一种含微细淀粉颗粒保湿霜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种保湿霜的制备方法，特别是涉及一种利用微细淀粉颗粒替代普通 乳化剂制备保湿霜的方法。
[0002] 背景意义
[0003] 用颗粒乳化剂取代普通乳化剂制备的乳液被称为Pickering乳液，其保持了传统 乳液的基本特性，还有表面活性剂稳定的乳液所不具有的独特性能。
[0004] Pickering乳液在化妆品行业具有广泛的应用前景：（I)Pickering乳化剂用于护 肤产品，可制得热力学、动力学均稳定乳化体系，在电解质条件下也能形成稳定性良好乳状 液，可开发成性能优良收敛剂及杀菌剂。（2)以超细颗粒（粒径小于200nm)作为乳化剂配 方具有很好的皮肤耐受性，可开发低刺激、抗过敏配方。（3)固体颗粒乳化剂本身可作为防 晒剂用，并与其它防晒剂有协同增效作用，可降低产品刺激性并使产品更加清爽。（4)固体 颗粒乳化体系稳定性不受油脂性能影响，针对不同护肤产品，可拓宽选择油脂范围，以制备 性能更佳、更稳定制品。
[0005] 淀粉颗粒是一种天然存在的可再生碳水化合物，来源广泛，价格便宜，经过改性微 细化后是一种制备Pickering乳液的理想颗粒乳化剂，可以用来制备取代化学乳化剂的保 湿霜。
[0006] 传统保湿霜制备一般采用三乙醇胺、地蜡等乳化剂，会对人体皮肤产生一定的刺 激性，易使特殊人群过敏，其保湿霜的稳定性也受油脂性能影响，油脂选择范围小。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种含微细淀粉颗粒乳化剂取代传统乳化剂保湿霜的制备方法，所 制的保湿霜对人体刺激低，适应面广，性能稳定，质地均匀，效果良好。
[0008] 本发明以淀粉（包括普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉）为原 料，利用酸水解，疏水改性，冷冻粉碎处理以降低原淀粉颗粒的粒径，将改性后的淀粉颗粒 取代保湿霜中的化学乳化剂，与其他组分混合均质，制备出新型的保湿霜产品。
[0009] 本发明的目的具体通过下述技术方案实现：
[0010] 一种含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，包括以下步骤：
[0011] 1)微细化改性淀粉的制备：将原淀粉分散于质量浓度为1?10%的HCl溶液 中，得淀粉乳，在低于淀粉糊化温度下酸解12h?48h，中和、洗涤、离心，得到酸水解淀粉； 将酸水解淀粉配成质量分数25%?40%的淀粉乳，用氢氧化钠溶液控制淀粉乳的pH值 为7. 5?8. 5,添加淀粉干基质量1 %?5 %的辛烯基琥珀酸酐进行反应，反应结束后离 心、洗涤、脱水、干燥、过筛，得到疏水改性淀粉；使用冷却液将得到的疏水改性淀粉预冷 至-80°C?_30°C，冷冻粉碎，以1?IOmin为一个粉碎周期，其中1?5min粉碎，1?5min 停机在冷却液中冷却，重复3?5个周期，得到具有乳化作用的微细化淀粉；
[0012] 2)保湿霜制备：取制得的微细化淀粉、三乙醇胺和丙醇作为保湿霜水相的一部 分，加热至40°C?80°C并搅拌均匀；将油相部分加热至50°C?100°C并搅拌均匀，而后将油 相加入水相并高速均质1?lOmin，继续搅拌冷却至45°C?55°C，添加其余水相部分，得到 保湿霜产品；
[0013] 制备保湿霜添加的组分包括油相和水相；各组分的质量百分比为：硬脂酸1 %? 10%，十八醇1 %?5%，十六醇1 %?5%，羊毛脂0. 1 %?2%，单甘脂1 %?4%，甲基硅油 0· 1%?2%，液体石蜡0· 1%?2%，三乙醇胺0· 1%?4%，丙三醇0· 5%?10%，微细化淀 粉(λl?10%，VE(λl%?4%，苯甲酸钠(λ01%?2%，香精(λ 005 ?(λ01%，其量为去离 子水；水相包括三乙醇胺、丙三醇、微细化淀粉、去离子水、VE、防腐剂和香精；其余为油相。
[0014] 为更好地实现本发明目的，优选地，所述原淀粉为蜡质玉米淀粉，普通玉米淀粉， 木薯淀粉和马铃薯淀粉。进一步优选玉米淀粉和木薯淀粉。
[0015] 所述使用冷却液将得到的疏水改性淀粉预冷至-80°C?-30°C为采用干冰和酒精 的混合物冷却，在酒精中加入过量干冰，将疏水改性淀粉放入加有干冰酒精混合液的密闭 容器中，预冷至-80 °C?-30 °C，冷冻时间为5-20min。
[0016] 所述冷冻粉碎采用冷冻粉碎机或贝利粉碎机进行。
[0017] 所述氢氧化钠溶液的质量浓度为3-5% .
