专利名称：一种单晶硅原料的清洗方法
技术领域：
本发明涉及一种单晶硅原料的清洗方法。
背景技术：
单晶硅片是制备太阳能电池的一种基础原料。太阳能行业用的单晶硅片，通常采用拉制法生产，制备好的单晶硅棒，然后经过截断、磨边、切片加工而成。生产单晶硅片的初始原料是多晶硅，其清洗质量优劣与单晶硅棒的质量相关，若单晶原料中残留杂质过多会造成单晶硅棒拉制时产生断棱等问题的出现。目前常用的超声清洗机有半自动和全自动两种类型，而市场上多以半自动超声清洗机为主，如北京南轩兴达公司生产的半自动超声清洗机那样。超声清洗机是利用超声波产生的空化作用结合清洗剂的化学去污作用，将硅片表面清洗干净。目前的国产半自动超声清洗机的结构布局，大多是按照酸洗槽水洗槽-—水中传递槽-—超声清洗槽-—超声清洗槽-—漂洗槽-—漂洗槽-—漂洗槽，八个工位进行设计，其中，前三个工位为手动操作，后五个工位为机械自动作业。此类设备对清洗多晶硅铸锭炉所用的多晶硅料较合适，但对清洗高质量的用于拉制单晶硅棒的多晶硅料尚有不足，一是该类设备由于结构及温控问题，清洗出的多晶硅块状料，通常合格率只有 50%左右，表面有杂质残留、如表面残留无定形氧化硅，所以其光亮度不高，其能耗与成本方面也不够理想。为了拉制单晶硅棒，需要对多晶硅块状原料(简称多晶硅料)进行去污去杂处理清洗。通常清洗多晶硅料，选择半自动超声清洗机作为清洗设备。由于清洗过程需用到盐酸、硝酸、硫酸、柠檬酸与氢氟酸等酸性液体，而硝酸与氢氟酸常被配方成为混合酸，用于硅料清洗。利用半自动超声清洗机，对多晶硅料进行清洗的工艺流程是(第一级酸洗槽)酸洗-—(第二级QDR清洗槽)水洗-—(第三级水中传递槽)水洗-—(第四级超声清洗槽) 超声清洗-—(第五级超声清洗槽)超声清洗-—(第六级水槽)纯水漂洗-—(第七级水槽) 纯水漂洗-—(第八级水槽)纯水漂洗。多晶硅料在该酸洗槽中清洗时，由于酸液腐蚀硅料反应放出大量热量，酸洗槽中温度达40-50°C左右，2-5分钟左右时间的酸洗之后，多晶硅料移至紧邻的清水槽中，而该清水槽中的水温通常在10-20°C左右，从50°C左右酸性环境立即进入20°C左右温度的纯水中，超过30°C的温差变化导致40-50%数量的多晶硅料产生酸斑(又称花斑、黄斑)，成为不合格原料；换言之，有50%的多晶硅料由于有酸斑毛病而不能用于单晶硅拉制。另外，若多晶硅料从酸洗槽取出后没有立即转入到清水槽中而暴露在空气中，由于空气中氧元素作用，也会出现酸斑。所以，温差过大、以及在空气中停留时间过长，都会导致酸斑产生。通常解决酸斑问题方案有2种1.在酸洗槽内加冷却水管，利用水管内流动的冷却水带走热量从而达到降低温度目的。由于硝酸与氢氟酸混合酸形成的酸性环境，金属管材很难长期耐受酸的腐蚀；而用高分子材料做冷却水管，冷却效果很差；2.把紧邻酸洗槽的纯水升温并恒温至酸洗槽的温度，但需对设备进行改造，每台超声清洗机改造至少要花费数万元经费与大量的时间。对于生产任务重、清洗机数量多的企业来说，数百万元技改投
3入以及花费数月的时间，难以承担。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种单晶硅原料的清洗方法，解决了单晶硅原料在清洗过程中出现酸斑的问题。具有清洗效果好、易操作的特点。实现上述目的而采取的技术方案，包括两台超声清洗机，酸洗液为硝酸与氢氟酸比为(8-10):1，其中一台超声清洗机A酸洗槽温度为40-50°C，另一台超声清洗机B酸洗槽温度为25-30°C，所述的清洗方法包括，多晶硅料在一台超声清洗机A酸洗槽中洗涤2-5分钟后取出晾干水且料温降至25-30°C，移至另一台超声清洗机B酸洗槽中洗涤1-2分钟，酸洗之后，移入其清水槽内完成清洗。与现有技术相比，本发明的有益效果在于，由于采用了两台半自动超声清洗机联合配套使用的方法，因而洗出的硅料无酸斑，银色发亮，平均一次性洗料合格率达97%以上，具有清洗效果好、易操作的特点。
