专利名称：一种氧化铝单晶块状原料的制造方法
技术领域：
本发明属于半导体材料生产领域，涉及其中氧化铝单晶(又称蓝宝石、白宝石)成品的初始原料，具体涉及一种氧化铝单晶块状原料的制造方法。
背景技术：
目前，半导体LED 二极管(又称LED芯片)的衬底材质有硅(Si)、碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3))三种。由于氧化铝单晶化学稳定性好、不吸收可见光、价格适中、制造技术相对成熟，所以是市场上的主流产品。理论上，氧化铝粉可以直接用于制造氧化铝单晶；但单晶炉生长单晶过程中通常要抽真空充入惰性保护气体，而随着气体流动会导致粉体飞扬，造成气体进出口堵塞，造成设备故障与危险。所以，直接用粉体材料在实际中行不通。目前，制备氧化铝单晶，大都采用烧结氧化铝块状体为原料。而烧结氧化铝块状体料的常规制备工艺是将氧化铝粉体经成型后在上千度高温烧结成比重为3.0 - 3. 3g/cm3左右的块状，用作制造氧化铝单晶的原料。这种传统工艺中大部分采用干压成型方法，其首先要在氧化铝粉中加入辅助成型的有机添加剂，如润滑剂、 粘结剂与表面活性剂等，在干压机中借助专用模具成型；尔后需经过低温排胶，高温烧结， 方可制备出氧化铝块料。该工艺制造时间长，能耗大，因而成本高。另外，从制造块状料的方法上看，干压机借助专用模具采用单向加压或双向加压也能成型出块状料，但由于在压制过程中颗粒移动与颗粒重排在颗粒之间、颗粒与模具壁之间产生摩擦力，会阻碍压力的传递，离加压面远坯体受到的压力就小，整个坯体密度不均勻，不宜直接用作氧化铝单晶制造，需经过上千度高温烧结而形成块状料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝单晶块状原料的制造方法，该方法具有工艺制作简单、成本低廉，且不需要烧结、效率高的优点。本发明为了实现上述目的而提供的技术方案包括， 一种氧化铝单晶块状原料的制造方法，其具体步骤如下
(1)模具制备取橡胶或高分子软质包装材料做成容器；
(2)选用颗粒直径在0.1微米-1000微米，纯度为99. 999%的氧化铝粉为原料，将氧化铝粉放入软质包装材料的容器中，容器口严格密封；
(3)将上一步骤中密封好的装有氧化铝粉的软质包装材料的容器置于冷等静压机中 (该冷等静压机由液体介质传递压力)；
(4)冷等静压机通过液体介质对装有氧化铝粉的软质包装材料的容器加压，加压范围为10-800MPa ；加压时间为5-60分钟；
(5)泄压达到常压后，取出容器中的物料即得到原料块状料，放入氧化铝晶体生长炉坩埚中；加压为500 MPa制备的块状料，抗压与抗氧化性能基本就能满足要求。采用小的模具可以获得20_80mm的块状料。本发明全文中涉及的块状原料是指放入单晶炉坩埚，尚没有升温进行融化和晶体生长的块状的氧化铝，该块状原料作为生产氧化铝单晶的原料。该块状原料的纯度为99. 999%，且该块状原料的抗压参数为0. 1-50 MPa ；经冷等静压制备成块状后，放入氧化铝晶体生长炉坩埚中。现有技术中已经有等静压方法获得300-400kg石墨坩埚的记录。由于冷等静压技术发展迅速，产品的重量和体积向大型化方向发展，获得20-80mm大小的氧化铝块料，很容易实现。本发明中涉及的储存期限是指经过一定时间的储存后，氧化铝块料被氧化或被杂质污染的量占总量的重量比的97%以上，这个所经过的时间就是储存期限。烧结过的块料(或切割下来的切削料再回炉使用时)需进行化学溶剂洗涤，以便去除氧化层与污染杂质，但该洗涤过程也存在着引入新的杂质的可能与危险；而本发明制备的产品，在冷等静压工作参数大于或等于150MPa后得到的填装性能良好的块料，几乎可以不用再进行化学洗涤与去杂处理。若想得到更坚硬的块状产品，当冷等静压工作参数大于或等于IOOOMPa后，由于对等静压设备的要求很苛刻，一般不采用。由于要得到抗压参数大于或等于70MPa的块料，对冷等静压设备或其他设施的要求很苛刻，一般也不采用。与现有技术相比，本发明的优点在于，具有具有工艺制作简单、成本低廉，且不需要烧结、效率高的特点。
具体实施例方式实施例1，将纯度为99. 999%、颗粒直径为0. 1微米的氧化铝粉，当选择加压为 IOOMPa ；加压时间为30分钟，经冷等静压成型为20mm的块料后，放入单晶生长的炉坩埚中，用于氧化铝单晶生长，这就是一种以氧化铝块料作原料在单晶炉中制备氧化铝单晶的应用方法。实施例2，将纯度为99. 999%、颗粒直径为0. 5微米的氧化铝粉，当选择加压为 120MPa ；加压时间为40分钟，经冷等静压成型为30mm的块料后，放入单晶生长的炉中，用于氧化铝单晶生长，这就是一种以氧化铝块料作原料在单晶炉中制备氧化铝单晶的应用方法。实施例3，将纯度为99. 999%、颗粒直径为0. 8微米的氧化铝粉，当选择加压为 130MPa ；加压时间为50分钟，经冷等静压成型为40mm的块料后，放入单晶生长的炉中，用于氧化铝单晶生长，这就是一种以氧化铝块料作原料在单晶炉中制备氧化铝单晶的应用方法。实施例4，将纯度为99. 999%、颗粒直径为1微米的氧化铝粉，当选择加压为 140MPa ；加压时间为55分钟，经冷等静压成型为50mm的块料后，经冷等静压成50mm的块料后，放入单晶生长的炉中，用于氧化铝单晶生长，这就是一种以氧化铝块料作原料在单晶炉中制备氧化铝单晶的应用方法。
