专利名称：一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α -菠菜甾醇的方法。
背景技术：
土荆芥别名红泽蓝、天仙草、臭草、钩虫草、虱子草等。为藜科藜属植物土荆芥 Chenopodium ambrosioides L，以全草入药。播种当年8 9月果实成熟时，割取全革，放通风处阴干。生于村旁、路边、旷野及河岸等地。土荆芥具有祛风，杀虫，通经，止痛功效，临床常用其挥发油驱杀钩虫。
土荆芥全草含有挥发油、皂苷、黄酮类等成分。挥发油含有驱虫成分驱蛔素，是土荆芥药用成分，此外皂苷成分中还有α-菠菜留醇成分。
驱蛔素又叫土荆芥油精、驱蛔脑，是一种油状液体，沸点沸点39_40°C，驱蛔素为萜烯的过氧化物，在常压下加热或与酸处理易致爆炸，与水共煮，则逐渐分解。溶于已烷、戊烷、乙醇、甲苯、蓖麻油。
α -菠菜留醇是植物留醇类物质。植物留醇是一类重要的生理活性物质，被誉为 “生命的钥匙”。α -菠菜甾醇具有抗炎、利尿作用，是一种有前途的治疗糖尿病性肾病发生和发展的物质。
现有从土荆芥中提取精油的方法，有传统蒸馏法，也有超临界(X)2萃取法，从土荆芥中提取α-菠菜留醇的研究多是实验室研究。由于驱蛔素与水共煮易分解，蒸馏提取法驱虫素含量较低，而超临界(X)2萃取方法较为理想，但是设备投资大，也很难工业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从土荆芥中提取驱蛔素及α -菠菜留醇的方法，工艺简单易操作，原料利用率高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下
一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于包括以下步骤 以土荆芥为原料，粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次，提取液过活性炭柱脱色，过柱液常压回收试剂，浓缩液加入氯化钠冷藏，收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品，过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯， 浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥即得α-菠菜留醇产品。
所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
所述活性炭柱为活性炭短柱，径高比1 4-6。
所述氯化钠加入量为浓缩液量的4_8%。
本发明的优势是
1)原料利用率高，可以得到两种产物，降低成本。
2)微波醇溶液提取，是利用驱蛔素和α-菠菜留醇溶于同一溶液，而且驱蛔素不易被破坏，微波效率高，能耗低。
3)盐析成本低，可以使精油和留体皂苷分层，方法易操作。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1
取土荆芥原料，粉碎20目，取3kg，装入微波提取罐，加入30kg 80%甲醇溶液，提取1小时，抽出提取液，再加MkgSO%甲醇提取30分钟，合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1 5)，过柱液常压回收甲醇，得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加40g无水硫酸钠脱水，驱蛔素精油52ml (驱蛔素含量61. 4% )。
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例2:
取土荆芥原料，粉碎40目，取3kg，装入微波提取罐，加入18kg 90%甲醇溶液，提取1小时，抽出提取液，再加18kg80%甲醇提取2次，每次30分钟，合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1 4)，过柱液常压回收甲醇，得浓缩液4L加入320g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加30g无水硫酸钠脱水，驱蛔素精油61ml (驱蛔素含量69. 6% )。
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例3
取土荆芥原料，粉碎60目，取3kg，装入微波提取罐，加入30kg 80%乙醇溶液，提取1小时，抽出提取液，再加MkgSO%乙醇提取30分钟，合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1 5)，过柱液常压回收乙醇，得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加20g无水硫酸钠脱水，驱蛔素精油Mml (驱蛔素含量57. 3% )。
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例4
取土荆芥原料，粉碎60目，取3kg，装入微波提取罐，加入18kg 60%乙醇溶液，提取40小时，提取3次，合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1 6)，过柱液常压回收乙醇，得浓缩液8L加入320g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加40g无水硫酸钠脱水， 驱蛔素精油45ml (驱蛔素含量62. 1 % )。
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥，得白色α-菠菜留醇产品。
实施例5
取土荆芥原料，粉碎40目，取10kg，装入微波提取罐，加入80kg 90%甲醇溶液，提取1小时，提取2次，合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(径高比1 5)，过柱液常压回收甲醇，得浓缩液12L加入480g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加IOOg无水硫酸钠脱水，驱蛔素精油154ml (驱蛔素含量65. 4% )。
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例6
取土荆芥原料，粉碎60目，取10kg，装入微波提取罐，加入80kg 90%乙醇溶液，提取1小时，提取2次，合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(径高比1 5)，过柱液常压回收甲醇，得浓缩液13L加入600g氯化钠搅拌溶解，冷藏，收集上层油脂，加150g无水硫酸钠脱水，驱蛔素精油146ml (驱蛔素含量72.4% )0
母液过滤，沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥，得白色α-菠菜留醇产品。
权利要求
1.一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于包括以下步骤以土荆芥为原料，粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次，提取液过活性炭柱脱色， 过柱液常压回收试剂，浓缩液加入氯化钠冷藏，收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品，过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥即得α-菠菜留醇产品。
2.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述活性炭柱为活性炭短柱，径高比1 4-6。
4.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法，其特征在于所述氯化钠加入量为浓缩液量的4-8%。
全文摘要
本发明涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法。方法是以土荆芥为原料，粉碎加6-10倍量60-90％醇溶液微波提取2-3次，提取液过活性炭柱脱色，脱色液常压回收试剂，浓缩液加入氯化钠冷藏，收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品，过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解，滤除不溶性杂质，减压回收乙酸乙酯，浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶，结晶物干燥即得α-菠菜甾醇产品。本方法具有原料利用率高，易于工业化的优势。
文档编号A61P13/12GK102532155SQ201010603869
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司