发明制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先称取3?5g木质素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，搅拌混合5?1min后避光保存20?30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5?5°C冰水浴中，搅拌混合30?40min后离心分离得沉淀物;将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度I.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在O?5°C温度中静置6?8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15?20min后再用去离子冲洗2?3次，将冲洗后的沉淀物放入50?60 °C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木质素;再按重量份数计，分别选取80?90份不饱和聚酯、10?15份上述乙酰化木质素、18?20份偶氮二甲酰胺、8?10份过氧化二异丙苯、I?2份液体石蜡、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸|丐和I?3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34?45r/min转速下密炼20?30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5?2.5mm的薄片，并剪碎;设置硫化机温度为140?150°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140?150°C和6?8Mpa条件下模压发泡8?lOmin，发泡结束后将样品置于-5?(TC温度下冷冻定型5?1min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉;再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量I?2%十二烧基磺酸钠，搅拌混合5?1min后加热至45?55°C，得到加热混合物;最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25?35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3?5mL/min，滴加结束后搅拌混合10?15min，搅拌后静置3?5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2?3次，清洗后在-30?-20°C温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
[0009]实例I
首先称取5g木质素，向其中加入45mL乙酸酐和45mL卩比啶，搅拌混合1min后避光保存30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入5 0C冰水浴中，搅拌混合40min后离心分离得沉淀物;将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在5 °C温度中静置8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡20min后再用去离子冲洗3次，将冲洗后的沉淀物放入60°C烘箱中真空干燥7h，即可得乙酰化木质素;再按重量份数计，分别选取90份不饱和聚酯、15份上述乙酰化木质素、20份偶氮二甲酰胺、10份过氧化二异丙苯、2份液体石蜡、2份硬脂酸、2份硬脂酸钙和3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在45r/min转速下密炼30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为2.5_的薄片，并剪碎;设置硫化机温度为150°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在150 °C和SMpa条件下模压发泡I Omin，发泡结束后将样品置于O V温度下冷冻定型lOmin，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉;再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合1min后加热至55 °C，得到加热混合物;最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积35%滴加到加热混合物中，滴加速度为5mL/min，滴加结束后搅拌混合15min，搅拌后静置5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3次，清洗后在-20°C温度下冷冻干燥，SP可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为125 Ω.cm，屏蔽效能达85dB，纵向拉伸强度为4.85MPa，横向拉伸强度为3.45MPa。
[0010]实例2
首先称取3g木质素，向其中加入35mL乙酸酐和35mL卩比啶，搅拌混合5min后避光保存20h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-5 0C冰水浴中，搅拌混合30min后离心分离得沉淀物;将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在O °C温度中静置6h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15min后再用去离子冲洗2次，将冲洗后的沉淀物放入50°C烘箱中真空干燥5h，即可得乙酰化木质素;再按重量份数计，分别选取80份不饱和聚酯、10份上述乙酰化木质素、18份偶氮二甲酰胺、8份过氧化二异丙苯、I份液体石蜡、I份硬脂酸、I份硬脂酸钙和I份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34r/min转速下密炼20min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5_的薄片，并剪碎;设置硫化机温度为140°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140°C和6Mpa条件下模压发泡Smin，发泡结束后将样品置于-5°C温度下冷冻定型5min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉;再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合5min后加热至45 V，得到加热混合物;最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25%滴加到加热混合物中，滴加速度为3mL/min，滴加结束后搅拌混合1min，搅拌后静置3h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2次，清洗后在-30°C温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为110 Ω.cm，屏蔽效能达70dB，纵向拉伸强度为3.55MPa，横向拉伸强度为2.45MPa。
[0011]实例3
首先称取4g木质素，向其中加入40mL乙酸酐和40mL卩比啶，搅拌混合7min后避光保存25h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-4°C冰水浴中，搅拌混合35min后离心分离得沉淀物;将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在4 °C温度中静置7h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡17min后再用去离子冲洗3次，将冲洗后的沉淀物放入55°C烘箱中真空干燥6h，即可得乙酰化木质素;再按重量份数计，分别选取85份不饱和聚酯、12份上述乙酰化木质素、19份偶氮二甲酰胺、9份过氧化二异丙苯、I份液体石蜡、2份硬脂酸、I份硬脂酸钙和2份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在40r/min转速下密炼25min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.7mm的薄片，并剪碎;设置硫化机温度为145°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在145°C和7Mpa条件下模压发泡9min，发泡结束后将样品置于4°C温度下冷冻定型7min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉;再将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量1%十二烷基磺酸钠，搅拌混合7min后加热至50 V，得到加热混合物;最后再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积30%滴加到加热混合物中，滴加速度为4mL/min，滴加结束后搅拌混合12min，搅拌后静置4h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2次，清洗后在-25°C温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。经检测，本发明制备的乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉体积电阻率为115 Ω.cm，屏蔽效能达80dB，纵向拉伸强度为4.25MPa，横向拉伸强度为3.1OMPa。
【主权项】
1.一种乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取3?5g木质素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，搅拌混合5?.1min后避光保存20?30h后，对其进行离心分离，得上清液，将上清液装入烧杯中，并放入-.5?5°C冰水浴中，搅拌混合30?40min后离心分离得沉淀物； (2)将上述沉淀物按固液比1:1与蒸馏水混合，并用浓度1.5mol/L盐酸溶液调节pH值为.3.5，待调节完成后，将混合物放入冰箱中，在O?5°C温度中静置6?8h，静置后离心分离，得沉淀物，将沉淀物用去离子水浸泡15?20min后再用去离子冲洗2?3次，将冲洗后的沉淀物放入50?60°C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木质素； (3)按重量份数计，分别选取80?90份不饱和聚酯、10?15份上述乙酰化木质素、18?.20份偶氮二甲酰胺、8?10份过氧化二异丙苯、I?2份液体石蜡、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸钙和I?3份纳米氧化锌，依次加入到密炼机中在34?45r/min转速下密炼20?30min，将密炼得到的混合物放入开炼机中，压制成厚度为1.5?2.5mm的薄片，并剪碎； (4)设置硫化机温度为140?150°C，在模具表面均匀喷涂一层硅油，将上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化机中，在140?150°C和6?8MPa条件下模压发泡8?lOmin，发泡结束后将样品置于-5?(TC温度下冷冻定型5?1min，得乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉； (5)将上述制备乙酰化木质素改性不饱和聚酯泡棉按固液比1:20加入到浓度0.08mol/L抗坏血酸溶液中，加入总质量I?2%十二烧基磺酸钠，搅拌混合5?1min后加热至45?55°C，得到加热混合物； (6)再量取浓度为1.0mol/L硝酸银溶液，并用质量分数30%氨水调节pH值为9.0，将调节后的硝酸银溶液按加热混合物总体积25?35%滴加到加热混合物中，滴加速度为3?5mL/min，滴加结束后搅拌混合10?15min，搅拌后静置3?5h，过滤，取出泡棉，分别用无水乙醇和去离子水冲洗2?3次，清洗后在-30?-20°C温度下冷冻干燥，即可得到乙酰化木质素改性不饱和聚酯导电泡棉。
【文档编号】C08K3/22GK106009578SQ201610508872
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】郭迎庆, 薛培龙, 高玉刚
【申请人】郭迎庆