专利名称：可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种清洗剂及其制备方法，尤其涉及一种可清洗偏二甲肼及四 氧化二氮的清洗剂及其制备方法。
背景技术：
清洗剂类型主要有水系清洗剂、半水系清洗剂和非水系清洗剂。对于精 密复杂的火箭发动机的清洗使用场合，由于四氧化二氮与水接触可生成腐蚀性 极强的硝酸、亚硝酸，以及与金属材料生成的硝酸盐，形成强烈的化学及电化 学腐蚀作用，绝大多数金属材料都不耐该腐蚀，从而大大縮短了设施的使用寿 命并形成安全隐患，另外，考虑到清洗后不能有任何残留物以及清洗使用的温 度要求，故尽量避免水基清洗，只有非水系替代物可以考虑，目前，我国常规
发动机及其组件、试验管路的清洗实际都临时使用CFC—113氯氟烷烃的0DS清 洗剂，国内用作常规发动机清洗剂的非0DS清洗剂和相应的清洗技术(包括设 计、工艺和设备)尚无成熟产品及技术。
非水系非0DS清洗剂主要是氟系清洗剂，如HCFC (含氢氟氯化碳)、HFC (含 氢碳氟化物)、HFE (氢氟醚)等几种。这几类替代物的特点是易挥发去除、无 残留物，并具有较小的臭氧破坏能力。当前处于清洗领域领先地位的杜邦 (Dupont)公司的研制方向就是HFC清洗剂，其产品有Vertrel系列的XF、 XM、 MCA等，其中主要的有效成份为十氟戊烷和反二氯乙烯；还有3M公司，其主攻 方向是氟醚清洗剂，产品有Novec系列，如HFE-7100、 HFE-7100IPA等。HFC和 HFE有很多是CFC的替代品，由于这类清洗剂的主要成分是有机多碳化合物，与 四氧化二氮接触会发生断链反应，不能用于四氧化二氮清洗，且其成本非常高， 一般在35 70万元/T。
由上可知，非水系非0DS清洗剂成本高且不能用于四氧化二氮清洗。
发明内容
本发明的目的是提出一种可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，它解决
了现有非水系非0DS清洗剂产品价格昂贵且不能用于四氧化二氮清洗的技术问题。
本发明的技术解决方案是
一种可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，包括以下体积份的组分 主溶剂70 90份;功能改性剂5 15份;助剂5 15份; 所述主溶剂为二氯甲烷；所述功能改性剂为低级醇；所述助剂为甲酸乙酯。 上述功能改性剂可为乙醇或乙酸乙酯。 上述清洗剂优选以下体积份的组分-
主溶剂80 86份;功能改性剂7 10份;助剂7 10份。 一种可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂的制备方法，包括以下步骤
l]将主溶剂加入反应容器中，在压力为0.2 1Mpa、温度为0 30。C的条件 下，加入功能改性剂，边加功能改性剂边搅拌；
2]加完功能改性剂后，将压力调整至0.6Mpa、温度调整至10 2(TC后，继 续搅拌2 5h，得到无色透明混合溶液；
3]按比例加入助齐lj，在l 2Mpa的压力下，10 20。C的温度下搅拌2 5h， 得到清洗剂。 -
本发明具有的优点是
1、 本发明清洗剂能用于偏二甲肼及四氧化二氮污染清洗，可满足发动机表 面张力贮箱的清洗要求，保障常规试验系统及发动机的维修、保养清洗要求；
2、 本发明清洗剂为中性溶剂，可与常见的金属、非金属材料相容；
3、 本发明清洗剂可替代氟里昂CFC-113用于油类清洗，可应用在航空、电 子、邮电、轻工、家电、汽车等民用领域及兵器、船泊等其它军工领域；
4、 本发明清洗剂毒性低，对人员健康无影响；与常规推进剂安全相容，有 较高的操作安全性；对环境不产生污染、对臭氧层破坏小。
5、 沸点适中。本发明清洗剂的沸点高于35匸低于60°C，既可保证液态清 洗工况，使清洗工艺易于实现，又可保证残余清洗剂易挥发去除，无残留。
6、 低ODP值。本发明清洗剂ODP值仅仅是CFC-113的1/16。7、成本低。本发明清洗剂采用普通原料配制而成，成本低。
具体实施例方式
将反应釜、储存容器、搅拌器等设备用去离子水洗净、烘干备用。将主溶
