本发明涉及中药、天然药物制药领域，尤其涉及一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法。
背景技术：
松针为松科植物的多个品种的针状叶，全世界松科植物共有10个属230余种，我国松树有10个属120余种，雪松是可供药用的13种松树之一（刘东彦,石晓峰《药用松针的研究进展·中药材》,2012,35(10):1701），其针叶药用历史悠久，主要化学成分为黄酮类、苯丙素类、有机酸类、三萜类、甾体类、多糖及针叶胶等，具有抗肿瘤、抗氧化、改善记忆、抗菌及抗病毒、毒杀蚊虫等多种功效（白朝辉,石晓峰,刘东彦,等《雪松松针的化学成分及药理作用研究进展·中国药师》,2012,15(12):1791）。经前期对雪松松针化学成分的系统研究发现，雪松松针中含有大量的莽草酸（王东东,石晓峰,李冲,等《7种松柏科植物中莽草酸的含量测定·中国药房》,2011,22(7):616-618.沈薇,石晓峰,王东东,等《正交试验优选雪松松针中莽草酸的提取工艺·中国现代应用药学杂志》,2011,28(10):831-834.）和黄酮类化合物（刘东彦,石晓峰,王东东,等《雪松松针黄酮类化学成分的研究·中草药》,2011,42(4):631-633；liudy,shixf,wangdd,etal《anewflavonoidinpineneedlesofcedrusdeodara·chineseherbalmedicines》,2011,3(1):5-6.；liudy,shixf,wangdd,etal《twonewmyricetinglycosidesfrompineneedlesofcedrusdeodara·chemistryofnaturalcompound》,2011,47(5):704-707；刘东彦,石晓峰,李冲,等《雪松松针醋酸乙酯部位化学成分研究·中草药》，2011,42(10):1921-1924）。而文献报道莽草酸具有抗肿瘤和对心脑血管的作用，是抗禽流感药达菲的主要合成原料（张军民,石晓峰《天然产物莽草酸的研究进展·中国中医药信息杂志》,2011,18(2):109-112.）；黄酮类化合物是高效、天然、毒副作用较小的抗肿瘤药物，还具消炎、抑菌、降血脂和防衰老等多种生物功效（李湘洲,栾芳菲,张胜,等《黄酮类化合物的抗肿瘤和抗血管生成作用研究进展·食品与机械》,2016,32(1):199-201.），研究发现雪松松针总黄酮对人宫颈癌hela细胞株、人胃癌mkn45细胞株、人肺癌a549细胞株、人肝癌hepg2细胞株及人胶质瘤shg44细胞株均有选择性抑制作用，且对hepg2细胞增殖抑制作用最显著，当雪松松针总黄酮浓度为100µg/ml时，对其抑制率为(50.94±6.11)%（xiaofengshi,dongyanliu,junminzhang,etal.《extractionandpurificationoftotalflavonoidsfrompineneedlesofcedrusdeodaracontributetoanti-tumorinvitro.bmccomplementaryandalternativemedicine》,2016,16.245-253）。目前，对于雪松松针中莽草酸和总黄酮的制备，除了《从雪松松针中提取、分离、纯化莽草酸的生产工艺》（专利申请号：201010174776.7）和《一种雪松松针总黄酮的富集方法及其在抗肿瘤中的应用》（专利申请号：201511007948.0），未见雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法的相关报道。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针；该干燥的雪松松针中加入其重量10~20倍的自来水，经回流提取、过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液；
⑵所述雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3、乙醇体积浓度70%和固液比1:1、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液；
⑶所述雪松松针醇沉液经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05~1.10的流浸膏；
⑷所述流浸膏分散于其质量3~5倍的水中，经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液；
⑸已预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱后，将所述雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以4~12bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用2~4bv的水洗脱所述大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的所述大孔吸附树脂柱以4~12bv/h流速用体积浓度为70~95%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；
⑹合并所述未吸附流出液和所述水洗液；合并后的所述流出液和所述水洗液经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品；该莽草酸粗品分散于其质量4~8倍的甲醇中，经超声溶解，过滤除去不溶物，与硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，收集洗脱液，该洗脱液经减压蒸干溶剂，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体；所述莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品；
⑺所述乙醇洗脱液经减压蒸干，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮。
所述步骤⑴中回流提取的条件是指压力0.075mpa、温度为90~95℃，提取次数为2次，每次2h。
所述步骤⑶中减压回收的条件是指压力0.075mpa，水浴温度50~60℃。
所述步骤⑷和所述步骤⑹中超声溶解的条件均是指功率为40khz，温度为40~50℃。
所述步骤⑸中大孔树脂是指d101、xad1180、ab-8、xad7hp、xad761、hpd722型大孔树脂中的任意一种。
所述步骤⑹中拌样硅胶质量比为1：2~10。
所述步骤⑹中二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按15：1：0.1~9：1：0.2的体积比混合而成的溶液。
所述步骤⑹和所述步骤⑺中的减压蒸干的条件是指压力0.075mpa，水浴温度50~60℃。
所述步骤⑹中二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按5：1~2：1的体积比混合而成的溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明专利与现有技术（专利申请号：201010174776.7和专利申请号：201511007948.0）相比，首先，对提取溶剂进行了优化，采用水提取雪松松针，不仅莽草酸的含量高，而且更易于生产；其次，将溶剂萃取优化为醇沉和大孔吸附树脂柱层析，该优化步骤莽草酸基本无损失，回收率在99%以上，仅用到水和乙醇试剂，具有安全、高效、成本低、重复性好等优点；筛选了新的硅胶柱淋洗条件，不仅莽草酸的纯度高，同时大大提高了莽草酸的产率；水提液经醇沉，可得到雪松松针粗多糖，醇沉液经大孔吸附树脂柱纯化莽草酸的同时，乙醇洗脱液经浓缩可得到高纯度的雪松松针总黄酮，实现了雪松松针的高值化利用。
2、本发明工艺简单，成本低，重复性高，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量15倍的自来水，于压力0.075mpa、90℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05的流浸膏54.42g；同时回收乙醇经处理再次使用。。
⑷流浸膏分散于其质量3倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的粗提液。
⑸已预处理好的hpd722型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以8bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用2bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以4bv/h流速用体积浓度为80%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪在压力0.075mpa，水浴温度55℃条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品40.90g；该莽草酸粗品分散于其质量4倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为45℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体7.43g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.70g。
其中：拌样硅胶质量比为1：10。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按15：1：0.1的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按5：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮16.16g。
实施例2一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量10倍的自来水，于压力0.075mpa、92℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.06的流浸膏53.65g；同时回收乙醇经处理再次使用。
⑷流浸膏分散于其质量4倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为45℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的粗提液。
