专利名称：(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法
技术领域：
本发明属于医药领域，具体涉及一种(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法。
背景技术：
(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛为桂皮醛衍生物，结构如下
权利要求
1.一种(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法，包括如下步骤(O以杜仲为提取原料，用醇与水的混合溶液进行提取；(2)将步骤(I)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素，收集洗脱液，浓缩；(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液；(4)将步骤(3)得到的萃取物使用HPLC进行分离得到(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(I)醇与水的混合溶液为甲醇、 乙醇或异丙醇中的一种或几种与水任意比例的混合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(I)具体为取盐杜仲粉，60%乙醇室温浸泡10分钟，充分溶胀，60°C浸提30分钟，过滤，残渣再用60%乙醇60°C浸提30分钟，合并两次提取液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中性氧化铝为100-200目。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)采用95%的乙醇进行洗脱。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)有机溶剂为乙醚、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)萃取次数为3次。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)采用C18柱进行HPLC分离。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)具体为使用制备型色谱柱 SHIMADZU PRC-ODS 20 X 250mm 15 μ m，流动相为甲醇水=1: 1，流速为 15ml/min，检测波长 315nm，室温操作，收集保留时间为7-8. 5分钟的组分。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于步骤(4)之后还包括将收集的组分浓缩后，采用半制备柱HPLC进一步纯化的步骤，具体为使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18 9. 4X 250mm 5 μ m，流动相为甲醇:水=1: 1，流速为 4ml/min，315nm 检测，30°C操作，收集保留时间为5. 5-6. O分钟的组分。
全文摘要
本发明提供了一种(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备方法，包括如下步骤(1)以杜仲为提取原料，用醇与水的混合溶液进行提取；(2)将步骤(1)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素，收集洗脱液，浓缩；(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液；(4)将步骤(3)得到的萃取物依次使用制备型HPLC和半制备型HPLC进行分离得到(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛。本发明制备方法条件温和，步骤简单，制得产品纯度高，对(反式)-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙烯醛的制备有着开创性意义。
文档编号C07C45/80GK103044218SQ20131002783
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者谭湘陵, 张谦, 钱晓伟, 潘丹岷, 羌利民 申请人:南通大学