专利名称：阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，涉及一种阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法。
背景技术：
据《贵州民间药物》记载，阿拉伯婆婆纳即肾子草、灯笼草、灯笼婆婆纳。来源于玄参科植物阿拉伯婆婆纳Veronica persica Poir.的全草。味辛、苦、咸；性平。具有祛风除湿、壮腰、截疟的功效，可用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，外疟等症。其化学成分主要包括黄酮类、环烯醚萜苷类、蒽醌类等化合物。环烯醚萜苷类是天然产物中一类重要的化合物，它具有细胞毒、抗肿瘤、抗氧化等多种生物活性。环烯醚萜类化合物属于臭蚁二醛的半缩醛衍生物，半缩醛结构不稳定，易发生水解或再酸性介质中发生重排等变化，性质不稳定。
环烯醚萜苷类化合物的富集方法主要通过大孔吸附树脂的分离纯化来实现，经文献检索，目前尚未见采用超临界流体从阿拉伯婆婆纳中萃取环烯醚萜苷的方法报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简便、低耗能、环保、快速有效的阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现
(I)将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，加入超临界萃取罐中，以乙醇液为夹带剂进行萃取，收集萃取物；(2)将上述萃取物放入索氏抽提器中，加入4-8倍量的乙醇溶液，反复抽取1-3小时，提取液浓缩至无醇味；(3)将上述浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用0-15%乙醇和30-70%乙醇洗脱，收集30-70%醇洗液，经膜浓缩、过滤，真空干燥得到总环烯醚萜苷。步骤(I)所述超临界CO2萃取条件为萃取压力为35_50MPa，萃取温度为30_60°C，超临界CO2流量为20-40kg/h，萃取时间为1-3小时，解析压力为4-llMPa，解析温度为20-40 0C，夹带剂乙醇体积分数为60-100%。步骤(2)所述索氏抽提用乙醇体积分数为40-60%。步骤(3)所述膜浓缩为先通过超滤膜，透过液再加入纳滤膜浓缩。所述超滤膜截留分子量3000-10000，纳滤膜截留分子量为100-300。本发明与现有技术相比，有益效果是本发明采用超临界流体萃取，萃取率高，对环境污染少，自动化程度较高，可扩大规模化生产；本发明采用树脂吸附与膜分离浓缩技术联用，药液经树脂精制后使污染膜的成分大大降低，是超滤应用很有效的预处理方法，而且超滤能起到进一步精制的作用，提高有效成分的含量，清除树脂的脱落微粒，本发明工艺不需要加热，对有效成分起到一定的保护作用，提高了产品的稳定性。
具体实施例方式实施例I :
将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，取Ikg投入超临界萃取罐内，加入体积百分比为60%的乙醇溶液作为夹带剂参与萃取，在萃取压力35MPa，萃取温度60°C，CO2流量为20kg/h的条件下萃取I小时，控制解析罐压力为4MPa，温度为40°C，收集萃取物；将萃取物放入索氏抽提器中，加入4倍量40%的乙醇溶液，反复抽取3小时，提取液减压浓缩至无醇味，将浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用去离子水及30%乙醇洗脱，收集30%乙醇洗脱液，再将洗脱液通过截留分子量10000的中空超滤膜系统，滤过液用截留分子量为100的纳滤膜浓缩，收集浓缩液，真空干燥得到总环烯醚萜苷提取物2. 7g，提取物中环烯醚萜成分总含量为72%。
实施例2:
将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，取Ikg投入超临界萃取罐内，加入乙醇溶液作为夹带剂参与萃取，在萃取压力50MPa，萃取温度30°C，CO2流量为40kg/h的条件下萃取2小时，控制解析罐压力为llMPa，温度为20°C，收集萃取物；将萃取物放入索氏抽提器中，加入8倍量60%的乙醇溶液，反复抽取I小时，提取液减压浓缩至无醇味，将浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用15%乙醇及60%乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液，再将洗脱液通过截留分子量6000的中空超滤膜系统，滤过液用截留分子量为100的纳滤膜浓缩，收集浓缩液，真空干燥得到总环烯醚萜苷提取物3. 3g，提取物中环烯醚萜成分总含量为70. 3%。实施例3:
将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，取5kg投入超临界萃取罐内，加入体积百分比为70%的乙醇溶液作为夹带剂参与萃取，在萃取压力45MPa，萃取温度40°C，CO2流量为30kg/h的条件下萃取I. 5小时，控制解析罐压力为8MPa，温度为25°C，收集萃取物；将萃取物放入索氏抽提器中，加入7倍量45%的乙醇溶液，反复抽取I. 5小时，提取液减压浓缩至无醇味，将浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用10%乙醇及50%乙醇洗脱，收集50%乙醇洗脱液，再将洗脱液通过截留分子量8000的中空超滤膜系统，滤过液用截留分子量为200的纳滤膜浓缩，收集浓缩液，真空干燥得到总环烯醚萜苷提取物12. 4g，提取物中环烯醚萜成分总含量为76%。实施例4:
将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，取IOkg投入超临界萃取罐内，加入体积百分比为80%的乙醇溶液作为夹带剂参与萃取，在萃取压力40MPa，萃取温度45°C，CO2流量为35kg/h的条件下萃取2小时，控制解析罐压力为6MPa，温度为30°C，收集萃取物；将萃取物放入索氏抽提器中，加入5倍量55%的乙醇溶液，反复抽取2小时，提取液减压浓缩至无醇味，将浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用12%乙醇及70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，再将洗脱液通过截留分子量8000的中空超滤膜系统，滤过液用截留分子量为300的纳滤膜浓缩，收集浓缩液，真空干燥得到总环烯醚萜苷提取物27. 3g，提取物中环烯醚萜成分总含量为67%。实施例5:
将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，取IOkg投入超临界萃取罐内，加入体积百分比为85%的乙醇溶液作为夹带剂参与萃取，在萃取压力42MPa，萃取温度47°C，CO2流量为38kg/h的条件下萃取3小时，控制解析罐压力为7MPa，温度为38°C，收集萃取物；将萃取物放入索氏抽提器中，加入6倍量60%的乙醇溶液，反复抽取2. 5小时，提取液减压浓缩至无醇味，将浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用15%乙醇及50%乙醇洗脱，收集50%乙醇洗脱液，再将洗脱液通过截留分子量10000的中空超滤膜系统，滤过液用截留分子量为200的纳滤膜浓缩，收集浓缩液，真空干燥得到总环烯醚萜苷提取物22. Sg，提取物中环烯醚萜成分总含量为70. 3%。
权利要求
1.阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于包括以下エ艺步骤(1)将阿拉伯婆婆纳粉碎成粗粉，加入超临界萃取罐中，以こ醇液为夹带剂进行萃取，收集萃取物；(2)将上述萃取物放入索氏抽提器中，加入4-8倍量的こ醇溶液，反复抽取1-3小时，提取液浓缩至无醇味；(3)将上述浓缩液通过大孔吸附树脂柱，依次用0-15%こ醇和30-70%こ醇洗脱，收集30-70%醇洗液，经膜浓縮、过滤，真空干燥得到总环烯醚萜苷。
2.根据权利要求I所述的阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于，步骤(I)所述超临界CO2萃取条件为萃取压カ为35-50MPa，萃取温度为30_60°C，超临界CO2流量为20-40kg/h，萃取时间为1-3小时，解析压カ为4-llMPa，解析温度为20_40°C，夹带剂こ醇体积分数为60-100%。
3.根据权利要求I所述的阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述索氏抽提用こ醇体积分数为40-60%。
4.根据权利要求I所述的阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷方法，其特征在于，步骤(3)所述膜浓缩为先通过超滤膜，透过液再加入纳滤膜浓缩。
5.根据权利要求4所述的阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷方法，其特征在于，所述超滤膜截留分子量3000-10000，纳滤膜截留分子量为100-300。
全文摘要
本发明提供阿拉伯婆婆纳中总环烯醚萜苷的提取方法，其特征在于以阿拉伯婆婆纳为原料，采用超临界CO2萃取方法，以乙醇液为夹带剂进行萃取，萃取物用乙醇溶液抽提，浓缩，通过大孔吸附树脂，乙醇洗脱，洗脱液经膜浓缩、干燥，获得总环烯醚萜苷。该方法效率高、不使用有害试剂、对环境污染程度低，易于实现工业化。
文档编号A61P29/00GK102626461SQ20121011551
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司