本发明涉及一种款冬有效成分的制备方法。
背景技术：
款冬为菊科款冬的花蕾，性味辛温，具有润肺下气，化痰止嗽的作用。在《本经》中记载：对“寒束肺经之饮邪喘、嗽最宜”。气味虽温，润而不燥，则温热之邪，郁于肺经而不得疏泄者，亦能治之。故外感内伤、寒热虚实的咳嗽，皆可应用。特别是肺虚久咳不止，最为适用。款冬花系菊科款冬属植物款冬（tussilagofarfaral.）的花蕾，通常在10月下旬至12月下旬花尚未出土时采挖。款冬性喜凉爽湿润气候和肥沃疏松土壤，怕热、怕旱、怕涝，气温在35℃左右生长良好。气温如超过36℃以上，应及时浇灌降低温度。生于河边、沙地、林缘、路旁、林下等处，喜凉爽湿润的气候，气温在15℃~25℃时生长良好，超过36℃时易萎叶，甚至枯死。款冬花耐寒，较耐荫蔽，忌高湿和干旱。分布于中国东北、华北、华东、西北和湖北、湖南、江西、贵州、云南、西藏。常生于山谷湿地或林下。印度、伊朗、巴基斯坦、俄罗斯、西欧和北非也有分布。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种款冬有效成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种款冬有效成分的制备方法，包括如下步骤：将款冬粉末用体积分数为65-75%的乙醇在微波萃取仪中提取3-5次，每次25-35min，微波温度为55-65℃，微波功率为600-700w，提取结束后过滤，减压浓缩得到浸膏；浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱，依次用水、20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、75:1、45:1、25:1、16:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的方法中，将款冬粉末用体积分数为70%的乙醇在微波萃取仪中提取。
优选地，所述的方法中，提取4次。
优选地，所述的方法中，每次提取30min。
优选地，所述的方法中，微波温度为60℃。
优选地，所述的方法中，微波功率为650w。
优选地，所述的方法中，1kg款冬使用11-13l溶剂提取。
优选地，所述的方法中，1g浸膏用9-11ml水溶解。
优选地，所述的方法中，将浸膏用水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
优选地，所述的方法中，所述大孔吸附树脂柱为d101型。
本发明技术效果：
该方法可快速得到款冬中有效成分，具有润肺下气、止咳化痰的作用，可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种款冬有效成分的制备方法，包括如下步骤：将款冬粉末用体积分数为70%的乙醇在微波萃取仪中提取4次，每次30min，微波温度为60℃，微波功率为650w，提取结束后过滤，减压浓缩得到浸膏；浸膏用适量水溶解后经d101型大孔吸附树脂柱，依次用水、20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、75:1、45:1、25:1、16:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg款冬使用12l溶剂提取，1g浸膏用10ml水溶解。
实施例2
一种款冬有效成分的制备方法，包括如下步骤：将款冬粉末用体积分数为65%的乙醇在微波萃取仪中提取3次，每次25min，微波温度为55℃，微波功率为600w，提取结束后过滤，减压浓缩得到浸膏；浸膏用适量水溶解后经d101型大孔吸附树脂柱，依次用水、20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、75:1、45:1、25:1、16:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg款冬使用11l溶剂提取，1g浸膏用9ml水溶解。
实施例3
一种款冬有效成分的制备方法，包括如下步骤：将款冬粉末用体积分数为75%的乙醇在微波萃取仪中提取5次，每次35min，微波温度为65℃，微波功率为700w，提取结束后过滤，减压浓缩得到浸膏；浸膏用适量水溶解后经d101型大孔吸附树脂柱，依次用水、20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、75:1、45:1、25:1、16:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg款冬使用13l溶剂提取，1g浸膏用11ml水溶解。
该方法可快速得到款冬中有效成分，具有润肺下气、止咳化痰的作用，可用于药品制备。