实施例5，将纯度为99. 999%、颗粒直径选择为0. 1微米-1000微之间中的氧化铝粉，当选择加压为150MPa ；加压时间为60分钟，经冷等静压成型为60_80mm的块料后，、放入单晶生长的炉中，用于氧化铝单晶生长，这就是以氧化铝块料作原料在单晶炉中制备氧化铝单晶的应用方法。采用本发明涉及的氧化铝粉经过冷等静压制备成块料，可以显著改善氧化铝粉被氧化产生的各种负面影响。改善的效果主要体现在氧化铝粉经冷等静压成块状后可以存放半年以上，不会因氧化膜的产生而影响衬底材料的质量。若直接使用氧化铝粉，因为粉体飞扬和容易被氧化的原因，在单晶炉中难以直接应用。本发明提供的氧化铝粉经过冷等静压制备成块料，其密度虽然稍低于3. 3克/立方厘米，但其在抗压参数等于IMpa时就已经具有良好的致密度，其内部的结构基本是紧密的，足以隔绝空气对内部的氧化，而抗压性能好的原料块料表面的少量被氧化，对最终获得的衬底材料质量没有明显的负面影响。为了考察本发明的氧化铝粉经过冷等静压加工成块料原料的应用情况，本发明做过下列实验将本发明的氧化铝粉经冷等静压压成块料(取料量<1 Okg)放入单晶炉中完成长达一周时间的晶体生长之后，取出的氧化铝单晶体定向切片后测量其性能，全部能满足LED衬底材料的质量要求，这样的氧化铝块料的工艺与前文中涉及的氧化铝粉需要低温排胶高温烧结的氧化铝块料工艺相比，成本优势明显。因为本发明涉及多项技术，为了理解方便，我们特别做相关注解如下 等静压技术，根据设备中是否有加热装置分为冷等静压和热等静压两种。冷等静压是指在常温下对物料施加各向相等的压力使其成型的一种技术。冷等静压技术最大的特点是由等静压机通过液体或气体所施加的压力具有各向均勻性，所得到的氧化铝块料的由表及里的各种整体性能都十分均勻，特别是抗压性能优良。热等静压是在冷等静压技术的基础上，通过增添加温装置加热和等向加压的方法使物料成型。由于增加了加热过程，其效果优于冷等静压工艺；但其对辅助设施的要求很高，尤其是高温状态下解决粉体材料包裹的包套问题十分困难。当温度超过1300度时，目前国内外现有技术无法解决包套材料问题，故很少使用。通常为了得到易于成块的块料，会添加合适比例的有机粘合剂，但添加一定比例的有机粘合剂对于制备半导体级的衬底片会带来杂质方面的负面影响，所以最终还需要采用合适的方法除去这些粘合剂。由于适合半导体领域的微量的有机粘合剂可以在后续处理过程中因受热挥发而最终脱离本发明涉及的(便于填装进坩埚的)原料块料，因此并不影响该衬底材料的纯度。通常采用高温烧结的氧化铝块料作氧化铝单晶原料，为了排除杂质，要进行酸洗。 而本发明提供的填装性能良好的块料则解决了储存环境方面苛刻要求的难题，置于常温、 常压的空气储存条件中，储存期限几乎不受影响；还减少了在进行化学溶剂洗涤对其表面的去氧化或去除污染杂质的过程中所消耗的化学溶剂用量与时间。
权利要求
1. 一种氧化铝单晶块状原料制造方法，其特征在于， 具体步骤如下(1)模具制备取橡胶或高分子软质包装材料做成容器；(2)选用颗粒直径在0.1微米-1000微米，纯度为99. 999%的氧化铝粉为原料，将氧化铝粉放入软质包装材料的容器中，容器口严格密封；(3)将上一步骤中密封好的装有氧化铝粉的软质包装材料的容器置于冷等静压机中 (该冷等静压机由液体介质传递压力)；(4)冷等静压机通过液体介质对装有氧化铝粉的软质包装材料的容器加压，加压范围为10-800MPa ；加压时间为5-60分钟；(5)泄压达到常压后，取出容器中的物料即得到原料块状料，其尺寸规格为20-80mm，比重为3.0 - 3.3g/cm3，抗压参数为0. 1-50 MPa ；将原料块状料放入氧化铝晶体生长炉坩埚中。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种氧化铝单晶块状原料的制造方法，尤其是一种氧化铝单晶块状原料制备而又不需烧结的制造方法，具体的做法是将氧化铝粉在特制的模具中经过冷等静压加工制备成填装性能良好的块状原料后，直接放入单晶炉坩埚中用作氧化铝单晶体生长的初始原料。该块状原料的纯度为99.999%，且该块状原料的抗压参数为0.1-50MPa；经冷等静压制备成块状后，放入氧化铝晶体生长炉坩埚中。采用本发明涉及的氧化铝粉经过冷等静压制备成块料，可以显著改善氧化铝粉被氧化产生的各种负面影响。改善的效果主要体现在氧化铝粉经冷等静压成块状后可以存放半年以上，不会因氧化膜的产生而影响衬底材料的质量。
文档编号C30B29/20GK102233606SQ20111018192
公开日2011年11月9日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者张君芳 申请人:张君芳