一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了高活性玉竹浓缩液的制备方法，包括玉竹酶水解反应、动态循环提取、微孔膜过滤技术、一次减压浓缩、高速离心及二次减压浓缩。玉竹酶水解反应条件为玉竹与纯净水重量比1：6～12，25～45℃下酶水解1～4h；85～95℃下提取两次；微孔膜过滤，输送压力0.3～0.6Mpa，膜过滤孔径0.5～1.5μm；过滤液减压60～75℃、-0.06～-0.08Mpa下一次浓缩，浓缩至固形物含量15～25%Brix；浓缩液输送到离心机中纯化分离，转速12000～20000rpm，分离因数11000～15000；二次减压浓缩，温度60～75℃，真空度-0.06～-0.08Mpa，当浓缩液固形物含量达60～65%Brix时，浓缩结束。
【专利说明】一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用【技术领域】
[0001]本发明属于属医药、保健食品领域，特别提供一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002]玉竹为百合科黄精属玉竹Polygonatumodoratum (Mi 11.) Druce多年生草本植物的干燥根。作为中药被列为上品始载于《神农本草经》，主要含有玉竹多糖、甾体皂苷、黄酮、鞣质、留醇、粘液质、生物碱和强心苷等成分，其中玉竹多糖、留体皂苷为玉竹的主要活性成分，具有养阴润燥、生津止咳之功效，多用于治疗咽干口渴、肺胃阴伤、内热消渴、心烦心悸、燥热咳嗽、皮肤粗糙等症，对糖尿病有良好的治疗效果。玉竹被列入卫生部颁布的既是食品又是药品的物品名单中，安全性高。近年来的药理研究表明，玉竹具有增强免疫力、抗动脉粥样硬化、调节心肌搏动频率和强度、降血脂、延缓衰老、抗菌、扩张血管、降血压等作用。
[0003]目前国内外对玉竹的研究及利用主要有以下几种方法:一是将玉竹烘干磨粉，直接食用或添加到面粉等食物中食用；二是离子交换树脂法，该方法是把玉竹用纯化水浸泡过夜，用离子交换树脂吸附玉竹浸泡液，再用有机溶剂洗脱，收集洗脱液进行减压蒸馏，制成玉竹浓缩液；三是有机溶剂提取法，把玉竹在提取器中用乙醇浸泡提取，将提取液过滤后，置于减压浓缩器中进行蒸馏，得到玉竹浓缩液。上述三种方法的共性问题是，工艺比较粗放，技术比较落后，自动化程度低，产品无效杂质含量较高，玉竹有效成分的含量较低(玉竹多糖含量3%~6%，玉竹留体皂苷含量0.3%~0.8%)，规模化、标准化生产难以实现。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为克服现有技术中存在的加工工艺比较粗放，技术比较落后，自动化程度低，产品无效杂质含量较高，玉竹有效成分含量较低等问题，而发明的一种技术工艺路线成熟、产品有效成分大幅提高、自动化程度较高的一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用，该方法易于实现规模化、标准化生产。
[0005]本发明具体提供了一种高活性玉竹浓缩液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤:
[0006](I)玉竹酶水解反应:把清洗过的玉竹投入强制外循环式提取罐中，加入6~12倍玉竹重量的纯净水，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在25~45°C下保温，酶水解反应I~4h，使玉竹生物酶对玉竹多糖、留体皂苷与蛋白、淀粉等络合物质充分反应，释放多糖、皂苷成分，提高玉竹多糖、玉竹留体皂苷等有效高活性成分含量；
[0007](2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度85~95°C，提取时间2~6h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0008](3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为0.3~
0.6MPa，膜过滤孔径0.5~1.5 μ m，以除掉固体颗粒杂质和大分子有机物质，然后把滤液输送到暂存罐中；
[0009](4) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度大于等于-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度60~75°C，真空度-0.06~-0.08Mpa，浓缩至固形物含量至15%~25%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至4~12°C ；
[0010](5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，去除淀粉等大分子颗粒，转速12000~20000rpm，分离因数10000~15000，I~3h清洗一次离心机，离心液置于
暂存te中；
[0011](6)二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入减压浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度60~75°C，真空度-0.06~-0.08Mpa,当浓缩液的固形物含量达到60%~65%Brix (w/w)时,浓缩结束。
[0012]采用蒽酮-硫酸比色法检测本发明所述方法制得的高活性玉竹浓缩液，其玉竹多糖含量为8%~12% ;采用薄层-分光光度法检测，玉竹留体皂苷含量1.0%~2.5%。
[0013]本发明还提供了所述高活性玉竹浓缩液制备的最佳工艺方法，具体如下:(1)玉竹酶水解反应:把清洗过的玉竹投入强制外循环式提取罐中，加入10倍玉竹重量的纯净水，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在35°c下保温，酶水解反应2.5h ；
[0014](2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度92°C，提取时间5h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0015](3)微孔膜过滤 :将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为
0.4MPa，膜过滤孔径1.0 μ m，把滤液输送到暂存罐中；
[0016](4) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度65°C，真空度-0.07Mpa，浓缩至固形物含量至20%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至8 0C ；
[0017](5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到高速管式离心机中进行离心，转速16000rpm,分离因数12000，1.5h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中；
