专利名称：一种烟草香精香料提取方法
技术领域：
本发明涉及一种香精香料的提取方法，尤其涉及一种烟草香精香料的提取方法。
背景技术：
目前，各国卷烟市场均要求卷烟商品具有“高香气、高浓度、低焦油”的属性。然而，对于烟草质的较差，色度暗、油分少、香味不足的烟草，不得不添加外源人工合成的香精香料或添加进口优质烟叶来弥补和改善烟草的缺陷，以适应消费市场的需要。但随着人们生活水平的提高和健康意识的不断加强，以及降焦减害的呼声不断高涨，天然香精香料的提取和应用，尤其是从优质烟草中提取成香物质，已倍受关注，并具有广阔的市场前景。目前，天然香精香料包括烟草浸膏的提取，多采用温度达90℃以上的高温浸提法。这种提取法，易导致天然香味组分本身的化学结构破坏及香味组分的损失，达不到实际应有的添加效果，尚未引起科技工作者的重视。
申请日为1997年1月8日，申请号97101106.0，发明名称为“一种制取烟用香料的方法”的中国专利公开了这样一个技术方案一种制取烟用香料的方法，其特征在于(1)工艺为原料粉碎后加水或加水蒸煮，接入发酵菌种，在20-70℃温度下发酵2小时-30天形成发酵醪，用水溶性溶剂萃取发酵醪得萃取液，然后a、将萃取液浓缩即得膏状烟用香料成品；b、将萃取液浓缩后在60-100℃温度下喷雾干燥得粉状烟用香料成品；c、将萃取液浓缩后用醇沉淀，除去沉淀物，蒸发回收醇得膏状烟用香料成品；d、用水不溶性溶剂得树脂状香料成品；(2)原料仅含有烟草物料或含有烟草物料及其他辅料。该专利采用了发酵，工艺时间长，成本高，萃取液浓缩后在60-100℃温度下喷雾干燥得粉状烟用香料成品，温度还是太高，易导致天然香味组分本身的化学结构破坏(包括氧化、聚合及分解等)及香味组分的损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供一种烟草香精香料提取方法，该方法能保持天然香味组分及香味组分本身的化学结构，减少工艺时间，降低成本。
本发明解决技术问题所采用的技术方案一种烟草香精香料提取方法，依次包括如下步骤A.将烟草粉碎或切丝，并放入萃取罐中；
B.按烟草与溶媒质量比为1∶2-1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在温度为20-60℃，真空度为0.020-0.098MPa下减压萃取回流1-8小时；D.萃取液经80-500目网筛或钛棒芯或超滤等分离，收集滤液，在真空度为0.020-0.098MPa下，减压浓缩，即得烟草香精香料。
步骤A中所述的烟草为烟叶、烟梗、或烟末中的任何一种，或它们中二种或三种的混合物。
步骤A中所述的烟草是直接加工或经过发酵或陈化处理后的烟草。
上述的烟草含水量质量百分比为5-20％。
步骤B中所述的溶媒为乙醇、水，或它们的混合物。
所述乙醇是质量浓度为10-96％的水溶液。
步骤B中烟草与溶媒质量比为1∶5-1∶10。
步骤C的温度为40-50℃，真空度为0.03-0.098MPa，减压萃取回流时间为3-4小时。
步骤C萃取回流时进行搅拌，采用机械搅拌或间隙气流搅拌。
步骤C的搅拌采用间隙气流搅拌，采用的气体为压缩氮气或压缩空气。
步骤D中萃取液经250-350目网筛分离。
本发明的有益效果本发明提取香精香料的方法，是采用低温减压液固萃取、间隙气流搅拌与减压浓缩等全封闭循环工艺。溶媒可循环利用，安全、环保、萃取效率高、生产成本低，能同时适用于多种香料植物香精香料的提取、并能生产出高品质香精香料的提取方法。本发明提取的烟草天然香精香料，具有烟草所独有的清甜、自然、醇和、高雅的烟草香气风格与品质。在卷烟工业中，添加本烟草提取物，不仅可改善风味、提高卷烟的内在品质和外观质量，还可达到降焦减害的目的。
本发明的这种提取香精香料的方法，工艺简单、操作简便、溶媒可循环利用，安全、环保、提取效率高，生产成本低；所制成的产品香气丰富，并有效地保持了烟草天然香味组成的理化性质。
具体实施例方式
实施例1.
