一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，该方法制得的桔梗总皂苷具有明显的解酒效应。实现该技术的步骤包括用甲醇初步提取桔梗总皂苷、通过大孔树脂洗脱纯化、高温高压进一步提取等。与现有技术相比，本发明在桔梗总皂苷提取的最后步骤采用高温高压技术，可使桔梗总皂苷保持更高的生理活性，实验证明，能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约30%。
【专利说明】一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及桔梗总皂苷的制备方法，具体而言，本发明涉及一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法。
【背景技术】
[0002]桔梗为桔梗科多年生植物桔梗(Platycodon grandif lorum(Jacp.)A.DC.)的干燥根，其性微温，味苦、辛、平，归肺经，有开宣肺气，祛痰排脓之功效，常用于外感咳嗽、咳痰不清、咽喉肿痛、胸闷腹胀、痢疾腹痛、血淤水肿、癃闭等症，为常用中药。
[0003]目前，国内对桔梗的开发大多在临床处方应用方面。在保健功能食品领域，对桔梗的深入研究开发相对较少。日本学者将桔梗提取物添加到化妆品和沐浴液中，还将桔梗提取物添加到酒精中，制成酒精饮料，人饮酒时可控制人体内酒精含量的升高。但通过高压高温反应制备具有解酒作用的桔梗总皂苷，尚属首次。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法。药理实验结果表明，该技术制得的桔梗总皂苷具有解酒效应。
[0005]本发明的技术解决方案是:桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，通过单因素试验确定，桔梗总皂苷的提取温度范围在40-80°C、甲醇的质量分数范围在40-80%、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比范围在1:1 O-1: 50，得到桔梗提取液。通过单因素试验确定桔梗总皂苷的提取温度50°C、固液比1:20、提取液甲醇的质量分数70%为宜。纯化处理:其技术手段为大孔树脂的洗脱纯化。大孔树脂预处理:将树脂经95%-100%乙醇浸泡12-24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将桔梗提取液浓缩上柱，通过2-4倍量的水洗后，`以质量分数分别为30%、50%、70%、90%、95%的甲醇洗脱2_4倍柱体积，每个梯度单独收集桔梗甲醇提取液，30%-95%甲醇洗脱的部分，都含有桔梗皂苷成分。桔梗总皂苷进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度在100°C _300°C之间，压力在2-10MPa之间，时间在30_150min之间，得到桔梗总皂苷。
[0006]本发明的有益效果是:与现有技术相比，本发明在桔梗总皂苷提取的最后步骤采用高温高压技术，可使桔梗总皂苷保持更高的生理活性，实验证明，能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约30%。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
[0008]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度为40°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
[0009]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡12h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过2倍量的水洗后，以质量分数为30%的甲醇洗脱2倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0010]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为100°c，压力为2MPa，时间为30min，得到桔梗总皂苷。
[0011]实施例2:
[0012]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为50°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
[0013]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经100%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为95%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0014]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为200°C，压力为6MPa，时间为90min，得到桔梗总皂苷。
[0015]实施例3:
[0016]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为60°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为70%。
[0017]纯化处理:大孔 树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经100%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为50%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0018]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为100°c，压力为2MPa，时间为30min，得到桔梗总皂苷。
[0019]实施例4:
[0020]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为40%。
[0021]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0022]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0023]实施例5:桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为60%。
[0024]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0025]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0026]实施例6:桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:20、甲醇的质量分数为80%。
[0027]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0028]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0029]实施例7:桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为8 (TC、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:1O、甲醇的质量分数为:50%。
[0030]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0031]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0032]实施例8:`[0033]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:30、甲醇的质量分数为50%。
[0034]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0035]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0036]实施例9:
[0037]桔梗总皂苷的初步提取:取干燥的中药桔梗药材，桔梗总皂苷的提取温度范围为80°C、单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比为1:50、甲醇的质量分数为50%。
[0038]纯化处理:大孔树脂预处理:大孔树脂为AB-8大孔树脂，将树脂经95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱，通过4倍量的水洗后，以质量分数为70%的甲醇洗脱4倍柱体积，收集桔梗甲醇提取液。
[0039]桔梗总皂苷深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度为300°C，压力为lOMPa，时间为150min，得到桔梗总皂苷。
[0040]下面通过实验方法来具体说明本发明的有益效果:
[0041]实验1:小鼠随机分为4组，即模型对照组，桔梗总皂苷组(低剂量150mg/kg、中剂量200mg/kg、高剂量250mg/kg),每组10只。稳定饲养三天,给药前禁食12h。各组均灌胃给药，模型对照组以等体积的蒸馏水灌胃。三十分钟后各组均灌胃给予60%乙醇15ml/kg。观察其翻正消失及恢复情况。结果如下:桔梗总皂苷对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响:
[0042]
【权利要求】
1.一种具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，包括下列步骤: A、桔梗总皂苷的初步提取:提取温度范围在40°C-80°C,甲醇的质量分数在40%-80%，单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比范围在1:10-1:50，得到桔梗提取液； B、纯化处理:通过大孔树脂洗脱纯化，得到桔梗甲醇提取液； C、进一步提取:将经过纯化处理的桔梗甲醇提取液放在反应釜内，反应釜的温度在IOO0C -300°c之间，压力在2-10MPa之间，时间在30_150min之间，得到桔梗总皂苷。
2.根据权利要求1所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述桔梗总皂苷的提取条件为:温度50°C，甲醇质量分数70%，单位质量的桔梗与单位体积的甲醇的固液比1:20。
3.根据权利要求1所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述大孔树脂洗脱纯化包括大孔树脂预处理，即将树脂经95%-100%乙醇浸泡12-24h，充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。
4.根据权利要求3所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述大孔树脂洗脱纯化还包括步骤A将桔梗提取液浓缩上柱，通过2-4倍量的水洗后，以质量分数分别为30%、50%、70%、90%、95%的甲醇洗脱2-4倍柱体积。
5.根据权利要求4所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述甲醇洗脱后在每个梯度单独收集桔梗甲
6.根据权利要求2所述的具有解酒效果的桔梗总皂苷的制备方法，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。
【文档编号】A61P39/02GK103479707SQ201310293977
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年7月12日 优先权日:2013年7月12日
【发明者】任贵兴, 么杨, 杨修仕 申请人:中国农业科学院作物科学研究所