专利名称：一种由紫苏籽油制备α-亚麻酸乙酯的方法
一种由紫苏籽油制备α-亚麻酸乙酯的方法本发明涉及一种制备α-亚麻酸乙酯的方法，特别是由紫苏籽油制备α-亚麻酸乙酯的方法。α-亚麻酸乙酯属ω-3不饱和脂肪酸，具有抗血栓、抗血凝、降低临界高血压、降低甘油三酯、抗炎症、抗衰老、提高记忆力等功效，已被世界卫生组织及美国FDA列为人体必需营养素，它在食疗和医疗保健上的应用受到高度重视。紫苏籽油中α-亚麻酸含量较高，可达60%以上，现有的以紫苏籽油、为原料制取α-亚麻酸乙酯的方法存在下列缺点工序复杂、操作繁琐、提取过程产生的废水较多，能耗高，不符合节能减排和产品安全的要求。本发明的目的是提供一种以紫苏籽油为原料，应用分子蒸镏及薄膜蒸镏技术，经酯交换、分离和纯化制备α-亚麻酸乙酯的方法。它能解决现有技术中需用碱脱酸、水洗、酒精回收等，用水多，产生的废水较多，能耗高的缺点。本发明提供的酯交换、分离、纯化方法工艺简便，不产生废水污染，能耗低；利于工业化生产。制·取α-亚麻酸乙酯的工艺流程为紫苏籽油一脱酸一酯交换一纯化脂肪酸乙酯一尿素包埋一低温冷冻一离心分离尿素一薄膜分离一纯化一α-亚麻酸乙酯。本发明技术方案如下其特征包括以下步骤Α.制备脂肪酸乙脂将紫苏籽油经分子蒸镏设备脱酸，和乙醇进行酯交换，经分子蒸镏设备纯化脂肪酸乙脂，制得脂肪酸乙脂；B.制备α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液将脂肪酸乙酯经尿素包埋、低温冷冻，离心制得α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液。C.制备α-亚麻酸乙酯粗品α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液经刮板式薄膜蒸发器将油醇分离，得α -亚麻酸乙酯粗品OD.纯化α -亚麻酸乙酯将制得的α-亚麻酸乙酯粗品经分子蒸镏得α-亚麻酸乙酯精品。步骤A中所述的脱酸条件为将三级分子蒸瘤设备的工作条件调节为；第一级真空度为10Pa，工作温度为60-80度；第二级真空度为O. 5-lPa,工作温度为120-135度，第三级真空度为O. 5-lPa，工作温度为165-180度·将予处理的油脂以300ml/min输入分子蒸镏设备，经三级分离，去除油脂中的水份、游离脂肪酸；使脱酸后的植物油脂的酸价低于O. 2mgK0H/g步骤A中所述的酯交换条件为所用的油的酸价低于O. 2mgK0H/g，所用的乙醇为无水乙醇，所用的乙醇为油重的40%，所用的催化剂为NaOH，催化剂的添加量是油重的O. 5% ；步骤A中所述的酯交换条件为反应温度为76-80度，在该温度下回流反应时间为2. 5小时；步骤A中所述的分离脂肪酸乙酯的条件为搅拌下将盐酸溶液加到酯交换后的产物中，使PH == 4-5，沉淀并分离出含氯化钠的甘油-乙醇溶液；将产物输入分子蒸镏设备，第一级分离出残留的乙醇水溶液，第二级得脂肪酸乙酯.步骤B中用于制备α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液的材料为尿素及乙醇溶液，尿素和乙醇的重量比例为1: 2，尿素和脂肪酸乙酯的重量比例为2 1，乙醇为95%的乙醇溶液；步骤B中尿素包埋的温度为80度,尿素包埋液冷冻的温度为-17度；冷冻时间为8小时；经离心分离得α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液.步骤C中薄膜蒸发器工作温度为60度，真空度为10Pa，将α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液输入薄膜蒸发器，蒸镏回收乙醇后得α-亚麻酸乙酯粗品；步骤C中用于纯化的设备为三级分子蒸镏设备，工作条件为温度50-200度间温度可调，真空度为O. 5-10Pa可调；本发明采用酯交换、尿素包埋、冷冻、分子蒸镏制得高含量的α-亚麻酸乙酯。本方法先将紫苏籽油脱酸，得酸价低于O. 2mgK0H/g的油，将它和乙醇在一定条件下进行酯交换，得脂肪酸乙酯；通过尿素包埋、冷冻、离心、薄膜蒸发、分子蒸镏得α -亚麻酸乙酯产品。综上所述，本发明和已有技术相比具有乙醇可及时回收利用，提取过程无污染，节水、成本低、产品得率高、品质好。本发明能实现连续、自动化、工业化生产高品质α-亚麻酸乙酯产品。下面以实施例对本发明具体说明。