一种制备药材白芷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备药材白芷的方法。
【背景技术】
[0002]药材白芷为植物白芷的干燥根，是一种常见的根类中药材。夏、秋季节叶黄时采挖植物白芷的根，除去须根和泥沙，干燥而得。目前常见的干燥方法有硫磺熏蒸法、晒干法、烘干法。
[0003]由于白芷的根较粗大，自然晒干需要的时间较长，遇阴雨天常常发生腐烂，造成药材大量损失，给药农带来一定的经济损失。尤其是在相对湿度较大的我国广大的南方地区，单纯依靠自然晾干或晒干制备白芷药材是很不现实的。
[0004]烘干法虽然较方便，但新鲜的植物白芷的根切制后烘干会使饮片的颜色较深，表面皱缩，且无粉性，而且烘干前药材白芷的含水量以及烘干的温度也对饮片质量有一定的影响。
[0005]硫磺熏蒸法是一种传统的产地加工方法，解决了药材颜色和虫蛀的问题，但该方法会使白芷的有效成分含量下降、药效作用降低，严重影响白芷的药材质量。
[0006]除了上述常用方法，还有一些技术手段用于制备药材白芷，如发汗后晒干、石灰埋藏等。但是，发汗后晒干使药材白芷的挥发性成分发生了较大的变化，而石灰埋藏则使药材白芷中的化学成分发生了变化。
[0007]综上所述，现有的用于制备药材白芷的干燥方法不能满足现代化中药产业的需要。因此，发明一种新型的干燥技术，使收获的大批新鲜的植物白芷的根能够在产地得到快速、有效的干燥，防止大量新鲜药材原料的腐烂和霉变，又能保证加工后的药材质量，是一项需要解决的问题。
[0008]盐溃法主要是以蔬菜为原料，大多使用盐水进行腌制。GB5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐浴硝酸盐的测定》、GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》要求腌制蔬菜中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量标准为彡20mg/kg，农业部NY/T437-2000《绿色食品酱腌菜》的亚硝酸盐的限量标准为< 4mg/kg。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是提供一种制备药材白芷的方法。
[0010]本发明提供的制备药材白芷的方法，包括如下步骤:
[0011](I)取植物白芷的根，除去泥土 ；
[0012](2)完成步骤(I)后，将植物白芷的根在3-10g/100mL NaCl水溶液中浸泡11-32天;
[0013](3)完成步骤(2)后，取植物白芷的根，水洗后自然干燥，得到药材白芷。
[0014]所述步骤(2)具体可包括如下步骤:
[0015]①完成步骤(I)后，将植物白芷的根在装有3-10g/100mL NaCl水溶液的容器中浸泡1-2天
[0016]②完成步骤①后，弃除所述容器中的NaCl水溶液，再次加入3-10g/100mL NaCl水溶液，将植物白芷的根浸泡10-30天。
[0017]以上任一所述“3-10g/100mL NaCl水溶液”具体可为3_4g/100mL NaCl水溶液、3-5g/100mL NaCl 水溶液、3_6g/100mL NaCl 水溶液、3_8g/100mL NaCl 水溶液、3-10g/100mL NaCl 水溶液、4_5g/100mL NaCl 水溶液、4_6g/100mL NaCl 水溶液、4_8g/100mLNaCl 水溶液、4-10g/100mL NaCl 水溶液、5_6g/100mL NaCl 水溶液、5_8g/100mL NaCl 水溶液、5-10g/100mL NaCl 水溶液、6_8g/100mL NaCl 水溶液、6_10g/100mL NaCl 水溶液或8-10g/100mL NaCl 水溶液。
[0018]所述步骤②中，浸泡时间具体可为10-15天、10-20天、10-30天、15-20天、15-30天或20-30天。
[0019]以上任一所述的NaCl水溶液具体是用食盐和水制备的。
[0020]所述步骤(2)中，所述浸泡是在密封条件下进行的。举例来说，密封的方法可为给容器盖盖并用水或食用油封口。举例来说，密封的方法也可为在容器开口覆盖塑料膜。
[0021]所述步骤(2)中，完成步骤(I)后，选择无病虫害、无机械损伤的植物白芷的根进行所述。
[0022]所述植物白芷为种植于河北省的植物白芷，具体可为种植于安国市的植物白芷。
[0023]所述植物白芷为种植于四川省的植物白￡，具体可为种植于遂宁市的植物白芷。
