一种喹烯酮可溶性粉及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种喹烯酮可溶性粉及其制备，属于兽药领域。
【背景技术】
[0002] 喹烯酮；英文名称：Quinocetone，可促进生长并提高饲料转化率。是我国在国际 上首创的国家级一类新兽药，对多种肠道致病菌具有抑制作用，可明显降低畜禽腹泻发生 率。经国家兽药审评办认定是一种安全、环保健康、高效新型的饲料添加剂。实验证明喹烯 酮对提升动物疾病防控能力，提高饲料转化率，改善畜禽肉类品质，促进生长，增加养殖效 益，具有重要意义。其结构为3-甲基-2-肉桂酰基-喹喔啉-1，4-二氧化物，由于其水溶 性差，影响其生物利用度及应用。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种水溶性好的喹烯酮药 剂一喹烯酮可溶性粉； 本发明的另一目的是提供上述喹烯酮可溶性粉的制备方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现： 一种喹烯酮可溶性粉，按重量份计，由以下各组分构成： 喹烯酮 1份 水杨酸 1-3份 碳酸氢钠 1-3份 可溶性淀粉 2-5份。
[0005] 优选的，所述喹烯酮和水杨酸的重量比为1 :2。
[0006] 优选的，所述喹烯酮和碳酸氢钠的重量比为1 :2。
[0007] 优选的，所述喹烯酮和可溶性淀粉的重量比为1 :4。
[0008] 上述喹烯酮可溶性粉的制备方法，包括如下步骤： 1) 将喹烯酮原粉用乙醇加热溶解后，立即投入可溶性淀粉，移至喷雾干燥塔喷雾干 燥，收集卸料粉即得半成品； 2) 将步骤1)所得半成品与水杨酸、碳酸氢钠混合，放入粉碎机中粉碎后过筛，在 50-60°C下烘干，得可溶性粉，即为产品。
[0009] 优选的，所述步骤1)中，喹烯酮原粉：乙醇为lg: 50mL。
[0010] 优选的，所述步骤1)中，喷雾干燥时，进风温度180°c，出风温度78-88°C。
[0011] 优选的，所述步骤2)中，放入粉碎机中粉碎后，采用80目筛过筛。
[0012] 优选的，所述步骤2)中，在60°C烘干3h即可。
[0013] 本发明的有益效果： 本发明通过加入助溶剂，进而增大其溶解度，不仅可完全溶解于水中，且在水中的稳定 性很高，存放24个月，在水中的含量和溶解度不变。从而提高其生物利用度，并且可通过饮 水给药，大大方便了其应用。
[0014] 为了进一步说明本发明的实质，申请人提供了如下实验。
[0015] 试验1 :喹烯酮可溶性粉的检测方法建立 可溶性粉中的喹烯酮经以乙腈-水溶液提取，过HLB净化小柱净化，以流动相溶液复 溶，最后用反相色谱柱分离测定，紫外检测器260nm波长处检测，同等条件下绘制工作曲 线，喹烯酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，试样与工作曲线比较定量。
[0016] 1、试剂与材料 本试验所用试剂除特别注明外，均为优级纯；检测用水为蒸馏水，色谱用水为超纯水， 符合GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》检测用水的规定。
[0017] 1.1 冰乙酸； 1.2甲醇(色谱纯）； 1.3乙腈(色谱纯）； 1. 4 60%乙腈溶液：量取乙腈600mL，加入超纯水400mL，混勻； 1.5流动相溶液：准确量取甲醇200mL，乙腈250mL，冰乙酸2mL置于IOOOmL容量瓶 中，用超纯水定容至刻度，混匀，过0. 45um水相微孔滤膜备用； 1. 6喹烯酮标准溶液 1. 6. 1喹烯酮标准品（国家标准物质中心提供）：纯度彡99. 6% ; 1. 6. 2喹烯酮标准贮备溶液：准确称取喹烯酮标准品IOOmg，置于IOOmL棕色容量 瓶中，先加入乙腈（4. 3) 50mL，使超声溶解后再用乙腈定容至刻度，摇匀，配制此浓度为 I. Omg/mL，于-20°C冰箱中避光保存。
[0018] 1.6.3喹烯酮标准中间工作溶液：准确移取喹烯酮标准贮备溶液10mL，用流动 相溶液定容至IOOmL棕色容量瓶中，摇匀，配制此浓度为100 μ g/mL，于4°C冰箱中避光保 存。
[0019] 1.6. 4喹烯酮标准曲线工作溶液：准确移取喹烯酮标准液0. 5、1.0、2. 0、4. 0、 6. 0、8. 0、10. OmL分别置于IOmL棕色容量瓶中，用流动相溶液定容至刻度，摇匀，此标准曲 线工作溶液浓度相当于5. 0、10. 0、20. 0、40. 0、60. 0、80. 0、100. Ομ g/mL，于4°C冰箱中避光 保存。
