一种超声波辅助提取辽东楤木果柄中皂苷的方法,属于农产品有效成分的提取技术领域,具体涉及一种超声波提取皂苷的处理技术。
背景技术:
辽东楤木(araliaelata(miq.)seem.)为五加科、楤木属植物。全世界共有楤木植物40余种,主要分布在亚洲、大洋洲、北美洲。在中国,主要分布于东北、山东、河北等地区。辽东楤木富含多种化学成分,目前从辽东楤木根茎叶中分离出的化学成分主要有皂苷和黄酮类化合物,此外还有脂肪、糖类、芳香油、挥发油、氨基酸、蛋白质和无机元素等。
楤木皂苷属于五环三萜类皂苷,从楤木植物中分离出大约160多种楤木皂苷。楤木皂苷具有抗肿瘤、延缓衰老、抗病毒、抗炎、保护肝脏、保护心肌损伤、降血糖、调节血脂等作用,同时对机体的免疫系统、血液系统、心血管系统、神经系统、生物代谢等都有有利作用。
皂苷类化合物的提取方法主要有有机回流法、二氧化碳超临界提取法、酶法辅助提取、超声或微波辅助提取法。有机回流法一般有耗时长,能耗高、消耗溶剂体积大、提取率低的缺点。酶法辅助提取中的酶一般价格昂贵,往往容易失活,寿命短,纯度不够。和传统有机回流提取相比,超声辅助提取具有操作简单、消耗少、省时的优点,能有效地保护原材料中的功能成分,属于安全无污染绿色食品加工工程。超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,增大介质分子的运动速度。同时超声波通过空化效应,形成微激波,造成植物细胞壁及整个植物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于皂苷的溶出。所产生的能量致介质本身温度的升高,增大了皂苷的溶解速度。
目前已成功的从辽东楤木的根、茎、皮、叶中提取出了多种楤木皂苷,本发明优化了从辽东楤木果柄中提取楤木皂苷的条件,为辽东楤木果柄的利用及楤木皂苷的深入研究提供了基础。
技术实现要素:
本发明的目的:基于传统方法提取皂苷费时耗材等缺点,开发一种超声波辅助提取辽东楤木果柄中皂苷的方法,该方法对设备要求简单,提取时间短,提取率高,品质优良,且安全绿色无污染。
技术方案:一种超声波辅助提取辽东楤木果柄中皂苷的方法,具体包括如下步骤:
(1)原料预处理:辽东楤木果柄室温(22±1℃)晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;
(2)超声波辅助处理:果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:60、1:80、1:100的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理45min、55min、65min;
(3)粗皂苷提取:冰浴5min,4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;
(4)纯化:将步骤(3)所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
本发明的有益效果:
1.本发明采取的提取原料为辽东楤木果柄,一般弃之不用,从果柄中提取皂苷使其变废为宝。
2.本发明中采用高速粉碎机粉碎原材料,真空冷冻干燥,减少了皂苷的损失,间接提高了提取效率。
3.采用超声波辅助提取,较索氏抽提、热回流提取等传统提取方法大大缩短了提取时间,设备要求简单,操作简易,避免操作过程中带来的皂苷损失,皂苷提取率高,最终粗皂苷的提取率为10.31%,较传统回流提取法提高了4倍左右,时间缩短了4.5倍。同时避免环境污染,对辽东楤木果柄的开发利用具有重要的指导意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明,本具体实施方式在以本发明技术方案为前提下进行实施,应理解这些方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
辽东楤木果柄室温晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;取1g果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:60的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理45min;4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;将所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
实施例2
辽东楤木果柄室温晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;取1g果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:80的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理45min;4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;将所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
实施例3
辽东楤木果柄室温晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;取1g果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:100的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理45min;4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;将所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
实施例4
辽东楤木果柄室温晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;取1g果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:80的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理55min;4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;将所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
实施例5
辽东楤木果柄室温晾晒三日,在80℃干燥至恒重后放入万能高速粉碎机粉碎,过60目分样筛得果柄粉备用;取1g果柄粉和80%乙醇按照固液比为1:80的比例混合,放置三角瓶中,浸泡30min,在功率50w,温度50℃的条件下,超声波处理65min;4℃7000rpm离心10min,0.45μm膜过滤,滤液经旋转蒸发仪浓缩后,真空冷冻干燥,得粗皂苷粉末;将所得粗皂苷3倍体积水复溶,使用活化后d101大孔树脂纯化,60%的乙醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥后得到纯皂苷制品。
以上所述几种实施方式仅是为了便于理解列举的实例,应当指出的是,对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,可根据本发明的技术方案及其较佳实施例的描述做出若干改进,这些改进也应属于本发明的保护范围。