一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为5％的烟叶、烟梗、烟末的混合物，粉碎，将经粉碎的烟草，放入萃取罐中；
2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒为水，烟草与溶媒的质量比为1∶10；3)在温度为50℃，真空度为0.098Mpa下减压萃取回流3小时，并通入压缩氮气进行间隙气流搅拌；4)萃取液经300目网筛分离，收集滤液，在真空度为0.098Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.25g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
将上述浓缩物进行成份分析A、香精香料物质测定定性定量条件经萃取处理制备得到的分析样品，由GC/MS鉴定结果和NIST库检索定性。GC/MS分析条件如下色谱柱HP-5(60m×0.25mm.i.d.×0.25μm d.f.)载气及流速He 0.8ml/min近样口温度250℃传输线温度280℃离子源温度177℃升温程序分流比和进样量1∶15，2μl电离能70eV质量数范围35～500amuMS谱库NIST02B、定量分析假定相对校正因子为1，采用内标法定量。(注组分及其含量因萃取温度、萃取时间、溶媒组成、真空度等有异，仅列出烟草萃取物的主要组分和其含量)序号中文名/英文名含量mg/g1 乙二酸/Ethanedioic acid 30.7±19.02 丙二酸/propanedioic acid 8.25±5.03 4-戊酮酸/pentanoic，4-oxo- 29.26±20.04 丁二酸/butanedioic acid 1.55±.085 2-甲基-2羟基丁二酸/ 0.25±0.1
Butanedioic acid，2-hydroxy-2-methyl-6 苹果酸/Butanedioic acid100±807 柠檬酸/citric acid 9.11±6.0异柠檬酸/8 1，2，3-propanetricarboxylic acid 0.26±0.109 肉豆蔻酸/tetradecanoic acid0.25±0.1310 十五酸/pentade canoic acid 0.29±0.1711 软脂酸/hexadecanoic acid 7.33±4.3012 十七酸/heptadecanoic acid 0.16±0.12亚油酸/13 9，12-octadecadienoic acid 3.86±2.014 油酸/9-octadecenoic acid 1.37±0.5015 亚麻酸/9，12，15-octadecatrienoic acid 6.21±3.3016 十八酸/octadecanoic acid 1.0±0.4517 花生酸/Eicosanoic acid 0.11±0.1018 戊醛/pentanal 0.5±0.3419 4-甲基-2-丁酮/methyl isobutyl ketone 0.88±0.4020 2-甲基-3-呋喃酮/ 0.96±0.4521 糠醛/furfural 18.49±8.922 糠醇/furfury alcohol 3.52±1.723 对二甲苯/p-xylene 0.97±0.332-环戊烯-1，4-二酮/24 2-cyclopentene-1，4-dione 2.99±1.2325 邻二甲苯/o-xylene 0.91±0.7026 乙酰基呋喃/Ethanone，1-(2-furanyl)-0.99±0.7627 苯甲醛/Benzaldehyde0.8±0.335-甲基-2-糠醛/28 2-furancarboxaldehyde，5-methyl- 1.64±0.772-环戊烯-1，4-二酮/29 2-cyclopentene-1，4-dione 1.88±0.9530 乙酰基呋喃/Ethanone，1-(2-furanyl)-0.60±0.33
31苯甲醇/Benzyl Alcohol 8.02±2.332苯乙醛/Benzene acetaldehyde3.11±2.0332-乙酰吡咯/2-acetylpyrrole 4.48±2.034芳樟醇/linalool3.94±1.935苯乙醇/phenylethyl alcohol 8.2±3.836茄酮/solanone 69.43±28.0037大马酮/β-damascenone 29.12±16.0038香叶基丙酮/geranyl acetone 6.38±3.6639二氢猕猴桃内酯/geranyl acetone 4.48±2.340巨豆三烯酮1/megastigmatrienone 6.21±3.4041巨豆三烯酮2/megastigmatrienone 20.14±8.8042巨豆三烯酮3/megastigmatrienone 4.49±2.2043巨豆三烯酮/megastigmatrienone 19.36±7.8044Solavetivone 7.42±3.8045新植二烯/neophytadiene 301.51±88.90六氢法尼基丙酮/466H-farnesyl acetone5.96±3.00实施例2一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为20％的烟叶，切丝，将经切丝的烟草，放入萃取罐中2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒为水，烟草与溶媒的质量比为1∶16；3)在温度为60℃，真空度为0.02Mpa下减压萃取回流8小时，在萃取回流过程中，4次通入压缩氮气，进行间隙气流搅拌；4)萃取液经钛棒芯分离，收集滤液，在真空度为0.02Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.4g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例3一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为10％的烟梗或烟末混合物，经过发酵后再粉碎，将经粉碎的烟草，放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒为水，烟草与溶媒的质量比为1∶2；3)在温度为60℃，真空度为0.03Mpa下减压萃取回流1小时，并机械搅拌；4)萃取液经钛棒芯分离，收集滤液，在真空度为0.03Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.1g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例4.