具体实施例方式包括两台超声清洗机，酸洗液为硝酸与氢氟酸比为(8-10) :1，其中一台超声清洗机A酸洗槽温度为40-50°C，另一台超声清洗机B酸洗槽温度为25-30°C，所述的清洗方法包括，多晶硅料在一台超声清洗机A酸洗槽中洗涤2-5分钟后取出晾干水且料温降至 25-30°C，移至另一台超声清洗机B酸洗槽中洗涤1-2分钟，酸洗之后，移入其清水槽内完成清洗。所述的两台超声清洗机为两台同样型号的半自动超声清洗机。两台清洗机酸洗液配方相同，其配比为硝酸与氢氟酸=8-10 1 ；其一台超声清洗机A酸洗槽温度是50°C，另一台超声清洗机B酸洗槽温度是25-30°C ；多晶硅料从超声清洗机A温度为50°C左右的酸洗槽中洗涤2-5分钟，手动取出晾干水且料温降为25°C时转入超声清洗机B温度为25-30°C左右的酸洗槽中洗涤1-2分钟，此时多晶硅料从超声清洗机 A25°C进入到超声清洗机B25°C左右温度环境，温度相同且又同属酸性环境，所以酸洗工序中不会产生酸斑；多晶硅料经超声清洗机B酸洗之后快速在1-2秒时间移入其清水槽内，也因为多晶硅料从温度为25°C左右的酸洗槽手动移入10-20°C左右清水槽中，由于在空气中停留时间极短加上水温温差小，硅料移动搬运过程中不会产生酸斑，保证了酸洗质量。由于洗出了质量好的硅料，拉制的单晶品质提供了保障，不会出现断棱等问题，保证了单晶硅棒的成品率。本发明提出的半自动超声清洗机两台联用方法，选择两台相同型号的半自动超声清洗机A、B，超声清洗机为八槽八工位设计，即1.酸洗槽一2. QDR清洗槽一3.水中传递槽一4.超声清洗槽一5.超声清洗槽一6.逆流漂洗槽一7.逆流漂洗槽一8.逆流漂洗槽。 该两台清洗机酸洗液配方相同，其配比为硝酸与氢氟酸=10 1 ；其超声清洗机A酸洗槽温度控制在50°C，另一台超声清洗机B酸洗槽温度控制在30°C ；多晶硅原料从温度为50°C 左右的超声清洗机A “酸洗槽”中洗涤3-4分钟后，晾干水温度降至30°C左右时移入另一温度为30°C左右的超声清洗机B “1.酸洗槽”再洗涤3-4分钟，然后快速移入超声清洗机 B的“2. QDR清洗槽”清洗3-5秒后，再移入“3.水中传递槽”。此时多晶硅料经“3.水中传递槽”的纯水清洗后，其表面残留污物与酸已是微量，可按正常速度进入下工序的两个超声清洗槽清洗，超声清洗完成后再依次进入3个逆流式水槽经纯水清洗，完成清洗全部过程。
权利要求
1.一种单晶硅原料的清洗方法，其特征在于，包括两台超声清洗机，酸洗液为硝酸与氢氟酸比为(8-10) :1，其中一台超声清洗机A酸洗槽温度为40-50°C，另一台超声清洗机B 酸洗槽温度为25-30°C，所述的清洗方法包括，多晶硅料在一台超声清洗机A酸洗槽中洗涤 2-5分钟后取出晾干水且料温降至25-30°C，移至另一台超声清洗机B酸洗槽中洗涤1-2分钟，酸洗之后，移入其清水槽内完成清洗。
2.根椐权利要求1所述的一种单晶硅原料的清洗方法，其特征在于，所述的两台超声清洗机为两台同样型号的半自动超声清洗机。
全文摘要
一种单晶硅原料的清洗方法，包括两台超声清洗机，酸洗液为硝酸与氢氟酸比为(8-10)1，其中一台超声清洗机A酸洗槽温度为40-50℃，另一台超声清洗机B酸洗槽温度为25-30℃，所述的清洗方法包括，多晶硅料在一台超声清洗机A酸洗槽中洗涤2-5分钟后取出晾干水且料温降至25-30℃，移至另一台超声清洗机B酸洗槽中洗涤1-2分钟，酸洗之后，移入其清水槽内完成清洗。从而解决了单晶硅原料在清洗过程中出现酸斑的问题。具有清洗效果好、易操作的特点。
文档编号B08B3/12GK102294331SQ20111023934
公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者程前荣, 黄修云, 黄贤横 申请人:江西旭阳雷迪高科技股份有限公司