[0018](6) 二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入减压浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度68°C，真空度-0.07Mpa,当浓缩液的固形物含量达到65%Brix(w/w)时,浓缩结束。
[0019]本发明所述高活性玉竹浓缩液的制备方法，其特征在于:所述的玉竹包括关玉竹、湘玉竹及其加工品。
[0020]由本发明所述高活性玉竹浓缩液制备方法所制备得到的高活性玉竹浓缩液可用于制作降血糖药品、增强免疫力药品及保健食品等产品。
[0021]在本发明的高活性玉竹浓缩液的制备工艺中，创造性的发明、使用了玉竹酶水解反应技术、动态循环提取技术、二次浓缩技术、微孔膜过滤技术、高速离心技术，使加工工艺更加先进，提高了自动化控制程度，有效提高了浓缩液玉竹多糖与玉竹留体皂苷的含量，增加了产品的理化指标稳定性，使产品质量得到明显提高。本发明优化了高活性玉竹浓缩液的制备工艺参数，研究了玉竹天然生物酶对玉竹多糖、留体皂苷与蛋白、淀粉等络合物质反应温度、时间，最大限度释放玉竹多糖、留体皂苷等高活性成分；对微孔滤膜的压力及其流速、高速离心机分离因数的选择、低温处理待离心浓缩液、浓缩次数及浓度控制等参数进行了系统的优化，明显提高了产品的得率、有效活性成分含量及产品品质，可用于制作降血糖、增强免疫力的药品及保健食品等产品。本发明的工艺技术流程可广泛应用于中药材深加工行业，有利于提高中药材的附加值，促进中药加工现代化发展。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023](I)玉竹酶水解反应:把已精选、清洗并称重过的关玉竹净片500kg投入强制外循环式提取罐(实施例中简称提取罐)中，加入纯净水3000kg，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在25°C下保温，酶水解反应时间lh。
[0024](2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度85°C，提取时间2h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0025](3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为
0.3MPa，膜过滤孔径0.6 μ m，以除掉固体颗粒杂质和大分子有机物质，然后把滤液输送到暂存te中；
[0026](4) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度60°C，真空度-0.06Mpa，浓缩至固形物含量至15%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至4 0C ；
`[0027](5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到GQLB-105N型管式离心机(本发明实施例均采用该离心机，以下简称离心机)中进行离心，去除淀粉等大分子颗粒，转速12000rpm，分离因数11000，Ih清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中；
[0028](6) 二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度60°C，真空度-0.06Mpa,当浓缩液的固形物含量达到60%Brix (w/w)时，浓缩结束。
[0029]通过本提取工艺的实施，获得高活性玉竹浓缩液305.5kg，固形物含量为60%Brix(w/w)，产品得率为61.1%，玉竹多糖含量为8.7%，玉竹甾体皂苷含量为1.1%。
[0030]实施例2
[0031](I)玉竹酶水解反应:把已精选、清洗并称重过的湘玉竹净片500kg投入提取罐中，加入纯净水6000kg，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在45°C下保温，酶水解反应时间4h。
[0032](2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度95°C，提取时间6h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0033](3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为
0.5MPa，膜过滤孔径1.5μπι，以除掉固体颗粒杂质和大分子有机物质，然后把滤液输送到暂存te中；[0034](4) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度72°C，真空度-0.08Mpa，浓缩至固形物含量至25%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至12V ；
[0035](5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，去除淀粉等大分子颗粒，转速19000rpm，分离因数14000,2.5h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中；
[0036](6) 二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度72°C，真空度-0.08Mpa,当浓缩液的固形物含量达到62%Brix (w/w)时，浓缩结束。
[0037]通过本提取工艺的实施，获得高活性玉竹浓缩液301.0kg,固形物含量为62%Brix(w/w)，产品得率为60.2%，玉竹多糖含量为9.1%，玉竹甾体皂苷含量为1.3%。
[0038]实施例3
[0039](I)玉竹酶水解反应:把已精选、清洗并称重过的关玉竹净片500kg投入提取罐中，加入纯净水5000kg，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在35°C下保温，酶水解反应时间 2.5h。
[0040](2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度92°C，提取时间5h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0041](3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为
0.4MPa，膜过滤孔径1.Ομπ ι，以除掉固体颗粒杂质和大分子有机物质，然后把滤液输送到暂存te中；
[0042](4) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度65°C，真空度-0.07Mpa，浓缩至固形物含量至20%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至8 0C ；
