专利名称：一种用于痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法
技术领域：
本发明涉及中药复方制剂的成分检测方法，特别是一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。
背景技术：
以大黄、浙贝母、炒侧柏叶、厚朴、白及、冰片和紫草为原料药制备的中药复方栓剂，具有消肿化瘀、生肌止血、清热止痛及行气提肛的功效，用于各种类型、各种程度的痔疮，显示了显著的治疗效果。所述中药复方制剂的制备工艺中，既有既经过溶剂提取的，如大黄、浙贝母、炒侧柏叶、厚朴、白及和紫草，也有以原料直接入药的，如冰片，因此其成分检测应当对这两部分原料药都有所反映。但是现有技术中还没有有关该复方栓剂的成分检测方法的报道。在实际中，还有可能处方组成与上述复方栓剂相同的其它复方栓剂上市，因此，有必要建立所述处方组成的中药复方栓剂的成分检测方法，从而保证用药安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是
本发明所述用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的原料药组成如下 大黄50-150重量份，浙贝母50-150重量份，炒侧柏叶200-600重量份，厚朴200-600 重量份，白及100-300重量份，冰片5-15重量份，紫草200-600重量份。取上述原料药，按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂。所述水溶性基质可以是聚乙二醇类的一种或几种。本发明优选一种的所述中药复方栓剂，其原料药组成为
大黄117重量份，浙贝母117重量份，炒侧柏叶333重量份，厚朴333重量份，白及167 重量份，冰片10重量份，紫草333重量份；
优选的水溶性基质的组成为1450重量份的聚乙二醇6000和900重量份的聚乙二醇 4000。所述优选的中药复方栓剂通过如下方法制备
取除冰片外的所述重量份的原料药，以70%乙醇加热回流提取3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1. 5小时，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩药液，备用；取所述重量份的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，加热融化，充分混勻，加入所述浓缩药液中，搅勻，冷却至 50-55°C，加入所述重量份的冰片，制栓1000粒，即得。每Ig所述中药复方栓剂折算成原料药量，相当于1.41g。对含量测定所用的高效液相法而言，在一定含量范围内，所检测成分含量与峰面积才能保持良好的线性关系。而本发明所述中药复方栓剂的原料药组成在一定范围内变化，加之制剂工艺的不同，因此每一种处方制备的所述中药复方栓剂，其每一粒中所含检测成分，如大黄素、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚的量也有一个变动范围。所以不适宜用制剂单位为单位来量取所述中药复方栓剂。但是对于每一种栓剂而言，每克栓剂折算成的原料药的量是确定，故在含量测定时，以折算成原料药的量来称取检测所述栓剂。本发明所述中药复方栓剂的检测方法包括如下I和II的高效液相色谱法含量测定中的一种或两种
I.大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9 1的甲醇-0. 1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每Iml含60 μ g大黄素和80 μ g大黄酚的溶液，摇勻，即得；
供试品溶液的制备取相当于原料药7. 05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷。置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，精密吸取该溶液IOml置蒸发皿中，挥干乙醇，用2. 5mol/L硫酸溶液20ml分次洗涤残渣，合并移入鸡心瓶中，加热回流水解2小时，放冷至室温后，加入氯仿20ml继续回流两次，每次1小时，回流结束，分出氯仿液，挥去氯仿，残渣用少量氯仿溶解并移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m 的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；
测定法精密吸取对照品溶液5 μ 1，供试品溶液15 μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得。II.厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为7 3的甲醇-水为流动相，检测波长为294nm，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800 ；
对照品溶液的制备精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，置同一容量瓶中， 加流动相制成每Iml含20 μ g厚朴酚和20 μ g和厚朴酚的溶液，摇勻，即得；
供试品溶液的制备取相当于原料药7. 05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷。置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，精密吸取该溶液2ml置IOml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；
测定法精密吸取对照品溶液5 μ 1，供试品溶液10 μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得。本发明所述中药复方栓剂的成分检测方法还可以包括如下A和B的薄层鉴别方法
Α.取所述中药复方栓剂1粒，研碎，加甲醇20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干， 残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次 15ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材粉末0. lg，加氯仿20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，蒸干， 残渣加氯仿Iml使溶解，作为对照药材溶液；另取大黄酚对照品ang，加氯仿制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取所述供试品溶液10 μ 1，所述对照药材溶液10μ 1，所述对照品溶液2μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为15 5 1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干； 置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；
B.取所述中药复方栓剂2粒，加甲醇冷浸3次，每次加甲醇20ml冷浸30分钟，滤过， 合并滤液，浓缩至5ml，作为供试品溶液，取厚朴对照药材粉末1. Og,同法制成对照药材溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各ang，分别加甲醇制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取所述四种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12 :2 :1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光萃灭斑点。本发明所述中药复方栓剂的成分检测方法还可以包括如下的鉴别方法 取所述中药复方制剂1粒，研碎，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制备的1%香
草醛硫酸溶液1-2滴，渐显紫红色。因此，本发明所述中药复方栓剂的质量检测方法可以有如下几种方案
1)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定；
2)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，以及薄层鉴别方法A和B；
3)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，以及冰片的鉴别方法；
4)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，薄层鉴别方法A和B，以及冰片的鉴别方法；
5)厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定；
6)厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，以及薄层鉴别方法A和B；
7)厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，以及冰片的鉴别方法；
