专利名称：D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾检测技术的制作方法
技术领域：
本发明所属领域为医药化工中间体生产检测领域，是关于具有下述结构的 化合物的检测技术
HO~°H°001(
CHs~C=CHC00CH3
化学名称D-(-)-对羟基-01(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾，(简 称对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐)是合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。
背景技术：
本发明之前无关于D-(-)-对羟基-a(3-甲氧基-l-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基 乙酸钾检测方法，本发明填补了此项空白，本发明能准确的检测出D-(-)-对 羟基-a(3-甲氧基-l-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾的水份、水中溶解性及PH 值、比旋光、主含量、铁含量，准确的反映了产品的质量状态，对其进行下一 步医药合成提供了依据。
发明内容
1、 水份的测定
称取约5g试样，称准至0.0002g，依法测定(中华人民共和国药典2005年 版)。
2、 水中溶解性及PH值的测定
称取样品1.0000g，溶于新鲜蒸馏水中，定容于50ml容量瓶中，溶液必须澄 清，无沉淀物静止10min后测PH值(用酸度计，测定PH值)。
3、 比旋光度测定
准确称取样品4.000g，加入lmol/L盐酸溶解定容至50ml容量瓶中，摇匀用
旋光仪测定。[a]= a / L.C
式中-
a—比旋光度的读数，(° );
L一旋光管的长度，(dm);
C一溶液的浓度，(g/ml)。 4 、吸光度测定
准确称取样品2.5g，用蒸馏水溶解，定容于50ml的容量瓶中，在410nm处 测溶液的吸光度。 5、含量的测定 5.1试剂和溶液
A)冰乙酸(GB076) B)高氯酸(GB623)
5.2主要仪器
A、 分析天平 感量为O.lmg;
B、 自动滴定仪 分度值为O.lmL;
C、 电磁搅拌器；
D、 电位滴定仪 5.3测定方法
准确称取样品0.3g(精确至0.0001g)三份，分别放入干燥的烧杯中，加50ml 冰乙酸溶解，用O.lmol/L高氯酸滴定，取其平均值。 5.4计算
X=V xCx0.15165xl00%
m
式中
X—对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐的百分含量，％;
C一高氯酸标液的浓度，mol/L; V—消耗高氯酸标液的体积，ml; m—称取样品重量，g;
0.15165—与1.00ml高氯酸标准溶液[C = 0.1000mol/L]相当的以克表示对羟基苯
甘氨酸邓氏钾盐的质量。 5.5允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次HCL04平行测定值之差不 大于0.2%。 6、铁含量的测定 6.1试剂和仪器浓盐酸AR，过硫酸铵AR，硫氰酸铵溶液(30%)标准铁溶液lug/ml， 50ml 纳氏比色管。 6.2测定步骤
称取样品lg (精确至O.OOOlg置于50ml比色管中，加入4ml浓盐酸35ml 蒸馏水使样品完全溶解。加入过硫酸A铵50mg,摇匀，再加入3ml30。/。硫氰酸铵 溶液，加蒸馏水稀释至50ml，摇匀，此液为试液。
同时取另一支50ml比色管,再加入lml铁标准溶液，加入4ml浓盐酸和35ml 蒸馏水，以下操作同上。
观察试样颜色不得深于对照液。
权利要求
1、一种关于D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾的检测技术，其特征是能准确的检测出D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾的水份、水中溶解性及PH值、比旋光、主含量、铁含量。
2、 根据权利要求1中所述的水份检测方法其特征在于称取约5g试样，称准至0.0002g，依法测定(中华人民共和国药典2005年 版)。
3、 根据权利要求l中所述的水中溶解性及PH值的测定方法其特征在于 称取样品1.0000g，溶于新鲜蒸馏水中，定容于50ml容量瓶中，溶液必须澄清，无沉淀物静止10min后测PH值(用酸度计，测定PH值)。
4、 根据权利要求1中所述的比旋光度测定方法其特征在于 准确称取样品4.000g,加入lmol/L盐酸溶解定容至50ml容量瓶中，摇匀用旋光仪测定。<formula>formula see original document page 2</formula>式中a—比旋光度的读数，(° );L一旋光管的长度，(dm);C一溶液的浓度，(g/ml)。
5 、根据权利要求1中所述的吸光度测定方法其特征在于准确称取样品2.5g，用蒸馏水溶解，定容于50ml的容量瓶中，在410nm处 测溶液的吸光度。
6、根据权利要求1中所述的含量的测定方法其特征在于6.1试剂和溶液A)冰乙酸(GB076) B)高氯酸(GB623)6.2主要仪器A、 分析天平 感量为0.1mg;B、 自动滴定仪 分度值为O.lmL;C、 电磁搅拌器；D、 电位滴定仪 6.3测定方法准确称取样品0.3g (精确至0.0001g)三份，分别放入干燥的烧杯中，加50ml 冰乙酸溶解，用0.1mol/L高氯酸滴定，取其平均值。 6.4计算X= VxO0.15165xl00%m式中X—对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐的百分含量，％;C一高氯酸标液的浓度，mol/L; V—消耗高氯酸标液的体积，ml; m—称取样品重量，g;,0.15165—与1.00ml高氯酸标准溶液[C = 0.1000mol/L]相当的以克表示对羟基苯甘氨酸邓氏钾盐的质量。 6.5允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次HCL04平行测定值之差不 大于0.2%。
7、根据权利要求1中所述的铁含量的测定方法其特征在于-7.1试剂和仪器浓盐酸AR，过硫酸铵AR，硫氰酸铵溶液(30%)标准铁溶液lug/ml， 50ml 纳氏比色管。 7.2测定步骤称取样品lg (精确至O.OOOlg置于50ml比色管中，加入4ml浓盐酸35ml 蒸馏水使样品完全溶解。加入过硫酸A铵50mg,摇匀，再加入3ml30。/。硫氰酸铵 溶液，加蒸馏水稀释至50ml，摇匀，此液为试液。同时取另一支50ml比色管,再加入lml铁标准溶液，加入4ml浓盐酸和35ml 蒸馏水，以下操作同上。观察试样颜色不得深于对照液。
全文摘要
本发明之前无关于D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾检测方法，本发明填补了此项空白，本发明能准确的检测出D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾的水份、水中溶解性及pH值、比旋光、主含量、铁含量，准确的反映了产品的质量状态，对其进行下一步医药合成提供了依据。
文档编号G01N33/15GK101614727SQ20081005013
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司