[0021 ] 实施例5
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至50目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的水常温提取，转速5000 r/min，第一次提取1 min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品27.33 g。
[0022]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷的含量(w/w，％)17.58%，紫丁香苷质量分数2.47% ο
[0023]实施例6
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至50目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的水常温提取，转速10000 r/min，第一次提取10 min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品29.09 g。
[0024]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数17.47%，紫丁香苷质量分数2.43% ο
[0025]实施例7
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至50目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的70%的乙醇溶液(v/v)常温提取，转速8000 r/min，第一次提取8 min，滤出药液，再加入8倍原料重量的70%的乙醇溶液(v/v)，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品30.89 g。
[0026]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数16.73%，紫丁香苷质量分数2.32%。
[0027]实施例8
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至50目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入12倍原料重量的水常温提取，转速8000 r/min，第一次提取20 min，滤出药液，再加入1倍原料重量的水，提取5 min;第三?五次各提取3 min，滤出药液，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为500的陶瓷纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品32.28 g。
[0028]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数17.37%，紫丁香苷质量分数2.39% ο
[0029]附:中国药典2010版检测方法 【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI B)测定。
[0030]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。
[0031 ] 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
O ?101090
10 ?2010—4090—60
20 ?304060
对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品、长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含紫丁香苷0.1mg，长梗冬青苷0.3mg的混合溶液，即得。
[0032]供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0033]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1Ml，注人液相色谱仪，测定，即得。
[0034]本品按干燥品计算，含紫丁香苷(CnH24O9)不得少于1.0%，长梗冬青苷(C36H58Oiq)不得少于4.5%。
【主权项】
1.一种救必应提取物的制备方法，包括如下步骤: 1)药材的预处理:救必应药材经净选、清洗、60°(:烘3~5小时，粉碎至50?100目备用； 2)闪式提取:将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，控制转速在4000-10000 r/min，提取时间I?20 min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液； 3)膜浓缩:经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100?500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5?3 MPa； 4)喷雾干燥:纳滤浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物干粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤2)中，所述提取溶剂为体积百分比O?90%的乙醇溶液;溶剂的用量为原料重量的5?20倍。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤3)中，所述纳滤膜为聚酰胺或陶瓷纳滤膜。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤4)中，所述喷雾干燥的进风温度170?230°C，物料温度70°C，出风温度90?120°C。
【专利摘要】本发明公开了一种救必应提取物的制备方法。方法的操作步骤如下1)药材的预处理：救必应药材经净选、清洗、60℃烘3~5小时，粉碎至50~100目备用；2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~10000r/min，提取时间1~20min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；3)膜浓缩：提取液经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3MPa；4)喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物。该方法工艺过程效率高，能耗低，适合工业化生产。
【IPC分类】A61P1/12, A61P11/04, A61K36/185, A61P31/04, G01N30/02, A61P29/00
【公开号】CN105560307
【申请号】CN201510983766
【发明人】段迪, 傅玉萍, 李宇, 袁诚, 王龙书, 卢嘉伟, 王小妹, 刘春芳, 王婷, 李金华
【申请人】广州白云山汉方现代药业有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月24日