一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种用于治疗内痔出血、人工流产术后、放置 宫内节育器术后轻度出血等症状的灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法。
【背景技术】
[0002] 止血类的药物较多，大多是西药，例如安络血，虽然有止血作用较好，但是副作用 较大，易产生水杨酸反应，有癫痫病史、精神病史者都要慎用。而中药药方类的止血药还不 多。
[0003] 在申请号为00128137. 2的中国专利中，公开了一种用于治疗血热妄行引起的咳 血、吐血、鼻衄、胃肠出血等症的止血胶囊及其制备方法。它包含有地锦草30%，旱莲草 26%，仙鹤草24%，白芨9%，三七11%。它通过粉碎，提取炼膏，粉膏混合均匀，制粒 而得本发明药品，属纯中药制剂，服用吸收快、止血快、疗效高，对胃肠无刺激性，无毒副 作用，治疗出血诸症有效率在90%以上。
[0004] 在申请号为200610020401. 9的中国专利中，公开了一种用于止血止痛的三七止 血药物及其制备方法，以地锦草、三七为主要药物，经提取制成干浸膏并粉碎，与填充剂、 润滑剂制成硬胶囊剂。它具有易崩解，吸收快，人体生物利用度高的特点，能够通过提高 药物在人体的吸收利用而提高疗效。对比观察表明，三七止血胶囊与片剂疗效比较有显著 性差异，崩解迅速，缩短用药起效时间。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了提供一种止血效果显著、无副作用的灯心止血胶囊及其制备 与鉴别方法。
[0006] 为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：
[0007] 一种灯心止血胶囊，其特征在于，包括川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜，按重量分 数计，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1?3 :1?3 :1?3。
[0008] 作为优选的技术方案，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的含量比为1:1 :1。
[0009] 一种灯心止血胶囊的制备方法，其特征在于，包括步骤：
[0010] ①、将川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜按比例混合得到粗混物，加入重量为粗混物 重量10?15倍的水煎煮，煎煮2?4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
[0011] ②、再次加入重量为粗混物重量10?12倍的水煎煮，煎煮1?3小时，倒出液体 得到第二次煎煮液；
[0012] ③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70? 75 °C下浓缩至相对密度为1. 05?1. 15,再冷却至室温；
[0013] ④、加入乙醇，使含醇量达到50%以上，静置24?48小时，滤取并得到上清液和沉 淀；
[0014] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，搅匀，静置24?48小时，滤取得到上清液；
[0015] ⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70?75°C下浓缩至相对 密度1. 1?1. 2,并趁热加入重量为粗混物重量0. 8?1 %的糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷 雾干燥药粉；
[0016] ⑦、再加入重量为粗混物重量0.5?0.7 %的糊精、重量为粗混物重量0.9? 1. 1 %的磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到粗混物重量的15 %?18%，混匀，以80 %乙醇 制软材，制粒，颗粒于50°C干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
[0017] -种灯心止血胶囊的鉴别方法，其特征在于，包括步骤：
[0018] (1)供试品溶液制备：取灯心止血胶囊内容物2g，加水20ml溶解，滤过，滤液用乙 酸乙酯提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤3次，每次15ml， 弃去水液，将乙酸乙酯液置于水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；
[0019] (2)另取川灯心草对照药材5g，加水适量煎煮2次，每次20分钟，滤过，滤液浓缩 至约20ml，按供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，
[0020] 照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 5y1，分别点于同一以0. 4%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙 酯-甲酸（7:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视，供试品色谱中， 在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0021] (3)取绒毛龙芽草对照药材5g，按上述（2)中对照药材的制备方法制成对照药材 溶液，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照药材溶液和步 骤⑴中供试品溶液各l〇yl，分别点于同一以0.4%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙 醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0022] (4)取灯心止血胶囊内容物0.5g，加水10ml溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提 取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试 品溶液，
[0023] 另取铁苋菜对照药材2g，加水适量煎煮2次，每次30分钟，滤过，合并滤液，滤液 浓缩至约20ml，按步骤（4)中供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，照薄层色谱法（中 国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3y1，分别点于同一以0. 4%羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。
