专利名称：一种从山银花中制备总皂苷的方法
技术领域：
本发明属于一种从山银花中制备总皂苷的方法，特别是涉及一种采用膜分离技术从山银花中制备总皂苷的方法。
背景技术：
山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒，疏散风热，常用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温热发病。现代研究表明，山银花中含有多种有效成分，如有机酸类，黄酮类和皂苷等， 在药理实验中，发现山银花皂苷多是常春藤苷元和齐墩果酸为母核的皂苷，如川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙，具有较强的抗肿瘤、抗炎作用。从山银花提取皂苷的方法多采用萃取法或大孔树脂法得到低含量皂苷，再通过硅胶柱色谱得到高纯度皂苷。如专利(申请号20061003拟94.4) “灰毡毛忍冬活性总皂苷提取物及其制备方法和用途”，该专利公开的方法是50-90%乙醇提取，低极性溶剂萃取，乙酸乙酯萃取，碱水解，丙酮沉淀，离心，大孔树脂或聚酰胺柱层析，活性炭脱色，得到灰毡毛忍冬活性总皂苷。如“山银花化学成分研究”和“灰毡毛忍冬中皂苷类成分的研究”都采用乙醇溶液提取，再用分级萃取后硅胶柱分离得到多中皂苷成分。而文献“灰毡毛忍冬花蕾中的化学成分”采用的是萃取法和大孔树脂法及硅胶柱结合制备皂苷。如山所述，从山银花中制备总皂苷的方法，工艺操作繁琐，生产成本较高，生产过程中污染物较多。膜分离是一种与膜孔径大小相关的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的分离和浓缩的目的。在分离过程中可以根据所截留物质分子量大小，分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。由于膜过滤是一种物理分离方法，能耗低、污染小、处理速度快，在生物、制药、污水处理等领域得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从山银花中制备总皂苷的方法，工艺简单易行，适合工业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种从山银花中制备总皂苷的方法，其特征在于取山银花药材加入8-15倍量30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液滤过用超滤膜超滤，通过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入适量氯仿充分分层，收集氯仿层回收试剂， 所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脱色，脱色液浓缩干燥得总皂苷。所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空有机超滤膜。优选截留分子量 3000的中空纤维素超滤膜。所述的纳滤膜可选截留分子量400-7000的中空有机纳滤膜。优选截留分子量600 的中空纤维素纳滤膜。
本发明采用浸泡提取和膜分离，是在常温下进行，能耗低，而根据皂苷分子量大小，选择了超滤和纳滤进行分子截留，是物理纯化，不需要溶剂和大量能源，不产生溶剂污染，操作简单，周期短而且极易工业化生产，是一种高效环保型方法。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。实施例1:
取山银花药材10kg，加入10倍量50%甲醇溶液浸泡提取5小时，在提取过程中连续搅拌，提取2次，合并提取液滤过后，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 常温下进行，通过液再用截留分子量600的中空纤维素纳滤膜，得浓缩液IL加入等体积氯仿充分搅拌，静置分层，收集氯仿层回收试剂，所得浸膏用80%乙醇回流溶解加入溶液量1% 的活性碳脱色，脱色液滤除活性炭，浓缩干燥得类白色山银花总皂苷85g，含量检测90. 7%。实施例2:
取山银花药材10kg，加入8倍量60%甲醇溶液浸泡提取4小时，在提取过程中连续搅拌，提取3次，合并提取液滤过后，加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜系统中超滤， 常温下进行，通过液再用截留分子量400的中空纤维素纳滤膜，得浓缩液0. 8L加入600ml 氯仿充分搅拌，静置分层，收集氯仿层回收试剂，所得浸膏用70%乙醇回流溶解加入溶液量3%的活性碳脱色，脱色液滤除活性炭，浓缩干燥得类白色山银花总皂苷105g，含量检测 84. 8%ο
权利要求
1.一种从山银花中制备总皂苷的方法，其特征在于取山银花药材加入8-15倍量 30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液滤过用超滤膜超滤，通过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入适量氯仿充分分层，收集氯仿层回收试剂，所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脱色，脱色液浓缩干燥得总皂苷。
2.根据权利要求1所述的从山银花中制备总皂苷的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空有机超滤膜。
3.根据权利要求1所述的从山银花中制备总皂苷的方法，其特征在于所述的纳滤膜可选截留分子量400-7000的中空有机纳滤膜。
全文摘要
本发明公开了一种从山银花中制备总皂苷的方法。方法是取山银花药材加入8-15倍量30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液滤过用超滤膜超滤，通过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入适量氯仿充分分层，收集氯仿层回收试剂，所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脱色，脱色液浓缩干燥得总皂苷。本发明的方法操作简单，生产耗能少、周期短，适合工业化生产。
文档编号A61P29/00GK102357112SQ201110303889
公开日2012年2月22日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司