专利名称：一种柴胡浸膏的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种柴胡提取物的制备方法。
背景技术：
柴胡，《本经》中称为茨胡，为伞形科多年生草本植物北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)和狭叶柴胡(南柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的根或全草，同属植物如银州柴胡、兴安柴胡、长白柴胡等亦可入药。目前提取柴胡有效成分常用浸溃法、渗漉法、煎煮法、回流法及连续回流提取法等。它们均存在被提成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点，已不能适应时代发展的需要，特别是在中草药有效成分提取过程中已暴露出许多缺点。现有技术中，具有采用以下方法对柴胡进行萃取:
1、参照《中华人民共和国兽药典》(2010版)方法:用水蒸气蒸馏，水浴温度为135°C，提取时间为6h，得挥发油部分，有效成分收率为52.8%。2、采用CO2超临界萃取进行萃取:萃取温度55°C，萃取压力25MPa，萃取时间1.5h，CO2流率固定为ULmirT1，有效成分收率为86.5%。这些方法都存在萃取时间长、成本高、能耗高、提取率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中柴胡提取过程中提取工序多、周期长、有效成分提取率不高的问题，提供一种柴胡浸膏的制备方法，该方法效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是:提供一种柴胡浸膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
a、将柴胡粉碎，按照固液比为1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物；
b、将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，萃取压力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取时间20_40min，得柴胡提取物，再经减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏。步骤a中，柴胡粉碎是将柴胡粉碎至40目。步骤a中，柴胡与乙醇的固液比为1:8 ;微波萃取功率为750 W，萃取2次，每次30so步骤b中，超临界萃取压`力为20MPa，温度为45°C，CO2流率为IOL min—1，萃取时间为30min。步骤b中，所述柴胡提取物在60-80°C下进行减压蒸馏。步骤b中，所述柴胡提取物在70°C下进行减压蒸馏。综上所述，本发明的制备方法具有以下有益效果:I)本发明利用微波萃取和CO2超临界萃取两种方式对柴胡进行提取，并且将微波萃取时的萃取剂乙醇作为超临界萃取时的辅助溶剂，萃取效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。2)本发明微波萃取溶剂用量少、加热均匀，且热效率和萃取效率高；C02超临界萃取可以在接近室温及CO2气体笼罩下进行提取，能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散，避免因挥发造成的溶剂损失及一些热敏性有效成分的破坏；这种微波萃取和CO2超临界萃取的有机结合明显地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可达96.8%，并且萃取时间短，能耗低、成本高，适用于工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明的进一步限制。实施例1
将柴胡粉碎至40目，加6倍柴胡重量的70%乙醇，投入到微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率为700W，间歇处理2次，每次20s，制得微波萃取物；然后再将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，其中，微波萃取时的萃取剂乙醇同时作为超临界萃取时的辅助溶剂，萃取压力为10 MPa，温度为30°C，CCV流率为8 L mirT1，萃取时间为20min,制得柴胡提取物，再在60°C减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏，经高效液相色谱测定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率为96%。实施例2
将柴胡粉碎至40目，加9倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率为750W，间歇处理3次，每次20s，制得微波萃取物；然后再将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，其中，微波萃取时的萃取剂乙醇同时作为超临界萃取时的辅助溶剂，萃取压·力为20MPa，温度为45°C，CO2流率为IOL.mirT1,萃取时间为30min，制得柴胡提取物，再在70°C减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏，经高效液相色谱测定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率为96.8%。实施例3
将柴胡粉碎至40目，加8倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率为800W，间歇处理5次，每次30s，制得微波萃取物；然后再将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，其中，微波萃取时的萃取剂乙醇同时作为超临界萃取时的辅助溶剂，萃取压力为30MPa，温度为50°C，CO2流率为15L.mirT1,萃取时间为40min，制得柴胡提取物，再在80°C减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏，经高效液相色谱测定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率为95.6%。实施例4
将柴胡粉碎至40目，加7倍柴胡重量的90%乙醇，投入到微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率为900W，间歇处理2次，每次50s，制得微波萃取物；然后再将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，其中，微波萃取时的萃取剂乙醇同时作为超临界萃取时的辅助溶剂，萃取压力为30MPa，温度为40°C，CO2流率为12L.mirT1,萃取时间为40min，制得柴胡提取物，再在70°C减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏，经高效液相色谱测定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率为96.5%。
虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式
进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改 或调整仍受本专利的保护。
权利要求
1.一种柴胡浸膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 a、将柴胡粉碎，按照固液比为1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物； b、将微波萃取物加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，萃取压力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取时间20_40min，得柴胡提取物，再经减压蒸馏，干燥，制得柴胡浸膏。
2.根据权利要求I所述的柴胡浸膏的制备方法，其特征在于步骤a中，柴胡粉碎是将柴胡粉碎至40目。
3.根据权利要求I所述的柴胡浸膏的制备方法，其特征在于步骤a中，柴胡与乙醇的固液比为1:8 ;萃取功率为750 W,萃取2次,每次30s。
4.根据权利要求I所述的柴胡浸膏的制备方法，其特征在于步骤b中，萃取压力为20MPa，温度为45°C, CO2流率为IOL mirT1，萃取时间为30min。
5.根据权利要求I所述的柴胡浸膏的制备方法，其特征在于步骤b中，所述柴胡提取物在60-80°C下进行减压蒸馏。
6.根据权利要求4所述的柴胡浸膏的制备方法，其特征在于步骤b中，所述柴胡提取物在70°C下进行减压蒸馏。
全文摘要
本发明公开了一种柴胡浸膏的制备方法，其特征在于包括对柴胡依次进行微波萃取和超临界萃取的步骤，并且将微波萃取时的萃取剂乙醇作为超临界萃取时的辅助溶剂，这种微波萃取和CO2超临界萃取的有机结合明显地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可达96.8%，并且萃取时间短，能耗低、成本高，适用于工业化生产。
文档编号A61K36/233GK103251663SQ201310191850
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月22日 优先权日2013年5月22日
发明者陈涛, 黎福国, 陈萌, 魏泗心, 张廷红 申请人:四川湟恩动物药业有限公司