[0024] 龙牙草（学名：Agrimoniapilosa)为蔷薇科龙牙草属下的一个种。多年生草本 植物，植株高30-120厘米。
[0025] 川灯心草收载于1987你那《四川省中药材标准》增补本标准。
[0026] 铁苋菜，另U名：铁苋菜、海鮮含珠、鮮壳草，拉丁文名：AcalyphaaustralisL.是大 戟科、铁苋菜属植物。一年生草本，上面无毛，下面沿中脉具柔毛作为中草药。铁苋菜标准 收载于1992年颁布的《中药材标准》第一册标准。
[0027] 本发明具有的有益效果：
[0028] 清热利湿，收敛止血。用于内痔出血、人工流产术后、放置宫内节育器术后轻度出 血等。以及用于治疗咳血、吐血、胃肠出血、便血、尿血以及外伤出血等。
[0029] 并且服用后吸收快、疗效高，对肠胃无刺激性，也无副作用。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施 例。
[0031] 一种灯心止血胶囊，包括川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜，按重量分数计，所述川 灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1?3 :1?3 :1?3。
[0032] 优选的是，其中川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的含量比为1:1 :1。
[0033] 一种灯心止血胶囊的制备方法，包括步骤：
[0034] ①、将川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜按比例混合得到粗混物，加入重量为粗混物 重量10?15倍的水煎煮，煎煮2?4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
[0035] ②、再次加入重量为粗混物重量10?12倍的水煎煮，煎煮1?3小时，倒出液体 得到第二次煎煮液；
[0036] ③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70? 75°C下浓缩至相对密度为1. 05?1. 15,再冷却至室温；
[0037] ④、加入乙醇，使含醇量达到50%以上，静置24?48小时，滤取并得到上清液和沉 淀；
[0038] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，搅匀，静置24?48小时，滤取得到上清液；
[0039] ⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70?75°C下浓缩至相对 密度1. 1?1. 2,并趁热加入重量为粗混物重量0. 8?1 %的糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷 雾干燥药粉；
[0040] ⑦、再加入重量为粗混物重量0. 5?0. 7 %的糊精、重量为粗混物重量0. 9? 1. 1 %的磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到粗混物重量的15 %?18%，混匀，以80 %乙醇 制软材，制粒，颗粒于50°C干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
[0041] 实施例1
[0042] ①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入 30kg水煎煮，煎煮2小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
[0043] ②、再次加入30kg水煎煮，煎煮1小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
[0044] ③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70下 浓缩至相对密度为1. 05,再冷却至室温；
[0045] ④、加入乙醇，使含醇量达到50%，静置24小时，滤取并得到上清液和沉淀；
[0046] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，搅匀，静置24小时，滤取得到上清液；
[0047] ⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70°C下浓缩至相对密度 1. 1，并趁热加入24g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
[0048] ⑦、再加入15g糊精、27g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到450g，混匀，以80%乙 醇制软材，制粒，颗粒于50°C干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
[0049] 实施例2
[0050] ①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入 36kg水煎煮，煎煮3小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
[0051] ②、再次加入33kg水煎煮，煎煮2小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
[0052] ③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在72°C 下浓缩至相对密度为1. 1，再冷却至室温；
[0053]④、加入乙醇，使含醇量达到55%，静置36小时，滤取并得到上清液和沉淀；
[0054] ⑤、于沉淀中加入等量50%乙醇，搅匀，静置36小时，滤取得到上清液；
[0055] ⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在72°C下浓缩至相对密度 1. 15,并趁热加入27g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
[0056] ⑦、再加入18g糊精、10g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到480g，混勾，以80%乙 醇制软材，制粒，颗粒于50°C干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血