8)厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，薄层鉴别方法A和B，以及冰片的鉴别方法；
9)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，以及厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定；
10)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，以及薄层鉴别方法A和B ；
11)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，以及冰片的鉴别方法；
12)大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定，厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定，薄层鉴别方法A和B，以及冰片的鉴别方法。上述各种成分检测方法都可以一定程度上反应所述中药复方制剂的原料药组成， 当然以所述方案12为优选。对于本发明所述优选的中药复方栓剂，上述检测方法中的取样量和检测结果为 大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定取5粒所述栓剂，照说明书记载的方法进行测定，每粒栓剂含大黄以大黄素计不少于20 μ g，按大黄酚计不少于30 μ g。厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定取5粒所述栓剂，照说明书记载的方法进行测定，每粒栓剂含厚朴按厚朴酚计不少于0. 60mg，按和厚朴酚计不少于0. 20mg。下面以本发明优选的中药复方栓剂为例，通过实验说明本发明所述成分检测方法的建立。实验例1大黄所含成分大黄素、大黄酚的含量测定
大黄为君药，其主要成分为大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等蒽醌类化合物。大黄具有多种药理作用，如泻下、抗炎、止血等，其中大黄素为抗炎的主要成分，大黄酚则止血作用较强且含量较高，故测定大黄所含大黄素和大黄酚的含量以从一定程度上反映本发明所述中药复方栓剂的质量。1. 1仪器与试药
高效液相色谱仪=HPllOO ；数据处理机HP-3500积分仪。试药色谱纯甲醇，重蒸水，分析纯磷酸。对照品大黄素(批号0756-9707)，大黄酚(批号0766_9707)，中国药品生物制品检定所提供。1. 2色谱条件
色谱柱=YWG-C18 IOym(4. 6mmX250mm)；流动相为体积比为9 :1的甲醇-0. 1%磷酸；流速:lml/min ；柱温20°C。1. 3系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9 :1的甲醇-0. 1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500。1. 4波长选择
一般大黄蒽醌类化合物在254nm和440nm处有最大吸收。考虑到本制剂为复方制剂， 成分较复杂，为了避免其它物质的干扰，选择蒽醌另一吸收波长440nm为测定波长。1. 5供试品溶液的制备
本发明所述中药复方栓剂含有水溶性基质——聚乙二醇，对含量测定有影响，必须除去。利用聚乙二醇在热无水乙醇中溶解，冷却后则沉淀析出的性质，可以有效去除聚乙二醇。为了大黄素和大黄酚提取完全，考察了不同提取方法，如索氏提取器提取、石油醚脱脂后索氏提取器提取和超声提取等方法。大黄素和大黄酚的含量测定显示，加热回提取的效果好于超声提取，索氏提取器提取和石油醚脱脂后索氏提取器提取的效果相当，且操作简便，故选择索氏提取器提取。针对索氏提取器提取的加热回流时间，考察了不同的加热回流提取时间，如10、30、60、90和120min ；其中加热回流60min，大黄素、大黄酚的含量最高。故供试品的制备方法为无水乙醇加热回流60min，冷却除去基质。1.6空白试验
取处方中不含大黄的其它药材按照说明书记载的制备方法制成阴性样品，再按照说明书中记载的供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，依说明书记载的含量测定方法试验， 结果阴性无干扰。1. 7线性关系考察
精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每Iml含大黄素，80yg大黄酚的溶液，精密吸取上述溶液1μ 1、2μ 1、4μ 1、6μ 1、8μ 1、 ομ 1，注入高效液相色谱仪中，按照说明书记载的色谱分析条件，测定峰面积，结果见表1 和2。 表1 大黄素线性关系考察结果
权利要求
1. 一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法，其原料药组成如下大黄 50-150重量份，浙贝母50-150重量份，炒侧柏叶200-600重量份，厚朴200-600重量份，白及100-300重量份，冰片5-15重量份，紫草200-600重量份；所述中药复方栓剂是指按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂；其特征在于所述成分检测方法包括如下I和II的高效液相色谱法含量测定中的一种或两种方式1.大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9 1的甲醇-0. 1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每Iml含60 μ g大黄素和80 μ g大黄酚的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取相当于原料药7. 05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，精密吸取该溶液IOml置蒸发皿中，挥干乙醇，用2. 5mol/L硫酸溶液20ml分次洗涤残渣，合并移入鸡心瓶中，加热回流水解2小时，放冷至室温后，加入氯仿20ml继续回流两次，每次1小时，回流结束，分出氯仿液，挥去氯仿，残渣用少量氯仿溶解并移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m 的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法精密吸取对照品溶液5μ 1，供试品溶液15μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得；II.厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为7 3的甲醇-水为流动相，检测波长为^Mnm，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800 ；对照品溶液的制备精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，置同一容量瓶中， 加流动相制成每Iml含20 μ g厚朴酚和20 μ g和厚朴酚的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取相当于原料药7. 05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，精密吸取该溶液2ml置IOml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法精密吸取对照品溶液5 μ 1，供试品溶液10 μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述的成分检测方法还包括如下A和B的薄层鉴别方法Α.取所述中药复方栓剂1粒，研碎，加甲醇20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干， 残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次 15ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材粉末0. lg，加氯仿20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，蒸干， 残渣加氯仿Iml使溶解，作为对照药材溶液；另取大黄酚对照品ang，加氯仿制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取所述供试品溶液10 μ 1，所述对照药材溶液10μ 1，所述对照品溶液2μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为15 :5 :1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干； 置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；B.取所述中药复方栓剂2粒，加甲醇冷浸3次，每次加甲醇20ml冷浸30分钟，滤过， 合并滤液，浓缩至5ml，作为供试品溶液，取厚朴对照药材粉末1. Og,同法制成对照药材溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各ang，分别加甲醇制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取所述四种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12 :2 :1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光萃灭斑点。