剂(二氯甲烷)用隔膜泵泵入反应釜后，在搅拌速度不大于120转/分、压力为 0. 2 1Mpa、温度为0 3(TC的条件下，先量取70 90份体积的主溶剂倒入反应 釜，然后量取5 15份体积的功能改性剂(乙醇或乙酸乙酯)缓慢加入反应釜 中，边加功能改性剂边用搅拌器进行搅拌，待加完功能改性剂后，将压力调整 至0.6Mpa、将温度调整至10 2(TC后，继续对混合液搅拌2 5h，得到无色透 明混合溶液。然后取5 15份体积的助剂(甲酸乙酯)倒入反应釜，在压力为l 2Mpa、温度为10 2(TC的条件下搅拌2 5h，得到本发明清洗剂。
第一个具体实施例将100升的主溶剂加入到反应釜，然后在2(TC的温度 与0.3Mpa的压力下边搅拌边加入9升的功能改性剂，待加完料后，将温度调至 15°C，压力调至O. 5Mpa继续搅拌3小时，再加入8升助剂，调整温度至20'C， 压力为1.2Mpa，继续搅拌3小时，得到本发明清洗剂。
第二个具体实施例将120升的主溶剂加入到反应釜，然后在2(TC的温度 与0.4Mpa的压力下边搅拌边加入11升的功能改性剂，待加完料后，将温度调 至15。C，压力调至0.8Mpa搅拌3小时后，再加入11升助剂，调整温度至20。C， 压力为1.5Mpa，继续搅拌3小时后，得到本发明清洗剂。
第三个具体实施例将80升的主溶剂加入到反应釜，然后在20。C的温度与 0.4Mpa的压力下边搅拌边加入12升的功能改性剂，待加完料后，将温度调至 15°C，压力调至0.8Mpa搅拌3小时后，再加入12升助剂，调整温度至2(TC， 压力为1.5Mpa，继续搅拌3小时后，得到本发明清洗剂，本实施例中功能改性 剂含量适当提高，尤其适合清洗偏二甲肼。
本发明原理由于清洗剂的主要成分是有机碳化合物，由于有机碳化合物 会与四氧化二氮接触会发生断链反应，所以绝大多数不能用于四氧化二氮清洗。 考虑到环保、沸点等要求，本发明选择能与四氧化二氮互溶且化学稳定的低级 有机碳化合物二氯甲烷做主溶剂，以保证清洗过程的平稳、安全。在确定了主 溶剂的情况下，本发明分别选择低级醇、低级酯、低级醚、低级环烷烃等作为功能改性剂和助剂，参考沸点、毒性、成本、安定性、互溶性及表面张力等参 数及试验结果，最后确定低级醇类作为功能改性剂，低级酯类溶剂作为助剂。 基于相似相溶规则及清洗原理，在极性化合物二氯甲垸中添加适量功能改性剂 乙醇或乙酸乙酯，以降低清洗剂的表面张力，增强清洗效果；同时添加助剂甲 酸乙酯来调整沸点范围，并降低混合物的毒性和臭氧消耗潜能值。
权利要求
1、一种可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，其特征在于其包括以下体积份的组分主溶剂70～90份；功能改性剂5～15份；助剂5～15份；所述主溶剂为二氯甲烷；所述功能改性剂为低级醇；所述助剂为甲酸乙酯。
2、 根据权利要求l所述的可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，其特征在于所述功能改性剂为乙醇或乙酸乙酯。
3、 根据权利要求1或2所述的可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，其特征在于其包括以下体积份的组分主溶剂80 86份;功能改性剂7 10份;助剂7 10份。
4、 一种权利要求1所述清洗剂的制备方法，其特征在于其包括以下步骤:l]将主溶剂加入反应容器中，在压力为0.2 lMpa、温度为0 30。C的条件 下，加入功能改性剂，边加功能改性剂边搅拌；2]加完功能改性剂后，将压力调整至0.6Mpa、温度调整至10 20。C后，继 续搅拌2 5h，得到无色透明混合溶液；3]按比例加入助剂，在l 2Mpa的压力下，10 2(TC的温度下搅拌2 5h， 得到清洗剂。
全文摘要
本发明涉及一种可清洗偏二甲肼及四氧化二氮的清洗剂，包括二氯甲烷70～90份；低级醇5～15份；甲酸乙酯5～15份。将二氯甲烷加入反应容器中，边加低级醇边搅拌；再加入甲酸乙酯搅拌，即可得到清洗剂。本发明解决了现有非水系非ODS清洗剂产品价格昂贵且不能用于四氧化二氮清洗的技术问题，可用于偏二甲肼及四氧化二氮污染清洗、可与常见的金属非金属材料相容、可替代氟里昂CFC-113用于油类清洗、对人员健康无影响、对臭氧层破坏小、成本低。
文档编号C11D7/30GK101298582SQ20071001903
公开日2008年11月5日 申请日期2007年11月9日 优先权日2007年11月9日
发明者兰海平, 孟圈昌, 宁 李, 超 杨, 梁兴国, 符全军 申请人:中国航天科技集团公司第六研究院第一六五研究所