一种蜂胶包覆中草药型抗龋牙膏的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种蜂胶包覆中草药型抗龋牙膏的制备方法，属于抗龋牙膏领域。
【背景技术】
[0002]龋病是在以细菌为主的多因素影响下，牙体硬组织发生慢性进行性破坏的一种疾病，是最为常见的一种口腔疾病。世界卫生组织已将其与癌症和心血管疾病并列为危害人类健康的三大疾病。牙菌斑是龋病发生过程中不可缺少的微生态环境。菌斑中细菌代谢碳水化合物产生的酸性代谢产物，可导致牙釉质脱矿、溶解，进而形成龋病。因此，只要能有效控制菌斑，就可以有效控制龋病的发生和发展。药物牙膏作为控制菌斑的方法之一，已在口腔自我保健措施中广泛应用，在牙膏中添加适宜的抗龋药物可以作为一种较为理想的防龋途径。
[0003]蜂胶是一种历史悠久的民间用药，含有多种抑菌活性物质，在抗微生物生长代谢方面效果十分显著，研究证实蜂胶能够有效抑制变形链球菌、远缘链球菌等主要致龋菌的生长，减少龋病发生。蜂胶是蜜蜂从树芽、植物幼芽上采集来树脂，并混入自身腺体分泌物加工转化而成的一种胶粘性物质，蜜蜂用蜂胶来粘接蜂巢、堵塞缝隙，以防止外来有害细菌入侵、维持群体健康。研究表明:蜂胶内含多种黄酮类和帖烯类化合物、天然维生素、微量元素、氨基酸和有机酸等，具有独特的生物活性和抗菌、消炎、防腐、抗氧化作用。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前多种防龋措施如免疫防龋、抗生素类和化学制剂，抗生素类虽具有一定的防龋效果，但长期使用可引起口腔及肠道菌群失调而导致耐药菌株产生，化学制剂长期使用可引起口腔糜烂、着色，免疫防龋面临着增强免疫原性与生物活性，氟化物防龋是广为认可的方法，但其浓度的稳定性差，易产生口腔耐氟菌株的问题，提供了一种蜂胶包覆中草药型抗龋牙膏的制备方法，本发明根据蜂胶具有很强的抑菌杀菌能力，可以有效抑制变形链球菌、乳酸杆菌的生长繁殖，将其包覆在丹皮酚表面，通过陈化等工艺，形成性能稳定的中草药抗龋牙膏，牙膏成分天然，不仅能够有效抑制主要致龋菌的生长和粘附，并能有效控制菌斑形成，降低龋病发生，而且无毒副作用，使用安全，不产生耐药性。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
1.(I)量取300?400mL乙酸乙酯装入IL陶瓷罐中中，加入20?30mL聚山梨酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入水浴锅中，加热升温至40?50°C，继续加入80?10g固体蜂胶，常温下充分溶解I?2天；
2.(2)将溶解后的混合液移入通风橱中，用滴液漏斗逐滴滴加100?200mL去离子水，同时用磁力搅拌机搅拌20?30min后移入旋转蒸发器，在80?90°C下旋蒸去除乙酸乙酯，得到纳米蜂胶浓缩液，备用；
3.(3)取新鲜芍药根，剥取其根皮，放置在阳光下曝晒一周，将晒干后的芍药根皮放入气流粉碎机进行粉碎并过80目标准筛，得到苟药根粉末，称取50?10g制得的苟药根粉末放入500mL圆底烧瓶中，按固液比为1:5向烧瓶中加入温度为40?45 °C的去离子水，保温浸泡I?2h;
4.(4)浸泡结束后，用浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH至6?7，向烧瓶中通入过热水蒸汽进行蒸馏并收集蒸馏液，将收集到的蒸馏液放入冰水浴中，在2?40C下静置结晶20?24h，直至丹皮酚结晶不再增大，将冷冻液离心分离过滤得到丹皮酚结晶；
5.(5)将上述制得的丹皮酚结晶按固液比为1:2和备用的纳米蜂胶浓缩液进行混合，放入玛瑙研钵中研磨20?30min，使纳米蜂胶包覆在丹皮酚表面，放入烘箱干燥至恒重；
6.(6)称取30?40g瓜尔胶、5?1mL甘油和20?30mL质量浓度为60%的山梨醇，放置在磁力搅拌机上，于70?80 °C下搅拌30?40min，使其分散均勾，再加入5?1g上述经纳米蜂胶包覆后的丹皮酸，搅拌胶溶后静置陈化2?3h，最后在300?400r/min的转速下加入0.1?