[0043](5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，去除淀粉等大分子颗粒，转速16000rpm，分离因数12000,1.5h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中；
[0044](6)二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度68°C，真空度-0.07Mpa,当浓缩液的固形物含量达到65%Brix (w/w)时，浓缩结束。
[0045]通过本提取工艺的实施，获得高活性玉竹浓缩液355.2kg，固形物含量为65%Brix(w/w)，产品得率为71.04%，玉竹多糖含量为12%，玉竹甾体皂苷含量为2.5%。
[0046]对比例
[0047](I)把已精选、清洗并称重过的关玉竹净片500kg投入提取罐中，加入纯净水5000kg,开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度92°C，提取时间5h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液；
[0048](2)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为
0.4MPa，膜过滤孔径1.Ομπι，以除掉固体颗粒杂质和大分子有机物质，然后把滤液输送到暂存te中；[0049](3) 一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度65°C，真空度-0.07Mpa，浓缩至固形物含量至20%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至8 0C ；
[0050](4)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，去除淀粉等大分子颗粒，转速16000rpm，分离因数12000,1.5h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中；
[0051](5)二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度68°C，真空度-0.07Mpa,当浓缩液的固形物含量达到65%Brix (w/w)时，浓缩结束。
[0052]通过本提取工艺的实施，获得玉竹浓缩液310.9kg，固形物含量为61%Brix (w/w),产品得率为62.8%，玉竹多糖含量为3.8%，玉竹留体皂苷含量为0.35%。
[0053](一)、高活性玉竹浓缩液(简称玉竹膏，下同)降血糖作用的实验研究(以下实验均采用实施例3制备的玉竹膏作为供试药剂)
[0054]实施例4
[0055]玉竹膏对正常小鼠血糖的影响:
[0056]1.材料与方法:选取正常昆明种小鼠50只，体重23~25g,随机分为5组,每组10只(雌雄各半),分别经口灌胃玉竹膏62.5g/kg、18.75g/kg、6.25g/kg,阳性对照药降糖药
2.5mg/kg及生理盐水，各给药组连续给药15d，末次给药24h后眼眶去血(取血前禁食12h)，用磷钥酸比色法测定血糖。`
[0057]2.结果:结果见表1。
[0058]表1玉竹膏连续给药15d后对正常小鼠血糖值的影响
【权利要求】
1.一种高活性玉竹浓缩液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)玉竹酶水解反应:把清洗过的玉竹投入强制外循环式提取罐中，加入6~12倍玉竹重量的纯净水，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在25~45°C下保温，酶水解反应I~4h ； (2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度85~95°C，提取时间2~6h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液； (3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为0.3~0.6MPa，膜过滤孔径0.5~1.5 μ m，把滤液输送到暂存罐中； (4)一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度大于等于-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度60~75°C，真空度-0.06~-0.08Mpa，浓缩至固形物含量至15%~25%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至4~12°C ； (5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，转速12000~20000rpm，分离因数10000~15000，I~3h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中； (6)二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入减压浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度60~75°C，真空度-0.06~-0.08Mpa,当浓缩液的固形物含量达到60%~65%Brix (w/w)时,浓缩结束。
2.按照权利要求1所述高活性玉竹浓缩液的制备方法，其特征在于:所述的玉竹包括关玉竹、湘玉竹及其加工品。
3.按照权利要求1所述高活性玉竹浓缩液的制备方法，其特征在于，具体步骤为: (1)玉竹酶水解反应:把清洗过的玉竹投入强制外循环式提取罐中，加入10倍玉竹重量的纯净水，利用玉竹植株内存在的天然生物酶，在35°C下保温，酶水解反应2.5h ； (2)动态循环提取:玉竹酶水解反应完全后，开启提取罐循环泵，提取液通过换热片进行循环动态加热，提取温度92°C，提取时间5h ;过滤后的残渣按上述工艺参数再提取一次，合并两次提取液； (3)微孔膜过滤:将上述提取液高压输送并通过微孔膜过滤器，输送压力为0.4MPa，膜过滤孔径1.0 μ m，把滤液输送到暂存罐中； (4)一次减压浓缩:开启真空泵，使减压浓缩罐保持负压状态，真空度达到-0.03Mpa时将暂存罐中的提取液吸入减压浓缩罐中，开启蒸汽阀进行浓缩，浓缩温度65°C，真空度-0.07Mpa，浓缩至固形物含量至20%Brix (w/w)，输送到暂存罐中，将温度降至8°C ； (5)高速离心:将暂存罐中的料液输送到离心机中进行离心，转速16000rpm，分离因数12000，1.5h清洗一次离心机，离心液置于暂存罐中； (6)二次减压浓缩:将暂存罐中离心分离后的低浓度浓缩液吸入减压浓缩罐中，进行二次减压浓缩，浓缩温度68°C，真空度-0.07Mpa,当浓缩液的固形物含量达到65%Brix (w/w)时，浓缩结束。
4.一种权利要求1所述高活性玉竹浓缩液的制备方法在制作降血糖药品、增强免疫力药品及保健食品方面的应用。
【文档编号】A61K36/8969GK103479875SQ201310383298
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】刘宏非 申请人:刘宏非