专利名称：从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法
技术领域：
本发明涉及一种从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，具体的说是一种从金钗石斛废渣中利用多级连续逆流超生提取石斛生物总碱的制备方法。
背景技术：
金钗石斛(Pendrobium nobileLindl.)是一种常用的名贵中药材，二类国家保护植物，属兰科(Orchidaceae)石斛属(Pendrobium Sff.)药用始载于《神农本草经》，被列为上品，具有增强免疫、强阴益精、生津养胃、润肺止咳、抗癌等功效，历版《中国药典》均予收载。金钗石斛是2005版《中国药典》收载的三大石斛品种之首。石斛碱熔点134. 5 136°，具有止痛、解热作用，可降低心率、血压，减慢呼吸，具强壮作用并可解巴比妥中毒。药理试验表明，口服石斛煎剂能促进胃液分泌，帮助消化；金钗石斛中提取的两种菲类化合物具有抗人体肺癌、卵巢腺癌和前髓细胞白血病的作用；金钗石斛能显著提高SOD (超氧化物岐化酶)水平，降低LPO (过氧化脂质)而起到延缓衰老的作用；石斛所含的一种酯类成分还有活血化瘀，治疗血栓闭塞性脉管炎，脑血栓形成，动脉硬化性闭塞等作用，传统石斛生物总碱提取，收得率低，成本较高，不能从传统提取方法提取后的废渣中再度提取石斛生物总碱。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，生产周期短，溶媒使用少的从金钗石斛废渣中利用多级连续逆流超生提取石斛生物总碱的方法。从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2-10的料液比弱酸性水溶剂，PH值2-6. 8，在30-98°C温度下，提取1_6次，每次1_6小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2-10的料液比30-95%的乙醇溶液中，在30-98°C温度下，提取1-6次，每次1-6小时； 过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为 52-95%。采用上述技术方案的有益效果是
与现有的工艺相比，本发明具有工艺简单，生产周期短，溶媒使用少，能效比相当高，可得石斛生物总碱不低于95%稳定提取物，又使废物再利用，并且可连续生产，很适用于工业化生产，具有较强的实用性和经济性，可作为其他药品及保健品的原料。
具体实施例方式实施例1 从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 6的料液比弱酸性水溶剂，PH值3，在50°C温度下，提取3次，每次3小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 6的料液比50%的乙醇溶液中，在85°C温度下，提取3次，每次3小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
83%。实施例2
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值4，在52°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 5的料液比52%的乙醇溶液中，在80°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
85%。实施例3
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 4的料液比弱酸性水溶剂，PH值5，在53°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 4的料液比53%的乙醇溶液中，在75°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
87%。实施例4:
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 3. 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值5. 5，在温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 3. 5的料液比54%的乙醇溶液中，在73°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
89%。
6
实施例5:
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 3的料液比弱酸性水溶剂，PH值5. 6，在55°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 3的料液比55%的乙醇溶液中，在70°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
90%。实施例6:
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 8的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在56°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 8的料液比56%的乙醇溶液中，在65°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
91%。实施例7:
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 7的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在63°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 7的料液比57%的乙醇溶液中，在63°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为
95%。实施例8:
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，由以下步骤实现
1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在58°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；
2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 5的料液比78%的乙醇溶液中，在58°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；
3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为95%。 本发明弱酸调节液为盐酸；微波波长300毫米，频率3000兆赫。
权利要求
1.从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2-10的料液比弱酸性水溶剂，PH值2-6. 8，在30-98°C温度下，提取1_6次，每次1_6小时；过滤，滤液1进入提取液回收容器，药渣1回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2-10的料液比30-95%的乙醇溶液中，在30-98°C温度下，提取1-6次，每次1-6小时； 过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为 52-95%。
2.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 6的料液比弱酸性水溶剂，PH值3，在50°C温度下，提取3次，每次3小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 6的料液比50%的乙醇溶液中，在85°C温度下，提取3次，每次3小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为83%。
3.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值4，在52°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 5的料液比52%的乙醇溶液中，在80°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为85%。
4.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 4的料液比弱酸性水溶剂，PH值5，在53°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 4的料液比53%的乙醇溶液中，在75°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为87%。
5.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 3. 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值5. 5，在温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 3. 5的料液比54%的乙醇溶液中，在73°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为89%。
6.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 3的料液比弱酸性水溶剂，PH值5. 6，在55°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 3的料液比55%的乙醇溶液中，在70°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为90%。
7.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 8的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在56°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 8的料液比56%的乙醇溶液中，在65°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为91%。
8.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 7的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在63°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 7的料液比57%的乙醇溶液中，在63°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为95%。
9.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于由以下步骤实现1).连续逆流超生提取I将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=l 2. 5的料液比弱酸性水溶剂，PH值6，在58°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器， 药渣回收溶媒、挤干后进入连续逆流超生提取II ；2).连续逆流超生提取II将药渣直接推入二级连续逆流超生提取管段中，按W/ V=I 2. 5的料液比78%的乙醇溶液中，在58°C温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；3).浓缩干燥合并滤液后微波浓缩干燥、粉碎后的干浸膏粉，其石斛生物总碱含量为95%。
10.根据权利要求1所述从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，其特征在于 弱酸调节液为盐酸；微波波长300毫米，频率3000兆赫。
全文摘要
从金钗石斛废渣中提取石斛生物总碱的方法，将金钗石斛废渣粉碎成粗粉，按W/V=1∶2.5的料液比弱酸性水溶剂，pH值6,58℃温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干；将药渣推入二级连续逆流超生提取管中，按W/V=1∶2.5的料液比78%的乙醇溶液中，在58℃温度下，提取2次，每次2小时；过滤，滤液进入提取液回收容器，药渣回收溶媒、挤干、烘干粉碎打包；浓缩干燥；本发明工艺简单，生产周期短，溶媒使用少，可得石斛生物总碱不低于95%稳定提取物，又使废物再利用，并且可连续生产，适用于工业化生产，具有较强的实用性和经济性，可作为其他药品及保健品的原料。
文档编号A61P39/06GK102188620SQ20111012086
公开日2011年9月21日 申请日期2011年5月11日 优先权日2011年5月11日
发明者徐小勇 申请人:贵州遵义华源医药保健品有限公司