3.根据权利要求1或2所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述的成分检测方法还包括如下的鉴别方法取所述中药复方栓剂1粒，研碎，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制备的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，渐显紫红色。
4.根据权利要求1所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述的中药复方栓剂的原料药优选组成如下大黄117重量份，浙贝母117重量份，炒侧柏叶333重量份，厚朴333重量份，白及167 重量份，冰片10重量份，紫草333重量份；所述中药复方栓剂的水溶性基质的组成为1450重量份的聚乙二醇6000和900重量份的聚乙二醇4000 所述中药复方栓剂通过如下方法制备取除冰片外的所述重量份的原料药，以70%乙醇加热回流提取3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1. 5小时，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩药液，备用；取所述重量份的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，加热融化，充分混勻，加入所述浓缩药液中，搅勻，冷却至 50-55°C，加入所述重量份的冰片，制栓1000粒，即得。
5.根据权利要求4所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述中药复方栓剂的成分检测方法包括如下I和II的高效液相色谱法含量测定的一种或两种方式I.大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9 1的甲醇-0. 1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每Iml含60 μ g大黄素和80 μ g大黄酚的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取所述中药复方栓剂5粒，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇 100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入 50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，精密吸取该溶液IOml置蒸发皿中，挥干乙醇，用 2. 5mol/L硫酸溶液20ml分次洗涤残渣，合并移入鸡心瓶中，加热回流水解2小时，放冷至室温后，加入氯仿20ml继续回流两次，每次1小时，回流结束，分出氯仿液，挥去氯仿，残渣用少量氯仿溶解并移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法精密吸取对照品溶液5μ 1，供试品溶液15μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得； 所述中药复方栓剂含大黄按大黄素计不少于20 μ g，按大黄酚计不少于30 μ g ； II.厚朴酚和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为7 3的甲醇-水为流动相，检测波长为294nm，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800 ；对照品溶液的制备精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，置同一容量瓶中， 加流动相制成每Iml含20 μ g厚朴酚和20 μ g和厚朴酚的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取所述中药复方栓剂5粒，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇 100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度， 摇勻，精密吸取该溶液2ml置IOml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，用孔径0. 45 μ m的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法精密吸取对照品溶液5 μ 1，供试品溶液10 μ 1，分别注入液相色谱仪，测定，即得；所述中药复方栓剂含厚朴按厚朴酚计不少于0. 60mg，按和厚朴酚计不少于0. 20mg。
6.根据权利要求5所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述中药复方栓剂的成分检测方法还包括如下A和B的薄层鉴别方法A.取所述中药复方栓剂1粒，研碎，加甲醇20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干， 残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次 15ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材粉末0. lg，加氯仿20ml冷浸1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，加乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，蒸干， 残渣加氯仿Iml使溶解，作为对照药材溶液；另取大黄酚对照品2mg，加氯仿制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取所述供试品溶液10 μ 1，所述对照药材溶液10μ 1，所述对照品溶液2μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为15 5 1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干； 置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个黄色斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个斑点；B.取所述中药复方栓剂2粒，加甲醇冷浸3次，每次加甲醇20ml冷浸30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至5ml，作为供试品溶液，取厚朴对照药材粉末1. Og,同法制成对照药材溶液； 另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各ang，分别加甲醇制成lmg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取所述四种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12 2 :1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视， 供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光萃灭斑点。
7.根据权利要求5或6所述的中药复方栓剂的成分检测方法，其特征在于所述的中药复方栓剂的成分检测方法还包括如下的鉴别方法取所述中药复方栓剂1粒，研碎，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制备的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，渐显紫红色。
全文摘要
本发明涉及中药复方制剂的成分检测方法，特别是一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。本发明所述用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的原料药组成如下大黄50-150重量份，浙贝母50-150重量份，炒侧柏叶200-600重量份，厚朴200-600重量份，白及100-300重量份，冰片5-15重量份，紫草200-600重量份。取上述原料药，按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂。所述水溶性基质可以是聚乙二醇类的一种或几种。本发明的检测方法可提高用药安全。
文档编号A61K36/8966GK102178829SQ201110116510
公开日2011年9月14日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者许宝星 申请人:江西九华药业有限公司