0.3g二氧化娃和2?5mL薄荷油，继续搅拌I?3h，放入老成鼓中老化过夜后，即得一种蜂胶包覆中草药型抗龋牙膏。
[0006]本发明的应用方法:本发明制得的中草药型抗龋牙膏成人每次使用需挤1.2?1.6cm在牙刷上，儿童仅需黄豆粒大小的即可，使用本牙膏每天刷牙2?3次，每次刷牙2?4分钟，若患口腔溃疡，刷牙结束以后涂抹牙膏在口腔内含漱2?4分钟，并配合正确刷牙方法，连续使用2?4周，能够有效抑制主要致龋菌的生长和粘附，并能有效控制菌斑形成，降低龋病发生。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明根据蜂胶具有很强的抑菌杀菌能力，可以有效抑制变形链球菌、乳酸杆菌的生长繁殖，将其包覆在丹皮酚表面，形成性能稳定的中草药抗龋牙膏；
(2)本发明牙膏成分天然，不仅能够有效抑制主要致龋菌的生长和粘附，并能有效控制菌斑形成，降低龋病发生，而且无毒副作用，使用安全，不产生耐药性。
【具体实施方式】
[0008]首先量取300?400mL乙酸乙酯装入IL陶瓷罐中中，加入20?30mL聚山梨酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入水浴锅中，加热升温至40?50°C，继续加入80?10g固体蜂胶，常温下充分溶解I?2天;将溶解后的混合液移入通风橱中，用滴液漏斗逐滴滴加100?200mL去离子水，同时用磁力搅拌机搅拌20?30min后移入旋转蒸发器，在80?90°C下旋蒸去除乙酸乙酯，得到纳米蜂胶浓缩液，备用;取新鲜芍药根，剥取其根皮，放置在阳光下曝晒一周，将晒干后的苟药根皮放入气流粉碎机进行粉碎并过80目标准筛，得到苟药根粉末，称取50?10g制得的芍药根粉末放入500mL圆底烧瓶中，按固液比为1:5向烧瓶中加入温度为40?450C的去离子水，保温浸泡I?2h;浸泡结束后，用浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH至6?7，向烧瓶中通入过热水蒸汽进行蒸馏并收集蒸馏液，将收集到的蒸馏液放入冰水浴中，在2?4°C下静置结晶20?24h，直至丹皮酚结晶不再增大，将冷冻液离心分离过滤得到丹皮酚结晶；将上述制得的丹皮酚结晶按固液比为1:2和备用的纳米蜂胶浓缩液进行混合，放入玛瑙研钵中研磨20?30min，使纳米蜂胶包覆在丹皮酸表面，放入烘箱干燥至恒重;称取30?40g瓜尔胶、5?1mL甘油和20?30mL质量浓度为60%的山梨醇，放置在磁力搅拌机上，于70?80°C下搅拌30?40min，使其分散均匀，再加入5?1g上述经纳米蜂胶包覆后的丹皮酚，搅拌胶溶后静置陈化2?3h，最后在300?400r/min的转速下加入0.1?0.3g二氧化娃和2?5mL薄荷油，继续搅拌I?3h，放入老成鼓中老化过夜后，即得一种蜂胶包覆中草药型抗離牙膏。
[0009]首先量取300mL乙酸乙酯装入IL陶瓷罐中中，加入20mL聚山梨酯，用玻璃棒搅拌均匀后放入水浴锅中，加热升温至40°C，继续加入SOg固体蜂胶，常温下充分溶解I天;将溶解后的混合液移入通风橱中，用滴液漏斗逐滴滴加10mL去离子水，同时用磁力搅拌机搅拌20min后移入旋转蒸发器，在80°C下旋蒸去除乙酸乙酯，得到纳米蜂胶浓缩液，备用；取新鲜芍药根，剥取其根皮，放置在阳光下曝晒一周，将晒干后的芍药根皮放入气流粉碎机进行粉碎并过80目标准筛，得到芍药根粉末，称取50g制得的芍药根粉末放入500mL圆底烧瓶中，按固液比为1: 5向烧瓶中加入温度为40 °C的去离子水，保温浸泡Ih ;浸泡结束后，用浓度为
0.5mol/L的盐酸调节pH至6，向烧瓶中通入过热水蒸汽进行蒸馈并收集蒸馈液，将收集到的蒸馏液放入冰水浴中，在2°C下静置结