本发明涉及三七加工技术领域，具体涉及一种鲜三七冷冻破壁制备方法。
背景技术：
超微粉碎技术是近年来迅速发展的一项新技术。中药材中的有效成分大多分布在细胞内，常规饮片煎煮时只能使部分有效成分释放出来，有效成分利用率10-30％；而采用破壁粉碎技术，如将中药饮片粉碎至300目左右，细胞破壁率将达到86.7％，提高了药材中有效成分的溶出，大大增强其药效，有效成分利用率在90％以上，达到减少药材使用量及保护药材资源，同时还可提高药品的质量增加药效。但是，目前的主要超微粉技术仍停留在将中药材粉碎至超细制剂的阶段。由于超细制剂细胞破壁率增加，存在破壁制剂表面积增大，形状不规则，流动性、分散性差，易于吸湿，稳定性差等固有特点，将其制粒，提高产品的稳定性，本发明制备的制剂很好的解决了以上存在的问题，达到药材的利用及使用最大化。
三七为五加科植物三七panaxnotoginseng(burk.)f.h.chen的干燥根和根茎。其有效成分为四环三萜类成分：人参皂苷rb1、rd、re、rg1、rg2、rh1，三七皂苷r1、r2、r3、r5、r6、r7，七叶胆苷，三七皂苷a、b、c、d等；还含三七素，槲皮素及多糖等，采用传统的煎煮方法，容易破坏其热敏性成分，另一方面有效成分煎煮不完全，造成有效成分的流失。
破壁三七粉是经过低温气流粉碎后，更加安全卫生无污染。在临床使用时用量更少，但效果不变。因此采用破壁三七粉的技术研制而成的，其三七的皂甙等药用成分才能更好的发挥释放，使吸收率更好提高。破壁三七粉，因三七细胞壁破损后，具有了更强的吸收性、溶解性、化学活性、生物活性等优点，更加有利于人体吸收。
目前，对于破壁制剂及其制粒过程中存在以下的技术难题：(1)目前的破壁制剂尽管中药成分的利用率高，但破壁粉体易于被氧化，稳定性不高，药效容易丧失；(2)已有的中药品种通过软材制粒获得的产品，很难同时保证收率、崩解性和稳定性；
技术实现要素：
针对现有技术不足，本发明提供一种鲜三七冷冻破壁制备方法，提高了三七粉的破壁效果，增强三七粉的吸收率，并且通过冷冻技术降低三七粉中有效成分的损耗，提升产品的营养价值，适宜推广使用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种鲜三七冷冻破壁制备方法，所述鲜三七冷冻破壁制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜三七，切除破损组织后采用去离子水反复清洗干净后，将鲜三七进行切片后得三七片于紫外灯照射灭菌后备用；
(2)将上述三七片于研磨机中低温研磨成浆，后将浆料于超声震荡仪中进行震荡均质，得均质浆料备用；
(3)将上述均质浆料于液氮中超低温冷冻一段时间后取出后恢复至常温后再置于液氮中继续冷冻重复此步骤3-5次，最后一次从液氮中取出均质浆料后将其置于低温环境下进行冻干，备用；
(4)将上述冻干后的浆料取出恢复至常温，后置于超微粉碎机中进行破壁粉碎一段时间，得超微粉末备用；
(5)将上述超微粉末置于低温环境下再次冷冻一段时间后取出，于研磨机中进行反复研磨，得破壁三七粉。
优选的，所述步骤(1)中三七片于紫外等照射的温度为15-18℃，照射时间为20-30min。
优选的，所述步骤(2)中低温研磨的温度为5-10℃，研磨时间为25-30min，且超声震荡均质的功率为280-320w，频率为20-30khz，震荡时间为15-20min，震荡温度为25-40℃。
优选的，所述步骤(3)中均质浆料于液氮中冷冻的时间为15-25min，且低温冻干的温度为零下8℃-零下5℃。
优选的，所述步骤(4)中冻干后的浆料于超微粉碎机中进行破壁粉碎的温度为0℃-5℃，粉碎的时间为25-30min。
优选的，所述步骤(5)中超微粉末低温冷冻的温度为零下5℃-零下3℃，冷冻的时间为40-50min，且于研磨机中研磨的时间为35-45min。
本发明提供一种鲜三七冷冻破壁制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明先将鲜三七切片紫外照射灭菌，能在不破坏三七营养成分的基础上，有效对三七进行灭菌，同时将三七经过研磨后超声震荡均质，可对三七细胞壁进行初步破坏，提升三七细胞的破壁率；
(2)本发明在三七震荡均质后对其进行反复液氮超低温冷冻后常温解冻的方法，有效增加三七细胞壁的脆性，提升破壁效率，同时尽可能保留三七的营养成分，提升产品的营养价值；
(3)本发明对液氮冷冻后的三七在进行冻干后超微粉碎，在不影响三七中营养成分的情况下，大大的提高了三七在超微粉碎中的破壁比率，将破壁率提升和营养成分的保护达到一致，提高了三七粉的营养价值，并且本发明对破壁后的三七继续进行冷冻和研磨，提升三七粉的细腻程度，提升三七营养成分的吸收率，在本发明制备过程中全程采用低温加工的方式，防止三七中热敏成分发生变性，进一步提升产品的营养价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种鲜三七冷冻破壁制备方法，所述鲜三七冷冻破壁制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜三七，切除破损组织后采用去离子水反复清洗干净后，将鲜三七进行切片后得三七片于紫外灯照射灭菌后备用；
