专利名称：栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法
技术领域：
本发明涉及日化领域的提取技术，特别涉及桅子花净油的超临界二氧化碳萃取方法。
背景技术：
桅子花是一种名贵的天然香料，其所含的有效成分桅子花油作为高档香原料应用 于各种日化产品之中。现有提取桅子花油的方法是将鲜桅子花用石油醚浸提制成桅子花浸 膏，加入3 6倍乙醇，冷却过滤，除去不溶的蜡质，然后再冷却至-15 25°C，再过滤除蜡； 乙醇溶液经减压蒸馏除去乙醇，即制得净油，得率通常为0. 05-0. 06%。这种方法的缺点是香 气较差，颜色较深，收率较低，残留对人体产生不良影响的有机溶剂。陈运江等人在《桅子花挥发油超临界CO2萃取工艺优选分析》中公开了在萃取压 力15 mPa，萃取温度35°C，分离压力15 mPa，分离温度25°C的条件下进行对桅子花提取的 工艺。但是，上述方法中，仅对桅子花进行了单次提取，得到的产品不是净油，产品品质上 存在较大的区别，应用效果完全不一样。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种桅子花净油的超临界二氧化碳萃取方法， 该方法提取的桅子花净油香气佳，色泽好，收率较高，且不残留对人体产生不良影响的有机 溶剂。为实现上述目的，本发明的技术方案为
桅子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，具体包括以下步骤
A、首次萃取将桅子花粉碎后置入萃取釜内，以15 25L/小时流速通入二氧化 碳，在温度为35 50°C、压力为8 20MPa条件下进行萃取，萃取时间为2 4小时，得桅 子花萃取物；
B、再次萃取将萃取釜升压至20 40Mpa，在温度为45 65°C条件下萃取4 6小 时，得萃取产物；将萃取产物分离去除蜡质成分，剩余物为桅子花二次萃取物；
C、合并将步骤A所得桅子花萃取物和步骤B所得桅子花二次萃取物合并，得桅子花净油。进一步，在步骤A中，将桅子花在温度为-20 -50°C下冷冻干燥并粉碎至20 40目后置入萃取釜内，以15 25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35 50°C、压力为 8 20MPa条件下进行萃取，萃取时间2 4小时，得桅子花萃取物；
进一步，在步骤B中，将萃取釜升压至20 40Mpa，在温度为45 65°C条件下萃取4 6小时，得萃取产物，将萃取产物放入真空度为100 200Pa，温度为50 80°C的分子蒸馏 器中分离去除蜡质成分，得桅子花二次萃取物。本发明的有益效果在于本方法采用超临界二氧化碳萃取结合分子蒸馏提取桅 子花净油，浸提效果好，收率高，品质好，工艺流程简单，操作方便，萃取分离过程温度低，避免了高温对香气成分的破坏，无有机溶剂残留，保持桅子花油的纯天然性，二氧化碳可再循 环使用，无毒，无环境污染，适用于工业化生产。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进 行详细的描述。实施例1
将2000克鲜桅子花放在温度-20°C冷冻干燥，用粉碎机粉碎至40目细度，置入萃取 釜；以20L/h流速通入二氧化碳，在温度为35°C、压力为12MPa条件下进行首次萃取，萃取 2h，得桅子花萃取物；将萃取釜升压至25MPa，温度保持在50°C，进行再次萃取，萃取4. 5h， 得萃取产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度IOOPa和温度50°C条件下，分离除去蜡质成 分，剩余物为桅子花二次萃取物；将桅子花二次萃取物与桅子花萃取物混合，即得到桅子花 净油2. 1克，净油收率0. 105%。实施例2
将2000克鲜桅子花放在温度_50°C冷冻干燥，用粉碎机粉碎至20目细度，置入萃取釜； 以25L/h流速通入二氧化碳，在温度为50°C、压力为SMPa条件下进行首次萃取，萃取4h， 得桅子花萃取物；将萃取釜升压至20MPa，温度保持在45°C，进行再次萃取，萃取6h，得萃取 产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度150Pa和温度80°C条件下，分离除去蜡质成分，得桅 子花二次萃取物。然后将桅子花二次萃取物与桅子花萃取物混合，即得到桅子花净油1.98 克，净油收率0. 099%。实施例3
步骤同实施例1，所不同的是首次、再次萃取的温度分别是38°C、55°C，即得到桅子花 净油2. 2克，净油收率0. 11%。实施例4
将5000克鲜桅子花放在温度-30°C冷冻干燥，用粉碎机粉碎至30目细度，置入萃取 釜；以15L/h流速通入二氧化碳，在温度为40°C、压力为ISMPa条件下进行首次萃取，萃取 3. 5h，得桅子花萃取物；将萃取釜升压至40MPa，温度保持在50°C，进行再次萃取，萃取5h， 得萃取产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度200Pa和温度70°C条件下，分离除去蜡质成 分，剩余物为桅子花二次萃取物。将桅子花二次萃取物与桅子花萃取物混合，即得到桅子 花净油5. 2克，净油收率0. 104%。实施例5
将5000克鲜桅子花放在温度-40°C冷冻干燥，用粉碎机粉碎至30目细度，置入萃取 釜；以25L/h流速通入二氧化碳，在温度为45°C、压力为20MPa条件下进行首次萃取，萃取 4h,得桅子花萃取物；将萃取釜升压至35MPa，温度保持在65°C，进行第二次萃取，萃取4h， 得萃取产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度120Pa和温度75°C条件下，分离除去蜡质成 分，得桅子花二次萃取物，然后与桅子花萃取物混合，即得到桅子花净油4. 9克，净油收率 0. 098%ο最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可 以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明 的精神和范围。
权利要求
栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于,具体包括以下步骤A、首次萃取将栀子花粉碎后置入萃取釜内，以15～25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35～50℃、压力为8～20MPa条件下进行萃取，萃取时间为2～4小时，得栀子花萃取物； B、再次萃取将萃取釜升压至20～40Mpa，在温度为45～65℃条件下萃取4～6小时，得萃取产物；将萃取产物分离去除蜡质成分，剩余物为栀子花二次萃取物； C、合并将步骤A所得栀子花萃取物和步骤B所得栀子花二次萃取物合并，得栀子花净油。
2.根据权利要求1所述的桅子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于在步 骤A中，将桅子花在温度为-20 _50°C下冷冻干燥并粉碎至20 40目后置入萃取釜内， 以15 25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35 50°C、压力为8 20MPa条件下进行 萃取，萃取时间2 4小时，得桅子花萃取物。
3.根据权利要求1或2所述的桅子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于 在步骤B中，将萃取釜升压至20 40Mpa，在温度为45 65°C条件下萃取4 6小时，得 萃取产物，将萃取产物放入真空度为100 200Pa，温度为50 80°C的分子蒸馏器中分离 去除蜡质成分，得桅子花二次萃取物。
全文摘要
本发明涉及日化领域的提取技术，特别涉及栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，具体包括将栀子花经冷冻干燥粉碎后置入萃取釜内，以15～25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35～50℃、压力为8～20MPa条件下进行萃取，萃取时间2～4小时，得栀子花萃取物；将萃取釜升压至20～40Mpa，在温度为45～65℃条件下萃取4～6小时，并放入分子蒸馏器中分离去除蜡质成分，得栀子花二次萃取物；将栀子花萃取物和栀子花二次萃取物合并，得栀子花净油，得率可达0.11%。
文档编号C11B9/02GK101993782SQ20101056660
公开日2011年3月30日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者万佳, 何天平, 巫建国, 李廷荣 申请人:重庆市日用化学工业研究所