⑸已预处理好的xad1180型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以4bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用4bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以4bv/h流速用体积浓度为95%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品38.65g；该莽草酸粗品分散于其质量6倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为40℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体7.02g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.55g。
其中：拌样硅胶质量比为1：3。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按15：1：0.4的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按3：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa，水浴温度50℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮15.20g。
实施例3一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量10倍的自来水，于压力0.075mpa、95℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05的流浸膏58.39g；同时回收乙醇经处理再次使用。
⑷流浸膏分散于其质量5倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的粗提液。
⑸已预处理好的xad7hp型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以8bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用4bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以4bv/h流速用体积浓度为70%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品33.60g；该莽草酸粗品分散于其质量8倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体6.11g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.22g。
其中：拌样硅胶质量比为1：5。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按15：1：0.4的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按4：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度60℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮11.09g。
实施例4一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量20倍的自来水，于压力0.075mpa、95℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.07的流浸膏62.70g；同时回收乙醇经处理再次使用。
⑷流浸膏分散于其质量4倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮粗浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的提液。
⑸已预处理好的d101型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以8bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用3bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以4bv/h流速用体积浓度为95%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品40.90g；该莽草酸粗品分散于其质量4倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体7.43g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.70g。
其中：拌样硅胶质量比为1：2。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按9：1：0.2的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按4：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮14.88g。
实施例5一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量15倍的自来水，于压力0.075mpa、95℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.10的流浸膏59.45g；同时回收乙醇经处理再次使用。
⑷流浸膏分散于其质量5倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的粗提液。
⑸已预处理好的ab-8型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以12bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用2bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以8bv/h流速用体积浓度为70%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品39.20g；该莽草酸粗品分散于其质量8倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体7.13g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.58g。
其中：拌样硅胶质量比为1：3。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按15：1：0.2的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按4：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度60℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮15.52g。
实施例6一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：
⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，凉干，得到干燥的雪松松针。取0.3kg干燥的雪松松针置于上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐中，加入其重量20倍的自来水，于压力0.075mpa、90℃回流提取2次，每次2h后过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液及药渣。药渣晾干用于做醇提小极性化合物的原料。
⑵雪松松针水提液在压力0.075mpa、水浴温度95℃条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3(900ml)、乙醇体积浓度70%和固液比1:1(300ml)、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液。
⑶雪松松针醇沉液于压力0.065mpa、水浴温度60℃的条件下采用上海雅程仪器设备有限公司生产的yc-10型多功能提取罐经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05的流浸膏56.52g；同时回收乙醇经处理再次使用。
⑷流浸膏分散于其质量3倍的水中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮浓度分别为23.18mg/ml和13.92mg/ml的粗提液。
⑸已预处理好的xad761型大孔吸附树脂湿法装柱后，将雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以8bv/h流速上样，收集未吸附流出液；先用4bv的水洗脱大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的大孔吸附树脂柱以12bv/h流速用体积浓度为80%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液。
⑹合并未吸附流出液和水洗液；合并后的流出液和水洗液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品39.05g；该莽草酸粗品分散于其质量4倍的甲醇中，用昆山市超声仪器有限公司生产的kq2200b超声清洗仪器于功率为40khz、温度为50℃的条件下经超声溶解，过滤除去不溶物，与100~200目硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，按1bv/瓶收集，共收集20bv的洗脱液，该洗脱液于压力0.075mpa、水浴温度50℃的条件下经减压蒸干溶剂，经密度计测定重复利用，合并有近白色固体的流分，经美国安捷伦公司生产agilent1100高效液相色谱仪检测，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体7.10g；莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品2.57g。
其中：拌样硅胶质量比为1：2。
二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按9：1：0.2的体积比混合而成的溶液。
二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按2：1的体积比混合而成的溶液。
⑺乙醇洗脱液采用河南巩义市予华仪器有限公司生产的re-501型旋转蒸发仪于压力0.075mpa、水浴温度55℃的条件下经减压蒸干，经日本岛津公司生产的shimadzuuv-240紫外分光光度计检测，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮14.62g。