[0018] 所述过筛为过100-200目筛。
[0019] 所述高速均质采用高速剪切分散机，转速为lOOOOr/min?22000r/min，均质时间 为 1 ?IOmin0
[0020] 所述水相部分水浴加热至50°C?70°C ;所述油相部分水浴加热至60°C?90°C。
[0021] 一种含微细淀粉颗粒保湿霜，有上述制备方法制得。
[0022] 本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0023] (1)淀粉颗粒是一种天然存在的可再生碳水化合物，资源丰富、来源广泛、价格低 廉，为可再生资源；对环境无破坏、污染小；对人体无毒、无害。
[0024] (2)用颗粒乳化剂制备Pickering乳液用于护肤产品，可制得热力学、动力学均稳 定乳化体系，在电解质条件下也能形成稳定性优良的日化产品。
[0025] (3)以微细淀粉颗粒作为乳化剂配方具有很好的皮肤耐受性，可开发低刺激、抗过 敏配方。
[0026] (4)固体淀粉颗粒乳化剂本身可作为防晒剂用，并与其它防晒剂有协同增效作用， 可降低产品刺激性并使产品更加清爽。
[0027] (5)固体淀粉颗粒乳化体系稳定性不受油脂性能影响，针对不同护肤产品，可拓宽 选择油脂范围，以制备性能更佳、更稳定制品。
【具体实施方式】：
[0028] 为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求 保护的范围不局限于实施例表达的范围。
[0029] 下面实施例中有关保湿霜表征方法如下：
[0030] (1)保湿霜理化分析
[0031] 对制备的保湿霜进行耐寒实验，将其置于-15°C环境下保存48h，观察有无分层， 沉淀现象；耐热实验，置于48°C环境下保存48h，观察有无分层，沉淀现象；离心分离实验， 采用3000r/min的离心转速离心30min，观察有无分层现象；进行皮肤试验，观察保湿霜的 刺激性。
[0032] (2)保湿霜感官分析
[0033] 采用感官评价的方法，评价的项目为：色泽、气味、组织形态、粘稠度、分散效果、皮 肤吸收效果、肤感。每一个项目均为10分，合计70分。评分标准如表1所示。
[0034] 表1保湿霜的评分标准
【主权项】
1. 一种含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 微细化改性淀粉的制备：将原淀粉分散于质量浓度为1?10%的HCl溶液中，得 淀粉乳，在低于淀粉糊化温度下酸解12h?48h，中和、洗涤、离心，得到酸水解淀粉；将 酸水解淀粉配成质量分数25 %?40 %的淀粉乳，用氢氧化钠溶液控制淀粉乳的pH值 在7. 5?8. 5,添加淀粉干基质量1 %?5 %的辛烯基琥珀酸酐进行反应，反应结束后离 心、洗涤、脱水、干燥、过筛，得到疏水改性淀粉；使用冷却液将得到的疏水改性淀粉预冷 至-80°C?_30°C，冷冻粉碎，以1?IOmin为一个粉碎周期，其中1?5min粉碎，1?5min 停机在冷却液中冷却，重复3?5个周期，得到具有乳化作用的微细化淀粉； 2) 保湿霜制备：取制得的微细化淀粉、三乙醇胺和丙醇作为保湿霜水相的一部分，加 热至40°C?80°C并搅拌均匀；将油相部分加热至50°C?100°C并搅拌均匀，而后将油相加 入水相并高速均质1?l〇min，继续搅拌冷却至45°C?55°C，添加其余水相部分，得到保湿 霜广品； 制备保湿霜添加的组分包括油相和水相；各组分的质量百分比为：硬脂酸1%?10%， 十八醇1 %?5%，十六醇1 %?5%，羊毛脂0. 1 %?2%，单甘脂1 %?4%，甲基硅油 0· 1%?2%，液体石蜡0· 1%?2%，三乙醇胺0· 1%?4%，丙三醇0· 5%?10%，微细化淀 粉(λl?10%，VE(λl%?4%，苯甲酸钠(λ01%?2%，香精(λ 005 ?(λ01%，其量为去离 子水；水相包括三乙醇胺、丙三醇、微细化淀粉、去离子水、VE、防腐剂和香精；其余为油相。
2. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述原淀 粉为蜡质玉米淀粉，普通玉米淀粉，木薯淀粉和马铃薯淀粉。
3. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述使 用冷却液将得到的疏水改性淀粉预冷至-80°C?-30°C为采用干冰和酒精的混合物冷却， 在酒精中加入过量干冰，将疏水改性淀粉放入加有干冰酒精混合液的密闭容器中，预冷 至-80°C?-30°C，冷冻时间为5-20min。
4. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述冷冻 粉碎采用冷冻粉碎机或贝利粉碎机进行。
5. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述氢氧 化钠溶液的质量浓度为3-5%。
6. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述过筛 为过100-200目筛。
7. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述高速 均质米用高速剪切分散机，转速为l〇〇〇〇r/min?22000r/min，均质时间为1?lOmin。
8. 根据权利要求1所述的含微细淀粉颗粒保湿霜的制备方法，其特征在于，所述水相 部分水浴加热至50°C?70°C ;所述油相部分水浴加热至60°C?90°C。
9. 一种含微细淀粉颗粒保湿霜，其特征在于其由权利要求1-8任一项所述制备方法制 得。
【专利摘要】本发明公开了一种含微细淀粉颗粒的保湿霜及其制备方法。该制备方法先制备微细化改性淀粉：将原淀粉分散于HCl溶液中，得淀粉乳，在低于淀粉糊化温度下酸解，中和、洗涤、离心，得到酸水解淀粉；将酸水解淀粉配成淀粉乳，添加淀粉干基质量1％～5％的辛烯基琥珀酸酐进行反应，反应结束后离心、洗涤、脱水、干燥、过筛，得到疏水改性淀粉；冷冻粉碎，得到具有乳化作用的微细化淀粉；然后制备保湿霜：取制得的微细化淀粉、三乙醇胺和丙醇作为保湿霜水相的一部分，加热至40℃～80℃；将油相加热至50℃～100℃，油相加入水相并高速均质，冷却，添加其余水相部分，得到保湿霜产品；本发明产品对人体皮肤的刺激性小，产品综合性能佳。
【IPC分类】C08B30-12, C08B30-06, A61Q17-04, A61K8-73, C08B31-04, A61Q19-00, A61K8-92
【公开号】CN104546539
【申请号】CN201410727758
【发明人】黄强, 冯康, 扶雄
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月3日