一种钛基种植体表面活化的处理方法与流程

本发明涉及生物医用材料技术领域，具体涉及一种钛基种植体表面活化的处理方法。

背景技术：

纯钛基种植体因其优良的生物相容性、力学性能、耐腐蚀性和较好的可加工性能而广泛应用于人工牙种植体。但由于钛基种植体是惰性材料，植入人体后普遍存在生物活性差，与生长骨结合强度低、愈合时间久等问题。对钛基种植体表面氧化膜进行改性，使其表面具有生物活性，能够与骨形成化学键合，并能长期替代组织功能成为目前此类研究的热点。钛基种植体活化处理后，其表面形成更多的活性羟基基团，提高种植体的生物活性。

中国专利200510023170.2公开了一种制备具有生物活性的纳米氧化钛涂层的方法。该发明专利采用的是等离子喷涂纳米氧化钛，涂层与基体结合较好，没有明显裂缝，但是等离子喷涂能耗较大，并且在形状复杂的基体上很难获得均匀的涂层。中国专利200610015425.5公开了一种热处理可以获得表面的氧化膜，但是高温处理易使膜层表面产生裂纹，使其与基体的结合强度降低。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛基种植体表面活化的处理方法，经过该处理方法活化的钛基种植体具有优异的生物活性，能耗较低且操作简便，成本较低，易于推广。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种钛基种植体表面活化的处理方法，包括如下步骤：

步骤一：低温化学氧化

将钛基种植体打磨至光滑，然后超声清洗干净；将钛基种植体置于过氧化氢和盐酸的混合溶液中进行低温氧化；

步骤二：表面活化

将氧化后的钛基种植体放入含有钙磷的饱和溶液中，在20℃恒温下表面活化8～21天。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤一中的氧化条件如下：氧化温度为0～20℃，氧化时间为24～48h。

作为本发明优选的实施方式，步骤一中所述过氧化氢和盐酸混合溶液为20％过氧化氢与30％盐酸按体积比为0.5：1的比例混合的溶液。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤一中打磨依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂纸打磨至光滑。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤一中的超声清洗依次用丙酮、无水乙醇、去离子水分别进行清洗；每次超声清洗的条件如下：超声功率为30～50KW，超声频率为100～200khz，超声时间为20min。

作为本发明优选的实施方式，步骤二中所述的含有钙磷的饱和溶液中含有CaCl₂和K₂HPO₄·3H₂O。

作为本发明优选的实施方式，所述的含有钙磷的饱和溶液中Ca²⁺的浓度为3.5mmol/L，HPO₄^2-的浓度为2.3mmol/L。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤二中还包括使用碱性溶液调节pH值至7.40的步骤。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1、本发明所述的处理方法采用低温化学氧化和表面活化相结合，使得经过处理的钛基种植体的表面生物活性显著提高。与现有技术中采用热氧化的表面处理方法相比，本发明采用低温化学氧化生成的氧化膜因未经高温处理，所得膜层不存在裂纹，经过表面活化处理后使其具有优异的生物活性。

2、本发明工艺简单，与现有技术中等离子喷涂的处理方法相比，能耗较低且操作简便，成本较低，易于推广。

附图说明

图1为经过本发明的处理方法处理的钛基种植体的SEM照片；

图2为经过本发明的处理方法处理的钛基种植体的细胞黏附形态。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

一种钛基种植体表面活化的处理方法，其包括如下步骤：

步骤一：低温化学氧化

将钛基种植体依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂纸打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％无水乙醇、去离子水分别超声清洗20min，洗涤至干净后将钛基种植体置于40ml过氧化氢和盐酸的混合溶液中进行氧化，氧化温度为0℃，氧化时间为24h；其中，过氧化氢和盐酸的混合溶液是由20％过氧化氢与30％盐酸按体积比0.5：1的比例配制而成的。

步骤二：表面活化

将经过低温氧化后的钛基种植体放入50ml的模拟体液中，向模拟体液中加入含钙磷的饱和溶液中，并使用碱性溶液将pH值调节至7.40，在20℃恒温下表面活化8天；取出钛基种植体，用去离子水清洗，烘干待用。

对实施例1中经过处理的钛基种植体进行电镜扫描，由图1可知，本实施例所制得的钛基种植体不存在裂纹，结合强度较高，形态均匀。

为了进一步验证本发明的有益效果，以本实施例制得的钛基种植体样品进行骨髓基质干细胞复合培养实验，具体实验过程如下：种植细胞前，将钛基种植体样品置于L-DMEM完全培养液中浸泡过夜，然后将样品从培养液中取出，在无菌超净台内吹至30min，无菌环境下移至12孔培养板，每孔一个样品。将消化后细胞浓度为3×106个/ml的细胞悬液接种到每个样品表面，每个样品接种20ul。然后置于5％CO₂的恒温培养箱中在37℃下静置培养。复合培养1d后，取出样品移除培养液，用PBS缓冲液清洗样品表面3次，4℃下加入2.5％戊二醛固定4h，梯度酒精脱水10～30min，通风橱自然干燥，喷金后在扫描电镜下观察的细胞黏附形态。

图2观察表明，本实施例的钛基种植体由于不存在裂纹、结合强度较高、形态均匀，所以细胞粘附量大、铺展良好，致密均匀，黏附在孔内生长，具有良好的生物活性。

本发明其他实施例处理的钛基种植体的表面微观形貌和细胞黏附形态等与本实施例基本相同，不再一一赘述。

实施例2：

一种钛基种植体表面活化的处理方法，其包括如下步骤：

步骤一：低温化学氧化

将钛基种植体依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂纸打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％无水乙醇、去离子水分别超声清洗20min，洗涤至干净后将钛基种植体置于40ml过氧化氢和盐酸的混合溶液中进行氧化，氧化温度为15℃，氧化时间为36h；其中，过氧化氢和盐酸的混合溶液是由20％过氧化氢与30％盐酸按体积比0.3：1的比例配制而成的。

步骤二：表面活化

将经过低温氧化后的钛基种植体放入50ml的模拟体液中，向模拟体液中加入含钙磷的饱和溶液中，并使用碱性溶液将pH值调节至7.40，在20℃恒温下表面活化18天；取出钛基种植体，用去离子水清洗，烘干待用。

实施例3：

一种钛基种植体表面活化的处理方法，其包括如下步骤：

步骤一：低温化学氧化

将钛基种植体依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂纸打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％无水乙醇、去离子水分别超声清洗20min，洗涤至干净后将钛基种植体置于40ml过氧化氢和盐酸的混合溶液中进行氧化，氧化温度为20℃，氧化时间为48h；其中，过氧化氢和盐酸的混合溶液是由20％过氧化氢与30％盐酸按体积比1：1的比例配制而成的。

步骤二：表面活化

将经过低温氧化后的钛基种植体放入50ml的模拟体液中，向模拟体液中加入含钙磷的饱和溶液中，并使用碱性溶液将pH值调节至7.40，在20℃恒温下表面活化21天；取出钛基种植体，用去离子水清洗，烘干待用。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。