kg，用60 %药用乙醇浸没饮片表面，在65°C温度下浸泡2h，装入渗漉 器，在60°C下，采用65%乙醇渗漉提取，控制出液速度6mL/min. cm2，当出液量达到35L时，停 止渗漉，将渗漉液转移至酒精回收罐回收乙醇，再将渗漉液转移至夹层锅，加热至无醇味时 停止，加5% (w/v)明胶除鞣质，过滤，滤液再通过夹层锅浓缩成清膏(65°C测定时相对密度 为1.15)，0.45μπι微孔膜过滤，得到川芎提取液(约1.3L)，冷藏在0~5°C贮存备用。
[0036]取中药：苍术饮片3.5kg、元胡饮片3.5kg、当归饮片4kg、丹参饮片4kg、杜仲饮片 3.5kg，分别按上述方法，各自制备清膏，其中，在65°C下，测定各中药对应的清膏密度如下： 苍术清膏1.10、元胡清膏1.10、当归清膏1.15、丹参清膏1.15、杜仲清膏1.10,然后0.45μηι微 孔膜过滤，分别得到苍术提取液(约1.4L)、元胡提取液(约1.4L)、当归提取液(约1.5L)、丹 参提取液(约1.5L)、杜仲提取液(约1.4L)。
[0037]取川牛膝饮片3kg、红花3kg、熟地黄3kg，分别按如下操作：用85°C热水浸提三次， 每次2h，第一次加20L水，第二次加15L水，第三次加 IOL水，滤后合并三次滤液，装夹层锅，将 滤液浓缩成清膏，其中，在65°C下，测定各中药对应的清膏密度如下：川牛膝清膏1.10、红花 清膏1. 10、熟地黄清膏1.10，0.45μηι微孔膜过滤，分得到川牛膝提取液(约0.7L)、红花提取 液(约0.7L)、熟地黄提取液(约0.7L)，冷藏在0~5°C贮存备用。
[0038] 取川芎提取液3mL、苍术提取液5mL、川牛膝提取液5mL、元胡提取液4mL、当归提取 液3mL、丹参提取液8mL、红花提取液4mL、杜仲提取液9mL、熟地黄提取液5mL混合搅拌0.5h， 加注射水至400mL，加入氯化钠3.5g，混勾，过滤，调PH值至5，加注射用水至混合液为500mL， 采用0.45μπι微孔膜过滤，灌装，灭菌30min，得到注射液。
[0039] 各实施例中所得各中药提取液的有效成分测定，按照高效液相色谱法（中国药典 2010年版一部附录VI D)测定。
[0040] 川芎提取液有效成分一一阿魏酸的测定：
[0041 ]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1 %醋 酸溶液(30:70)为流动相;检测波长321nm。理板数按阿魏酸计算应不低于4000。
[0042] 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶，加70%甲醇制 成每1ml含20yg的溶液，即得。
[0043]供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加人70 %甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70 %甲醇 补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
[0044] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0045] 苍术提取液有效成分 苍术素测定：
[0046] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(79: 21)为流动相;检测波长340nm。理板数按苍术素峰计算应不低于5000。
[0047]对照品溶液的制备:取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μ 1的 溶液，即得。
[0048]供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz )1小时，放冷，再称定 重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0049] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0050] 川牛膝提取液有效成分一一杯苋留酮测定：
[0051 ]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动 相A，以水为流动相B，按下表规定进行梯度洗脱;检测波长243nm。理板数按杯苋留酮峰计算 应不低于3000。
[0052]表1梯度洗脱表
[0054] 对照品溶液的制备：取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25yg 的溶液，即得。
[0055]供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0056]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0057]元胡提取液有效成分一一延胡索乙素测定：
[0058]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1 % 磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(55:45)为流动相;检测波长280nm。理板数按延胡索乙素计 算应不低于3000。
[0059] 对照品溶液的制备:取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μ g的溶液，即得。
[0060]供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精 密加入浓氨-甲醇（1:20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称 定重量，用浓氨-甲醇（1: 20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密取续滤液25ml，蒸 干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0061 ]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0062]当归提取液有效成分一一阿魏酸测定：
[0063]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈_ 0.085%磷酸溶液（17:83)为流动相;检测波长316nm;柱温35°C。理板数按阿魏酸计算应不 低于5000。
[0064] 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶，加70%甲醇制 成每1ml含12yg的溶液，即得。
[0065]供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加人70 %甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70 %甲醇 补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
[0066] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0067] 丹参提取液有效成--丹参酮Π a和丹酸酸B分测定：
[0068] 丹参酮ΠΑ，照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[0069] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75: 25)为流动相;检测波长270nm。理板数按丹参酮Π a计算应不低于2000。
[0070] 对照品溶液的制备:取丹参酮Π a对照品适量，精密称定，置棕色量瓶，加甲醇制成 每1ml含丹参酮Π A16yg的溶液，即得。
[0071] 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约〇.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加人甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的 重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0072]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1.注人液相色谱仪，测定，即 得。
[0073]丹酚酸Β，照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[0074]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_乙腈_ 甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长286nm。理板数按丹酚酸B计算应不低于2000。 [0075] 对照品溶液的制备:取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75 %甲醇制成每1ml含丹 酚酸B 0.14mg的溶液，即得。
[0076]供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加人75 %甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0077] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1.注人液相色谱仪，测定， 即得。
[0078] 红花提取液有效成分一一羟基红花黄色素 A和山柰素测定：
[0079]羟基红花黄色素 A，照高效液相色谱法（中