一种从油茶籽粕中提取糖萜素的工艺的制作方法

本发明涉及植物提取，具体涉及一种从油茶籽粕中提取糖萜素的工艺。

背景技术：

1、油茶籽粕中含有丰富的茶皂素、茶多糖、茶多酚、糖萜素和黄酮类等活性成分，其中，糖萜素是由糖类，配糖体和有机酸组成的天然生物活性物质，其有效化学成分稳定，能够增强机体免疫力，具有抗热应激效果，它无药残、无抗药性、可配伍性强，且与其他饲料添加剂不存在抗扰作用，因此，糖萜素作为饲料添加剂具有独特的优越性。

2、目前，现有的提取油茶籽粕中的糖萜素的方法通常是利用乙醇溶液等有机溶剂进行提取，但是油茶籽粕中的茶皂素、茶多糖、茶多酚和黄酮等物质也易溶于乙醇溶液，因此，用乙醇溶液提取糖萜素后直接蒸发浓缩干燥得到的糖萜素中含有茶皂素、茶多糖、茶多酚和黄酮类等杂质，从而导致该糖萜素纯度和品质都较低。

3、因此，我们提出了一种提高糖萜素纯度和品质的从油茶籽粕中提取糖萜素的工艺。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从油茶籽粕中提取糖萜素的工艺。

2、s1：油茶籽粕前处理

3、将油茶籽粕放入烘干箱中，烘烤2-3h，再加入研磨机中，研磨1-2h，过60-80目筛，得到油茶籽粕粉；

4、s2：加入乙醇溶液并微波辅助回流提取

5、将上述油茶籽粕粉与乙醇溶液搅拌混合，并加热，进行微波辅助回流提取，得到浸提液；

6、s3：真空减压浓缩并回收乙醇

7、将上述浸提液进行离心和抽滤，然后真空减压浓缩滤液，并回收乙醇，得到浓缩液；

8、s4：预处理大孔树脂

9、将大孔树脂dm-130、d101、ads-7和hpd722先后分别用蒸馏水、盐酸、氢氧化钠溶液和乙醇进行预处理，得到预处理dm-130、预处理d101、预处理ads-7和预处理hpd722；

10、s5：逐步吸附除杂提纯

11、先用石油醚萃取上述浓缩液中的脂质，再先后分别向萃余相中加入上述预处理dm-130、预处理d101、预处理ads-7和预处理hpd722，进行吸附除杂，蒸发浓缩后，得到高纯度糖萜素。

12、进一步地，步骤s2的加入乙醇溶液并微波辅助回流提取，具体包括如下步骤：

13、s2.1：将步骤s1制得的油茶籽粕粉加入微波萃取器中，直至微波萃取器内的重力传感器检测到微波萃取器内的重力不再增加时，重力传感器测量油茶籽粕粉的重量，并向控制器发送信号；

14、s2.2：控制器接收到重力传感器发送的信号后，控制液压泵按料液比1kg：20-30l将乙醇溶液泵入微波萃取器中，直至重力传感器再次检测到微波萃取器内的重力不再增加时，重力传感器再次向控制器发送信号；

15、s2.3：控制器再次接收到重力传感器发送的信号后，控制微波萃取器内的加热器加热温度调节为80-90℃，微波功率调节为400-500w，并控制微波萃取器内的搅拌器搅拌速率调节为300-500r/min，微波辅助回流提取2-3h，得到浸提液。