一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为15％的烟叶，经陈化处理后再切丝，将经切丝的烟草，放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为96％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶5；3)在温度为20℃，真空度为0.06Mpa下减压萃取回流3小时，在萃取回流的过程中，3次通入压缩氮气进行间隙气流搅拌；4)萃取液经250目网筛分离，收集滤液；在真空度为0.06Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.38g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例5一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为8％的烟末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为95.5％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶8；3)在温度为40℃，真空度为0.07Mpa下减压萃取回流4小时；4)萃取液经80目网筛分离，收集滤液；在真空度为0.098Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.18g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例6
一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为8％的烟末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为10％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶10；3)在温度为50℃，真空度为0.09Mpa下减压萃取回流4小时，并机械搅拌；4)萃取液经500目网筛分离，收集滤液；在真空度为0.09Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.28g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例7一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为10％的烟梗粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为10％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶6；3)在温度为45℃，真空度为0.098Mpa下减压萃取回流6小时，并通入压缩氮气进行气流搅拌；4)萃取液经350目网筛分离，收集滤液；在真空度为0.08Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.10g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例8一种烟草香精香料的提取工艺，其特征是该方法为1)选取含水量质量百分比为14％的烟梗和烟末粉碎，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶9；3)在温度为42℃，真空度为0.04Mpa下减压萃取回流3.5小时，并通入压缩空气进行气流搅拌；4)萃取液经超滤分离，收集滤液；在真空度为0.04Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.20g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
实施例9.
1)选取含水量质量百分比为18％的经过发酵的烟叶，切丝，并放入萃取罐中；2)在萃取罐中加入溶媒，所述的溶媒是质量百分比浓度为80％的乙醇水溶液，烟草与溶媒的质量比为1∶6；3)在温度为40℃，真空度为0.045Mpa下减压萃取回流3.5小时；4)萃取液经超滤分离，收集滤液；在真空度为0.045Mpa下，减压浓缩至样品比重d420为1.30g/ml，浓缩物即为烟草香精香料。
按实施例1的方法进行浓缩物成份分析。
权利要求
1.一种烟草香精香料提取方法，其特征在于依次包括如下步骤A.将烟草粉碎或切丝，并放入萃取罐中；B.按烟草与溶媒质量比为1∶2-1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在温度为20-60℃，真空度为0.020-0.098MPa下减压萃取回流1-8小时；D.萃取液经80-500目网筛或钛棒芯或超滤等分离，收集滤液，在真空度为0.020-0.098MPa下，减压浓缩，即得烟草香精香料。
2.根据权利要求1所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤A中所述的烟草为烟叶、烟梗、或烟末中的任何一种，或它们中二种或三种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤A中所述的烟草是直接加工或经过发酵或陈化处理后的烟草。
4.根据权利要求1所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤B中所述的溶媒为乙醇、水，或它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于所述乙醇是质量浓度为10-96％的水溶液。
6.根据权利要求1、4、5所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤B中烟草与溶媒质量比为1∶5-1∶10。
7.根据权利要求1所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤C的温度为40-50℃，真空度为0.03-0.098MPa，减压萃取回流时间为3-4小时。
8.根据权利要求1、7所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤C萃取回流时进行搅拌，采用机械搅拌或间隙气流搅拌。
9.根据权利要求8所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤C的搅拌采用间隙气流搅拌，采用的气体为压缩氮气或压缩空气。
10.根据权利要求1所述的一种烟草香精香料提取方法，其特征在于步骤D中萃取液经250-350目网筛分离。
全文摘要
一种烟草香精香料提取方法，其特征在于依次包括如下步骤A.将烟草粉碎或切丝，并放入萃取罐中；B.按烟草与溶媒质量比为1∶2－1∶16，在萃取罐中加入溶媒；C.在温度为20－60℃，真空度为0.020－0.098MPa下减压萃取回流1－8小时；D.萃取液经80－500目网筛或钛棒芯或超滤等分离，收集滤液，在真空度为0.020－0.098MPa下，减压浓缩至样品比重d
文档编号C11B9/00GK1899141SQ200610036630
公开日2007年1月24日 申请日期2006年7月24日 优先权日2006年7月24日
发明者宋光泉, 戴光文 申请人:宋光泉, 戴光文