一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法与流程

文档序号:11872880阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物是由以下重量份原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。

2.如权利要求1所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

3.如权利要求2所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

4.一种雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份;该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入10~20倍量pH为3~5的盐酸水溶液,微波提取,微波功率400~600W,提取时间8~12min,提取温度40~60℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入10~20倍量pH为9~11的氨水溶液,微波提取,微波功率600~800W,提取时间10~20min,提取温度30~50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入10~20倍量的40~60%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为3~5,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在30~50℃下,酶解3~5h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入5~10倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积2~10倍量的pH 1~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积2~10倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用5~10倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在70~80℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;

其特征在于,该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:

(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为20~40:60~80的乙腈-水;检测波长:190~210nm;柱温:15~25℃;流速:0.5~1.5mL·min-1;进样量:5~20μL;

(2)对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解,即得对照品溶液;

(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品,加甲醇,加热回流,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;

(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。

5.如权利要求4所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;

其特征在于,该药物采用如下方法检测:采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:

(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;

(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;

(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;

(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。

6.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗湿热黄疸药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;

采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定:

(1)色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的乙腈-水;检测波长:265nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;

(2)对照品溶液制备:精密称取80℃干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg去氢木香内酯的溶液,即得对照品溶液;

(3)供试品溶液的制备:精密称取供试品10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液;

(4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,进行检测。

7.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗胰腺炎药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液,微波提取,微波功率500W,提取时间10min,提取温度50℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A,药渣保留备用;

(2)取步骤(1)的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液,微波提取,微波功率700W,提取时间15min,提取温度40℃,提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏B;

(3)取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草,加入15倍量的50%的乙醇溶液,加入盐酸调整pH值为4,加入药材重量1/1000倍量的果胶酶,在40℃下,酶解4h,酶解后的提取液滤过,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏C;

(4)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积8倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至11,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去乙酸乙酯,浓缩成浸膏,得浸膏D;

(5)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉E;

(6)将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并,加入细粉E,混匀,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

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