专利名称：复方丹参片制取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复方丹参片制取新工艺。
复方丹参片为中国药典历版收载的品种，具活血化瘀、理气止痛之功效。用于胸中憋闷、心绞痛，是目前临床上常用的药物。其传统工艺为1、取丹参提取三次，第一次加乙醇回流1.5小时滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(55-60℃)。
2、第二次加50％乙醇回流1.5小时滤过。第三次加水回流2小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.40(55-60℃)，与第一次浓缩液合并，混匀，制成相对密度为1.35-1.39(55-60℃)浸膏，即得。
3、将三七粉碎成细粉与丹参浸膏拌匀，干燥制成颗粒。
4、将冰片研细，与上述颗粒混匀、压片、包糖衣即得。
上述工艺的缺点是不能将丹参中所含的有效成份丹参酮IIA、丹参素及原儿茶醛有效地提取出来。据文献1(华西药学杂志1996，11(4)213-215)报道，其考察的7批复方丹参片样品中，丹参酮IIA每片的最高含量为0.0918mg，最低含量为0.0016mg。申请人也对7家药厂生产的复方丹参片样品所含丹参酮IIA、丹参素及原儿茶醛进行了测定，测定结果表明，90％药厂的复方丹参片仅含微量的丹参酮IIA，甚至60％的样品未检出丹参酮IIA峰，而丹参素及原儿茶醛的含量也很少(见附表及附
图1-10)。
本发明的目的是针对上述现有技术中的缺点，而提供一种其有效成份丹参酮IIA、丹参素及原儿茶醛含量高的、治疗效果好的复方丹参片制取新工艺。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的复方丹参片制取新工艺为A、取丹参进行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小时，过滤，滤液减压回收至少量后，加入适量三七粉或辅料制粒，低温迅速干燥，密闭容器中保存备用；B、残渣用碱液处理后，用水提取2次，温度为80-100℃，合并水提取液，浓缩、喷雾干燥，得丹参干膏；C、取丹参干膏与剩余的三七粉及适量辅料，混合制粒，60-70℃干燥；D、将A项下的颗粒与C项下的颗粒及研细的冰片，混合均匀，压片包糖衣即得。
本发明的原理如下丹参酮IIA是根据其遇热不稳定及在药材中存在的部位，设计了既能将其绝大部分提尽，又避免少与热源接触的提取方法。
丹参素与原儿茶醛是根据其为弱酸性的物质，易溶于碱成盐，增大了其水中的溶解度及成盐后化合物趋于稳定的性质，制定了合理的提取新工艺。
本发明的优点如下1、采用本发明所制取的复方丹参片中丹参酮IIA、丹参素及原儿茶醛的含量大大提高了。丹参酮IIA的含量，是文献1报道的最多含量的11倍，最低含量的608倍，是申请人测定的7批样品的2.6-49倍(其中5批样品未检出丹参酮IIA峰)，丹参素是所测样品的7-39.9倍，原儿茶醛是14-250倍(详见附表及附图1-10)，突破了前人的记载，创立了新记录。
2、有效地利用了丹参药材中的有效成分，节约了大量的原材料及能源，全国几十家上百家生产复方丹参片的药厂，如果按传统工艺提制生产的话，是根本无法达到目前新工艺的含量的，既便多投几倍至十几倍的药材，也难生产出符合要求的产品。将丹参药材的资源90％白白浪费掉了。本发明可为国家节约几千万乃至上亿元的人民币。
3、本发明制取的复方丹参片具有治疗效果好，成本低的特点，治疗效果将提高几倍至数十倍。
本发明的实施例如下A、取丹参进行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小时，过滤，滤液减压回收至少量后，加入适量三七粉或辅料制粒，低温迅速干燥，密闭容器中保存备用；B、残渣用碱液处理后，用水提取2次，温度为80-100℃，合并水提取液，浓缩、喷雾干燥，得丹参干膏；C、取丹参干膏与剩余的三七粉及适量辅料，混合制粒，60-70℃干燥；D、将A项下的颗粒与C项下的颗粒及研细的冰片，混合均匀，压片包糖衣即得。
附表复方丹参片中丹参酮IIA、丹参素、原儿茶醛含量考查
附图及图面说明图1为原儿茶醛标准对照品的测定图谱。浓度0.02024mg/ml。
图2为本发明制得的复方丹参片的测定图谱。浓度7.2mg丹参药材/ml。
图3为本发明制得的复方丹参片的测定图谱。浓度7.2mg丹参药材/ml。
图4为市售复方丹参片(广东龙川制药厂950606)的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
图5为市售复方丹参片(石家庄华龙药厂990305)的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
图6为丹参酮IIA标准对照品的测定图谱。浓度0.0177mg/ml。
图7为本发明制得的复方丹参片的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
图8为本发明制得的复方丹参片的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
图9为市售复方丹参片(广州白云山制药总厂中药厂940402-602)的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
图10为市售复方丹参片(西安中药厂920604)的测定图谱。浓度相当于20mg丹参药材/ml。
附图中峰1为丹参素；峰2为原儿茶醛；峰3为丹参酮IIA。
权利要求
1.复方丹参片制取新工艺，其特征在于A、取丹参进行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小时，过滤，滤液减压回收至少量后，加入适量三七粉或辅料制粒，低温迅速干燥，密闭容器中保存备用；B、残渣用碱液处理后，用水提取2次，温度为80-100℃，合并水提取液，浓缩、喷雾干燥，得丹参干膏；C、取丹参干膏与剩余的三七粉及适量辅料，混合制粒，60-70℃干燥；D、将A项下的颗粒与C项下的颗粒及研细的冰片，混合均匀，压片包糖衣即得。
全文摘要
本发明涉及一种复方丹参片制取新工艺。其工艺为:1、将丹参粉碎后加乙醇浸泡、过滤,滤液减压回收至少量后,加适量三七粉或辅料制粒,低温迅速干燥,密闭容器中保存备用;2、残渣用碱液处理后,水提取二次,合并水提取液,浓缩、喷雾干燥,得丹参干膏;3、取丹参干膏与剩余的三七粉或适量辅料混合制粒、干燥;4、将1项与3项下的颗粒及研细的冰片混均,压片包糖衣即得。本发明的优点是所制得的复方丹参片中的有效成分含量有较大的提高,治疗效果好,成本低,节约了资源。
文档编号A61P9/10GK1249943SQ9911178
公开日2000年4月12日 申请日期1999年8月11日 优先权日1999年8月11日
发明者韩桂茹, 刘铁钢, 赵志军 申请人:河北省药品检验所