[0020] 1. 6. 5产品的制备及测定：按照将配制好的喹烯酮与选择的配料按比例混合制备 1号产品（喹烯酮含量为8%)，2号产品（喹烯酮含量为20%)放入粉碎机中粉碎后过5号 (80目）筛制成可溶性粉，在50-60°C烘干3h。
[0021] 2仪器设备 2. 1 离心机：0 ?10000r/min ; 2. 2涡旋振荡器：0?2500r/min ; 2. 3超声波清洗仪； 2. 4溶剂过滤系统(带真空泵，全玻璃滤器，微孔滤膜0. 45um); 2. 5 HLB 净化小柱：3mL，60mg ; 2. 6氮吹仪：可控温； 2.7高效液相色谱仪，Waters2695。
[0022] 3分析步骤 3. 1试样溶液的制备 准确称取可溶性药5. Og，置于IOOmL离心管中，准确加入50mL 60%乙腈溶液，置于 涡旋振荡器上，2 000r/min涡旋振荡Imin;置于超声波清洗仪中，超声提取lOmin，将上清 液转移至50mL离心管中，5 OOOr/min离心5min，再次转移上清液备用。
[0023] 3.2标准曲线的绘制 以喹烯酮标准曲线溶液浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线（附图1); 以被测试样溶液的峰面积值代入标准曲线查得被测试样溶液的浓度值，将被测试样溶液的 浓度值代入计算公式，求得被测样品中喹烯酮的含量值。
[0024] 3. 5计算公式 X= mlXVXV2 / mXVl 式中：X -试样中喹烯酮的含量，以质量分数(mg/kg)表示； ml -试样色谱峰对应的喹烯酮浓度，单位为微克（μ g); m -试样质量，单位为克（g); V -加入提取液的总体积，单位为毫升（mL); VI -分取提取液的体积，单位为晕升（mL); V2 -加入复溶溶液的体积，单位为毫升（mL)。
[0025] 表1喹烯酮标准曲线
【主权项】
1. 一种喹烯酮可溶性粉，其特征在于：按重量份计，由以下各组分构成： 喹烯酮 1份 水杨酸 1-3份 碳酸氢钠 1-3份 可溶性淀粉 2-5份。
2. 根据权利要求1所述的喹烯酮可溶性粉，其特征在于：所述喹烯酮和水杨酸的重量 比为1 :2。
3. 根据权利要求1所述的喹烯酮可溶性粉，其特征在于：所述喹烯酮和碳酸氢钠的重 量比为1 :2。
4. 根据权利要求1所述的喹烯酮可溶性粉，其特征在于：所述喹烯酮和可溶性淀粉的 重量比为1 :4。
5. 根据权利要求1至4任一项所述喹烯酮可溶性粉的制备方法，其特征在于：包括如 下步骤： 1) 将喹烯酮原粉用乙醇加热溶解后，立即投入可溶性淀粉，移至喷雾干燥塔喷雾干 燥，收集卸料粉即得半成品； 2) 将步骤1)所得半成品与水杨酸、碳酸氢钠混合，放入粉碎机中粉碎后过筛，在 50-60°C下烘干，得可溶性粉，即为产品。
6. 根据权利要求5所述喹烯酮可溶性粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，喹 烯酮原粉：乙醇为lg:50mL。
7. 根据权利要求5所述喹烯酮可溶性粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，喷 雾干燥时，进风温度180°C，出风温度78-88°C。
8. 根据权利要求5所述喹烯酮可溶性粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，放 入粉碎机中粉碎后，采用80目筛过筛。
9. 根据权利要求5所述喹烯酮可溶性粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，在 60°C供干3h即可。
【专利摘要】本发明公开了一种喹烯酮可溶性粉，按重量份计，由以下各组分构成：喹烯酮？？1份水杨酸？？？？？？？1-3份碳酸氢钠？？1-3份可溶性淀粉？？2-5份，本发明通过加入助溶剂，进而增大其溶解度，不仅可完全溶解于水中，且在水中的稳定性很高，存放24个月，在水中的含量和溶解度不变。从而提高其生物利用度，并且可通过饮水给药，大大方便了其应用。
【IPC分类】A61P1-12, A61K47-36, A61K31-60, A61K9-14, A61K31-498, A61P31-04, A61K47-04
【公开号】CN104546727
【申请号】CN201510016036
【发明人】陶蕾, 赵凤舞, 孟健, 王闪
【申请人】河北美荷药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月13日