(2)将上述三七片于研磨机中低温研磨成浆，后将浆料于超声震荡仪中进行震荡均质，得均质浆料备用；
(3)将上述均质浆料于液氮中超低温冷冻一段时间后取出后恢复至常温后再置于液氮中继续冷冻重复此步骤3-5次，最后一次从液氮中取出均质浆料后将其置于低温环境下进行冻干，备用；
(4)将上述冻干后的浆料取出恢复至常温，后置于超微粉碎机中进行破壁粉碎一段时间，得超微粉末备用；
(5)将上述超微粉末置于低温环境下再次冷冻一段时间后取出，于研磨机中进行反复研磨，得破壁三七粉。
其中，所述步骤(1)中三七片于紫外等照射的温度为15℃，照射时间为20min；所述步骤(2)中低温研磨的温度为5℃，研磨时间为25min，且超声震荡均质的功率为280w，频率为20khz，震荡时间为15min，震荡温度为25℃；所述步骤(3)中均质浆料于液氮中冷冻的时间为15min，且低温冻干的温度为零下8℃；所述步骤(4)中冻干后的浆料于超微粉碎机中进行破壁粉碎的温度为0℃，粉碎的时间为25min；所述步骤(5)中超微粉末低温冷冻的温度为零下5℃，冷冻的时间为40min，且于研磨机中研磨的时间为35min。
实施例2：
一种鲜三七冷冻破壁制备方法，所述鲜三七冷冻破壁制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜三七，切除破损组织后采用去离子水反复清洗干净后，将鲜三七进行切片后得三七片于紫外灯照射灭菌后备用；
(2)将上述三七片于研磨机中低温研磨成浆，后将浆料于超声震荡仪中进行震荡均质，得均质浆料备用；
(3)将上述均质浆料于液氮中超低温冷冻一段时间后取出后恢复至常温后再置于液氮中继续冷冻重复此步骤3-5次，最后一次从液氮中取出均质浆料后将其置于低温环境下进行冻干，备用；
(4)将上述冻干后的浆料取出恢复至常温，后置于超微粉碎机中进行破壁粉碎一段时间，得超微粉末备用；
(5)将上述超微粉末置于低温环境下再次冷冻一段时间后取出，于研磨机中进行反复研磨，得破壁三七粉。
其中，所述步骤(1)中三七片于紫外等照射的温度为18℃，照射时间为30min；所述步骤(2)中低温研磨的温度为10℃，研磨时间为30min，且超声震荡均质的功率为320w，频率为30khz，震荡时间为20min，震荡温度为40℃；所述步骤(3)中均质浆料于液氮中冷冻的时间为25min，且低温冻干的温度为零下5℃；所述步骤(4)中冻干后的浆料于超微粉碎机中进行破壁粉碎的温度为5℃，粉碎的时间为30min；所述步骤(5)中超微粉末低温冷冻的温度为零下3℃，冷冻的时间为50min，且于研磨机中研磨的时间为45min。
实施例3：
一种鲜三七冷冻破壁制备方法，所述鲜三七冷冻破壁制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜三七，切除破损组织后采用去离子水反复清洗干净后，将鲜三七进行切片后得三七片于紫外灯照射灭菌后备用；
(2)将上述三七片于研磨机中低温研磨成浆，后将浆料于超声震荡仪中进行震荡均质，得均质浆料备用；
(3)将上述均质浆料于液氮中超低温冷冻一段时间后取出后恢复至常温后再置于液氮中继续冷冻重复此步骤3-5次，最后一次从液氮中取出均质浆料后将其置于低温环境下进行冻干，备用；
(4)将上述冻干后的浆料取出恢复至常温，后置于超微粉碎机中进行破壁粉碎一段时间，得超微粉末备用；
(5)将上述超微粉末置于低温环境下再次冷冻一段时间后取出，于研磨机中进行反复研磨，得破壁三七粉。
其中，所述步骤(1)中三七片于紫外等照射的温度为16℃，照射时间为25min；所述步骤(2)中低温研磨的温度为8℃，研磨时间为28min，且超声震荡均质的功率为300w，频率为25khz，震荡时间为18min，震荡温度为33℃；所述步骤(3)中均质浆料于液氮中冷冻的时间为20min，且低温冻干的温度为零下6℃；所述步骤(4)中冻干后的浆料于超微粉碎机中进行破壁粉碎的温度为3℃，粉碎的时间为28min；所述步骤(5)中超微粉末低温冷冻的温度为零下4℃，冷冻的时间为45min，且于研磨机中研磨的时间为40min。
实施例4：
选取实施例1-3所得产品为实验组1-3原料，选取市面普通三七破壁粉为对照组1原料，鲜三七为对照组2原料检测各组三七粉中人参皂苷rb1、人参皂苷rg1和三七皂苷r1的总含量，其检测结果如下表所示：
由上表可知本发明所得三七破壁粉中三七的营养成份流失程度相较于一般的三七破壁粉较低，适宜推广生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。