16、进一步地，步骤s3的真空减压浓缩并回收乙醇，具体包括如下步骤：

17、s3.1：控制器控制微波萃取器内的离心装置启动，通过离心装置将步骤s2.3制得的浸提液以4000-5000r/min的速率离心30-40min；

18、s3.2：通过抽滤机对上清液进行抽滤，并将滤液抽入旋转蒸发仪中，得到提取液；

19、s3.3：通过真空泵对旋转蒸发仪抽真空，再将旋转蒸发仪的加热温度调节为60-70℃，进行真空减压浓缩，同时冷凝回收乙醇；

20、s3.4：直至旋转蒸发仪内的液位传感器检测到提取液的液位下降至原来的1/3，液位传感器向控制器发送信号；

21、s3.5：控制器接收到液位传感器发送的信号后，控制旋转蒸发仪停止加热，得到浓缩液。

22、进一步地，步骤s4的预处理大孔树脂，具体包括如下步骤：

23、s4.1：将大孔树脂dm-130、d101、ads-7和hpd722分别用蒸馏水进行溶胀和浮选，再分别加入浸泡箱中；

24、s4.2：向浸泡箱中加入10％的盐酸溶液，浸泡20-24h，然后排出盐酸溶液，并用蒸馏水进行洗涤，直至一次洗涤废液的ph＝6-7；

25、s4.3：向浸泡箱中加入10％的氢氧化钠溶液，浸泡20-24h，然后排出氢氧化钠溶液，并用蒸馏水进行洗涤，直至二次洗涤废液的ph＝7-8；

26、s4.4：向浸泡箱中加入乙醇，浸泡18-20h，再用蒸馏水洗涤3-5次，得到预处理dm-130、预处理d101、预处理ads-7和预处理hpd722。

27、进一步地，步骤s5的逐步吸附除杂提纯，具体包括如下步骤：

28、s5.1：打开旋转蒸发仪的出料阀门，将步骤s3.5制得的浓缩液倒入萃取机中，再向萃取机中加入与浓缩液等体积的石油醚，萃取2-3次；

29、s5.2：用抽液机将含脂质石油醚萃取液抽出，然后将步骤s4.4制得的预处理dm-130加入萃取机中，与萃余相混合；

30、s5.3：将超声波探头探入萃余相中，超声波辅助吸附1-2h，得到树脂-除茶皂素混合液；

31、s5.4：启动萃取机内的压滤装置，对上述树脂-除茶皂素混合液进行压滤，将除茶皂素提取液压入第一压滤罐中；

32、s5.5：向第一压滤罐中加入步骤s4.4制得的预处理d101，通过摇床将第一压滤罐振摇吸附2-3h，得到树脂-除茶多糖混合液；

33、s5.6：对上述树脂-除茶多糖混合液进行压滤，将除茶多糖提取液压入第二压滤罐中，再向第二压滤罐中加入步骤s4.4制得的预处理ads-7，通过摇床将第二压滤罐振摇吸附1-2h，得到树脂-除茶多酚混合液；

34、s5.7：对上述树脂-除茶多酚混合液进行压滤，将除茶多酚提取液压入第三压滤罐中，再向第三压滤中加入步骤s4.4制得的预处理hpd722，通过摇床将第三压滤罐振摇吸附2-3h，得到树脂-除黄酮混合液；

35、s5.8：对上述树脂-除黄酮混合液进行压滤，将除黄酮提取液压入浓缩器中，然后调节浓缩器的加热温度为100-110℃，对除黄酮提取液进行蒸发浓缩，直至将水分蒸发后，得到高纯度糖萜素。

36、进一步地，步骤s3.3中旋转蒸发仪加热进行真空减压浓缩时，提取液中的溶剂乙醇蒸发，并通过旋转蒸发仪上的冷凝回收装置进行冷凝回收，然后在步骤s4.4中将该乙醇加入浸泡箱中，对大孔树脂进行浸泡处理。

37、进一步地，乙醇溶液的体积分数为60-70％。

38、进一步地，预处理dm-130、预处理d101、预处理ads-7和预处理hpd722分别按料液比1kg:20-30l、1kg:30-40l、1kg:40-50l和1kg:50-60l加入。

39、与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

40、1、本发明通过将大孔树脂dm-130、d101、ads-7和hpd722进行预处理后，再依次加入浓缩液萃取后的萃余相中，吸附萃余相中的茶皂素、茶多糖、茶多酚和黄酮等杂质，以提高所提取的糖萜素的纯度和品质。

41、2、本发明通过将油茶籽粕研磨粉碎后，能够与乙醇溶液混合地更充分，以提高提取率，再利用微波辅助回流提取，能够进一步提高糖萜素的提取率。

42、3、本发明通过在真空减压浓缩时，对蒸发的乙醇进行冷凝回收，再利用该回收的乙醇浸泡大孔树脂，以达到资源循环利用的效果，减少浪费。