一种用于防治中晚期肺腺癌的马尾松嫩枝皮提取物及其制备方法与其组合物的制作方法_3

文档序号:9696773阅读:来源:国知局
>[0063] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年4月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在80°C烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[0064] 。将2. OKg马尾松嫩枝皮干品粉碎至500目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[0065] 3)在25°C条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :8,所述超声提取条件为,超声功率为550W,超声8s,间 隙8s,超声12min,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[006引 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0.22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物282g。
[0067] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0068] 连施例3马尾松嫩枝皮提取物的制备
[0069] 马尾松嫩枝皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0070] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年5月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在60°C烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[0071] 2)将2. 5Kg马尾松嫩枝皮干品粉碎至450目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[007引扣在2(TC条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :5,所述超声提取条件为,超声功率为600W,超声10s,间 隙10s,超声lOmin,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[007引 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤6次,取滤液经0. 45 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物356g。
[0074] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[00巧]实施例4马尾松嫩枝皮提取物的制备
[0076] 马尾松嫩枝皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0077] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年6月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在55°c烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[0078] 2)将3. OKg马尾松嫩枝皮干品粉碎至200目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[007引扣在18°C条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :10,所述超声提取条件为,超声功率为700W,超声15s, 间隙15s,超声12min,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[0080] 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0.22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经减压干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物396g。
[0081] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0082] 连施例5马尾松嫩枝皮提取物的制备
[0083] 马尾松嫩枝皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0084] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年4月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在60°C烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[0085] 2)将4Kg马尾松嫩枝皮干品粉碎至400目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[0086] 3)在4°C条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :15,所述超声提取条件为,超声功率为700W,超声20s, 间隙20s,超声lOmin,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[0087] 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0.22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物520g。
[0088] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0089] 连施例6马尾松嫩枝皮提取物的制备
[0090] 马尾松嫩枝皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0091] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年5月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在55°c烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[009引。将5Kg马尾松嫩枝皮干品粉碎至450目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[0093] 3)在1(TC条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :10,所述超声提取条件为,超声功率为700W,超声25s, 间隙25s,超声8min,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[0094] 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0. 22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物603g。
[0095] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0096] 对照例1马尾松嫩枝皮提取物的制备
[0097] 马尾松嫩枝皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0098] 1)采摘马尾松树枝头枝条当年5月发出的嫩枝皮,筛选无可见异物,无腐烂、无霉 变,水分《10%的嫩枝皮,风选除杂后,在55°c烘干,制得马尾松嫩枝皮干品;
[0099] 。将5Kg马尾松嫩枝皮干品粉碎至100目,制得马尾松嫩枝皮粉;
[0100] 3)在30°C条件下,在马尾松嫩枝皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松 嫩枝皮粉与软水的质量体积比为1 :10,所述超声提取条件为,超声功率为700W,超声25s, 间隙25s,超声8min,制得马尾松嫩枝皮超声水提液;
[0101] 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0.22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾松嫩枝皮提取物256g。
[0102] 5)将马尾松嫩枝皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0103] 对照例2马尾松松树皮提取物的制备
[0104] 马尾松松树皮提取物的制备方法,包括下述步骤:
[0105] 1)筛选无可见异物,无腐烂、无霉变,水分《10%的马尾松松树皮,风选除杂后, 在55°C烘干,制得马尾松树皮干品;
[0106] 2)将5Kg马尾松树皮干品粉碎至450目,制得马尾松树皮粉;
[0107] 3)在16Γ条件下,在马尾松树皮粉中加入软水,进行超声水提取,其中,马尾松树 皮粉与软水的质量体积比为1 :1〇,所述超声提取条件为,超声功率为700W,超声25s,间隙 25s,超声8min,制得马尾松树皮超声水提液;
[0108] 4)采用100目滤网进行初滤,再使用生白布反复吸附过滤5次,取滤液经0.22 μ m 的滤膜进行阻菌过滤,滤液经喷雾干燥后,制得马尾树皮提取物258g。
[0109] 5)将马尾松树皮提取药渣用于制备生物肥料,提高资源利用率。
[0110] 连施例7马尾松嫩枝皮提取物检测
[0111] 实施例1-6制得的马尾松嫩枝皮提取物为浅栋色,气味苦,口感甘苦,组织形态均 匀、无可见异物粉末(感官指标),100%溶于水;对照例1提取物的色泽较浅,口感甘苦味 略淡,组织形态均匀、无可见异物粉末,100%溶于水;对照例2提取物的色泽为栋红色,气 味苦,口感苦、辛,组织形态均匀、无可见异物的粉末,100%溶于水。
[0112] 按照HPLC、苯酪硫酸法检测实施例1-6及对照例1-2制得的马尾松嫩枝皮提取物 中的多酪、总碱和多糖含量,结果见表1。
[0113] 表 1
[0114]
~~由表1可见,马尾松嫩枝皮的粉碎程度及提取条件,如提取溫度对提取物有效成 分的含量影响较大。粉碎颗粒较大,提取溫度较高会影响到有效成分的提取效率,且较高的 提取纯化溫度会导致多酪、总碱等物质损失率增大。由相同条件下马尾松嫩枝皮提取物与 老树皮提取物提取结果可知,二者提取物的提取率相差较大,且提取物的有效成分存在明 显差异,松树皮提取物中多酪和总碱的含量均低于嫩枝皮提取物。
[0117] 实施例8马尾松嫩枝皮提取物对人肺腺癌细胞的生长抑制作用
[om] W 5-氣尿喀晚为阳性药物,采用MTT法测定实施例1-6制得的马尾松嫩枝皮提取 物对人肺腺癌细胞A549及人胚肺成纤维细胞MRC-5 (正常细胞)的生长抑制作用。
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