专利名称：一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法
技术领域：
本发明涉及脂肪酸乙酯的提纯技术，特别是一种降低脂肪酸乙酯中过氧化值和茴香胺值的方法。
背景技术：
高不饱和脂肪酸乙酯产品在生产过程中因为不饱和键容易被氧化产生大量的脂肪醛和脂肪酮类产物，从而使产品中的过氧化值和茴香胺值大大增加。过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害；茴香胺值表征油里面醛、酮、醌等二级产物的多少，醛、酮、醌类等二级产物含 量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质，这些小分子的醛、酮类物质能够破坏人体细胞的正常生理功能，一般来说，茴香胺值随储藏时间的增长和储藏温度的升高而上升。脂肪酸乙酯产品中的过氧化值和茴香胺值增加对产品质量造成严重影响。如何能够有效地分离产品中脂肪醛和脂肪酮类产物，使得过氧化值和茴香胺值降低成为了一个亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，能够有效地分离产品中脂肪醛和脂肪酮类产物，克服现有技术存在的成本高、工艺复杂、耗时久、安全性难以保证等问题。为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案
一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，包括以下步骤
1)液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取将不饱和脂肪酸乙酯加入到超临界萃取釜中，开启二氧化碳，在一定的压力和温度条件下，液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取；
2)分离脂肪醛和脂肪酮步骤I)中不饱和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃取完后，在一定的压力和温度条件下，于分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮；
3)萃取脂肪酸乙酯将步骤2)得到的分离掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙酯置于萃取釜中，升高压力萃取脂肪酸乙酯；
4)分离脂肪酸乙酯将3)中萃取的脂肪酸乙酯在一定的压力和温度条件下，于分离釜中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。本发明是以不饱和脂肪酸乙酯为原料，利用在一定温度和压力条件下通过超临界二氧化碳能够将不饱和脂肪酸因氧化产生的脂肪醛和脂肪酮萃取出来，从而使脂肪酸乙酯产品中的过氧化值和茴香胺值降低的目的，得到低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。步骤I)中液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯超临界萃取的压力为8. 0 IOMPaJ^度为45 60°C，时间为2 3h。
步骤2)中分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮的压力为5. 5 6MPa，温度为50 65°C，二氧化碳流量为40-50L/min。步骤3)中萃取脂肪酸乙酯的压力为12 13MPa，温度为45_60度，时间为2_3小时。步骤4)中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品的分离釜压力5. 5 6MPa，温度50 65°C，每隔30min排放一次产物。根据《GB/T 5009. 37-2005食用油卫生 标准分析方法过氧化值测定》测定和计算
过氧化值。根据《GB 24304-2009-T动植物油脂茴香胺值的测定》测定和计算茴香胺值。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是
本发明所述方法获得的低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品过氧化值低于
2.Omeq/kg，茴香胺值低于10，各项质量标准符合“欧盟药典”；“美国药典”的标准，可作为营养补充剂、药品、食品及食品添加剂等使用，经济价值高。本发明所述方法克服了现有技术存在的成本高、工艺复杂、耗时久以及安全性难以保证等问题。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例I
将脂肪酸乙酯产品50L加入到100L萃取釜中，关闭萃取釜，开启二氧化碳泵加压到压力8MPa，萃取釜温度升到60°C。分离釜压力升到6MPa，温度升到65°C，开始循环二氧化碳进行萃取，萃取2h，打开分离釜放料阀，放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取压力到12MPa，继续萃取2h，每隔30min，打开分离釜排放分离产物一次。分离出的产品即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于l.Smeq/kg，茴香胺值小于8. 9。实施例2
将脂肪酸乙酯产品50L加入到100L萃取釜中，关闭萃取釜，开启二氧化碳泵加压到压力9MPa，萃取釜温度升到50°C。分离釜压力升到5.5MPa，温度升到55°C，开始循环二氧化碳进行萃取，萃取2. 5h，打开分离釜放料阀，放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取压力到12. 5MPa，继续萃取2h，每隔30min，打开分离釜排放分离产物一次。分离出的产品即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于1.5meq/kg，茴香胺值小于7. 3。实施例3
将脂肪酸乙酯产品50L加入到100L萃取釜中，关闭萃取釜，开启二氧化碳泵加压到压力lOMPa，萃取釜温度升到45°C。分离釜压力升到6MPa，温度升到50°C，开始循环二氧化碳进行萃取，萃取2h，打开分离釜放料阀，放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取压力到13MPa，继续萃取2h，每隔30min，打开分离釜排放分离产物一次。分离出的产品即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于I. lmeq/kg，茴香胺值小于4. 6。 实施例4
将脂肪酸乙酯产品50L加入到100L萃取釜中，关闭萃取釜，开启二氧化碳泵加压到压力8.5MPa，萃取釜温度升到50°C。分离釜压力升到6MPa，温度升到55°C，开始循环二氧化碳进行萃取，萃取3h，打开分离釜放料阀，放出分 离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃取压力到12MPa，继续萃取2h，每隔30min，打开分离釜排放分离产物一次。分离出的产品即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于1.2meq/kg，茴香胺值小于5. I。
权利要求
1.一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于包括以下步骤 1)液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取将不饱和脂肪酸乙酯加入到超临界萃取釜中，开启二氧化碳，在一定的压力和温度条件下，液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取； 2)分离脂肪醛和脂肪酮步骤I)中不饱和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃取完后，在一定的压力和温度条件下，于分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮； 3)萃取脂肪酸乙酯将步骤2)得到的分离掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙酯置于萃取釜中，升高压力萃取脂肪酸乙酯； 4)分离脂肪酸乙酯将3)中萃取的脂肪酸乙酯在一定的压力和温度条件下，于分离釜中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。
2.根据权利要求I所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于步骤I)中液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯超临界萃取的压力为8. O IOMPaJ^度为45 60°C，时间为2 3h。
3.根据权利要求I所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于步骤2)中分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮的压力为5. 5 6MPa，温度为50 65°C, 二氧化碳流量为40 50L/min。
4.根据权利要求I所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于步骤3)中萃取脂肪酸乙酯的压力为12 13MPa，温度为45 60°C，时间为2 3h。
5.根据权利要求I所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，其特征在于步骤4)中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品的分离釜压力5. 5 6MPa，温度50 65°C，每隔30min排放一次产物。
全文摘要
本发明公开了一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法，包括以下步骤1)液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取；2)分离脂肪醛和脂肪酮；3)萃取脂肪酸乙酯；4)分离脂肪酸乙酯。本发明所述方法获得的低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品过氧化值低于2.0meq/kg，茴香胺值低于10，各项质量标准符合“欧盟药典”；“美国药典”的标准；本发明所述方法克服了现有技术存在的成本高、工艺复杂、耗时久以及安全性难以保证等问题。
文档编号C11B3/00GK102965193SQ20121046313
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者郭春林, 李鹏婧, 张勇, 李沅锴, 苟荣, 吴向东 申请人:成都圆大生物科技有限公司