[0024]本发明中采用盐溃法处理植物白芷的根，利用高浓度食盐使植物细胞中的水分在食盐的高渗透压作用下渗出，从而达到快速降低植物中水分的目的，同时能抑制各种微生物的活动，防止发生腐烂或霉变等变质现象。采用本发明提供的方法制备的药材白芷，出药率为23-28%，性状、薄层色谱鉴别、醇浸出物和欧前胡素的含量均达到《中华人民共和国药典》白芷项下的质量标准，且亚硝酸盐含量符合相关标准。本发明提供的方法解决了自然干燥法中植物白芷的根大量腐烂或霉变的问题，可以替代硫磺熏蒸法和烘干法，具有广阔的应用价值。
【具体实施方式】
[0025]以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市场可以购买得到的。干燥的标准:间隔6小时称重，重量不发生变化。欧前胡素对照品:成都普思生物科技有限公司，批号101228-01。异欧前胡素对照品:上海融禾医药科技有限公司，批号120421。泡菜罐、泡菜缸、压石，临用前用开水烫一下。泡菜池，临用前用热开水清洗一遍，做到无污物、无杂物。白芷对照药材购自中国药品生物制品检定院，为植物白芷的根经切片、自然干燥、研磨得到的粉末。
[0026]薄层色谱鉴别:取代测样品粉末0.5g，加乙醚10mL，浸泡lh，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯ImL使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每ImL各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照《中华人民共和国药典》(2010版)附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30?60°C)-乙醚(3:2)为展开剂，在25°C以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。《中华人民共和国药典》(2010版)白芷项下要求“供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点”。
[0027]醇浸出物测定:照《中华人民共和国药典》(2010版)附录XA项下的热提法，用50.0%乙醇作溶剂，测定浸出物的量。《中华人民共和国药典》(2010版)白芷项下浸出物的测定值要求“不得少于15.0%”。
[0028]欧前胡素的含量测定:照《中华人民共和国药典》(2010版)白芷项下高效液相色谱法的测定方法进行欧前胡素含量的测定。取白芷药材粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超声处理(功率300W，频率50kHz)lh，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含10 μ g的溶液，得对照品溶液。采用岛津LC-20A高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(55:45)为流动相，检测波长为300nm，理论板数按欧前胡素峰计算不低于3000 ;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ L，注入液相色谱仪，测定，计算，即得白芷中欧前胡素的含量。《中华人民共和国药典》(2010版)白芷项下要求本品含欧前胡素(C16H14O4)的量为“不得少于0.080%”。
[0029]亚硝酸盐限量值测定:照GB5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐浴硝酸盐的测定》离子色谱法的测定方法进行亚硝酸盐的限量测定。称取白芷样品粉末(过三号筛)5.0g，用超纯水洗入10mL容量瓶中，震荡摇匀并定容至10mL,超声提取30min (每隔5min震荡摇匀I次，保持固相完全分散)，以10000r/min离心lOmin，取上清液；将上清液依次通过美国赛默飞世尔OnGuard II RP柱(使用前依次用甲醇1mLdK 15mL通过，静置活化30min)、OnGuard II Ag柱(预先用水1mL通过,静置活化30min)、OnGuard II Na柱(预先用水1mL通过，静置活化30min)，弃去3mL初洗脱液后收集续洗脱液，即为供试品溶液。取亚硝酸钠标准溶液5.0OmL (标准值为200 μ g/mL的食品检测用亚硝酸钠标准品溶液，GBW(E) 100156，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司)，定容至10mL容量瓶中，配制成10.0mg/L的标准品溶液。采用美国戴安ICS-2000离子色谱仪，配备淋洗液在线发生装置、DS6电导检测器、ASRS300-4型抑制器、50 μ L定量环。色谱柱为D1nex 1nPacAS19 (25OmmX 4mm),保护柱为 D1nex 1nPac AG19 (5OmmX 4mm),柱温 3CTC，淋洗液为 KOH溶液(浓度为6-70mmol/L