一种救必应提取物的制备方法
【专利说明】一种救必应提取物的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及救必应的提取、浓缩方法，属于药用活性成分提取分离技术领域。
【背景技术】
[0003]救必应为冬青科青属植物铁冬青的干燥树皮，异名白木香，为我国南方地区民间习用中草药，具有泻火解毒、凉血止血、行气止痛等功效，常用于治疗暑湿发热、咽喉肿痛、湿热泻痢、脘腹胀痛、风湿痹痛等。前期研究表明，救必应提取物主要活性成分为紫丁香苷、长梗冬青苷等三萜及三萜皂苷类，其具有清热解毒、消肿止痛的功效，对需氧菌及厌氧菌均有较好的抑菌效果。
[0004]传统的提取方法如水提法、乙醇回流法、冷浸法等往往提取时间过长，生产效率低，生产周期长;传统的浓缩方法如减压浓缩等耗能大，且易破坏原有的热敏性成分。专利CN 1010724 A公开了救必应的水提工艺，加热煮沸提取两次，每次2小时，生产周期长;陈启隆等(广东药学院学报，2014，30(2):156-159)报道了救必应的70%乙醇提取工艺，加热回流提取2次，每次I小时，60°C下减压浓缩和干燥，其采用传统的乙醇提取工艺，回流提取浓缩时间较长，能耗较大;王淳等(中国中医药信息杂志，2013，(12):61-63)报道了50%乙醇，加热回流90min，提取3次的提取工艺，提取次数多，生产周期长，生产成本偏高。
[0005]闪式提取因其自身具有便捷、提取率高、节省时间、节能降耗的优点，在中药和天然产物的提取工艺中越来越受关注。纳滤浓缩具有操作简单、连续作业、节能高效等优势，在中药和天然产物的浓缩工艺中也有广泛的应用。本发明采用闪式提取一纳滤浓缩一喷雾干燥的工艺实现救必应提取物的制备，克服了传统工艺中生产周期长、能耗高等缺点。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低能耗、适合工业化生产的救必应提取物的制备方法，克服现有提取方法提取时间长、能耗大等缺点。
[0007]技术方案如下:
1)药材的预处理:救必应药材经净选、清洗、60°(:烘3~5小时，粉碎至50?100目备用；
2)闪式提取:将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，控制转速在4000-10000 r/min，提取时间I?20 min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；
3)膜浓缩:经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100?500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5?3 MPa；
4)喷雾干燥:纳滤浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物干粉。
[0008]上述制备方法中:
步骤2)中，所述提取溶剂为体积百分比为O?90%的乙醇溶液;溶剂的用量为原料重量的5?20倍，优选8?1倍。
[0009]步骤3)中，所述膜分离浓缩工艺，所用纳滤膜为聚酰胺或陶瓷等耐溶剂纳滤膜。
[0010]步骤4)中，所述喷雾干燥工艺中，进风温度170?230°C，物料温度70°C，出风温度90?120 cC ο
[0011 ]本发明以救必应为起始原料，采用闪式提取一纳滤浓缩一喷雾干燥的工艺路线，实现救必应提取物的制备。本发明具有如下优点:
1、采用闪式提取对救必应进行提取，常温提取且提取速度快、提取效率高；
2、通过纳滤浓缩工艺，提高了产品纯度，降低了能耗，同时降低了生产成本；
3、工艺过程简单，可操作性强，适合工业化生产。
【附图说明】
[0012]图1是救必应提取物闪式提取的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至100目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的水常温提取，转速5000 r/min，第一次提取10 min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品29.50 g。工艺流程图如图1所示。
[0014]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数17.80%，紫丁香苷质量分数2.56% ο
[0015]实施例2
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至100目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入12倍原料重量的水常温提取，转速4000 r/min，第一次提取10 min，滤出药液，再加入10倍原料重量的水，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品30.24 g。
[0016]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数17.10%，紫丁香苷质量分数2.26% ο
[0017]实施例3
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至100目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入12倍原料重量的水常温提取，转速8000 r/min，第一次提取8 min，滤出药液，再加入8倍原料重量的水，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为500的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品31.37 g。
[0018]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数16.87%，紫丁香苷质量分数2.34% ο
[0019]实施例4
救必应经净选、清洗、60°C烘3小时，粉碎至100目备用。称300 g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的70%的乙醇溶液(v/v)常温提取，转速5000 r/min，第一次提取10 min,滤出药液，再加入8倍原料重量的70%的乙醇溶液(v/v)，提取5 min，合并提取液；
提取液经过粗滤、精滤、微滤，再通过截留分子量为300的聚酰胺纳滤膜浓缩，操作压力为I MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品30.13 g。
[0020]依据中国药典2010版救必应提取物的含量测定方法，经HPLC分析检测，长梗冬青苷质量分数16.24%，紫丁香苷质量分数2.17%。