实施例紫苏籽油提取α -亚麻酸乙酯Α.制备脂肪酸乙酯1.提取设备200升酯交换釜，800升包埋釜，800升冷冻釜，致冷机，三级分子蒸镏设备，其工作温度0-200度可调，工作压力O. 5-10Pa可调，进样量100-350mL/min可调，2.试验材料α-亚麻酸彡60%紫苏籽油，无水乙醇，95%乙醇，尿素，NaOH，HCL;3.提取步骤将三级分子蒸镏设备各级工作条件调试为第一级真空度为10Pa，工作温度为60-80度；第二级真空度为O. 5-lPa，工作温度为120-135度。第三级真空度为O. 5-lPa，工作温度为135-180度.称取紫苏籽油100KG，输入已调试好的分子蒸镏设备中，经三级分离，得酸价为O. 15mgK0H/g的紫苏籽油。将该油输入200升反应釜中，搅拌加热，升温至70度，搅拌加入用无水乙醇配制的含500克NaOH的NaOH-乙醇溶液40KG，升温至76-80度，在该温度下搅拌回流2. 5小时；停止加热，当温度降到65度时，搅拌加入HCL溶液使PH = 4-5 ;静置I小时，沉淀分离出NaCL、甘油-乙醇水溶液，将脂肪酸乙酯溶液输入分子蒸镏设备，经三级分离，得酸价为O. 2mgK0H/g，水分为O. 2%的脂肪酸乙酯96KG.B.制取α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液称取192KG尿素，取95%乙醇384KG加到包埋釜中，搅拌加热至76_80度，从加料口缓缓加入已称好的尿素，当尿素全部溶解后将制备好的脂肪酸乙酯加入包埋釜中，在76-80度温度下搅拌回流，直至溶液澄清，停止加热，将包埋釜中料液输入800L冷冻釜内；开启致冷机，当冷冻釜中温度降到-17度，在该温度下保温8小时后用离心机将固液分离，沉淀，得α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液；C.制取α-亚麻酸乙酯粗品将薄膜蒸发器调到工作温度为50度，真空度为IOPaJf α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液输入到薄膜蒸发器，减压蒸出乙醇和水，得α-亚麻酸乙酯粗品28KG ；
C.纯化制备α-亚麻酸乙酯精品将三级分子蒸镏设备的工作温度、真空度设定如下第一级60-80度，IOPa第二级120-135度，O. 5-lPa第三级135-145度，O. 5_lPa 将α-亚麻酸乙酯粗品以150ml/分钟的流速输入分子蒸镏设备，经三级蒸镏得α-亚麻酸乙酯精品26.6KG.。
权利要求
1.一种由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征包括以下步骤 Α.制备脂肪酸乙酷 将紫苏籽油脱酸、脱水，和乙醇进行酯交换，分离氯化钠、含乙醇的甘油溶液，纯化脂肪酸乙酯粗品，得脂肪酸乙酯精品； B.制取α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液 将脂肪酸乙酯经尿素包埋、低温冷冻，离心制得α -亚麻酸乙酯-乙醇溶液。
C.制备α-亚麻酸乙酯粗品 将α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液经薄膜蒸发器在低真空下蒸出乙醇水溶液，得α -亚麻Ife乙酷粗品。
D.纯化α-亚麻酸乙酯 将制得的α-亚麻酸乙酯粗品经分子蒸镏得α-亚麻酸乙酯精品。
2.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是 步骤A中所述的紫苏籽油脱酸采用三级分子蒸镏设备，工作条件为第一级真空度为IOPa,工作温度为60-80度；第二级真空度为O. 5-lPa,工作温度为120-135度，第三级真空度为O. 5-lPa，工作温度为165-180度.经三级分离后得到的紫苏籽油酸价< O. 2mgKOH/g,水份< O. 1%。
2.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是所用的乙醇为无水乙醇，其用量为脱酸后的紫苏籽油重的40% .;所用的催化剂为NaOH，所用量为脱酸后的紫苏籽油重的O. 5% .
3.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤A中所述的催化剂为NaOH，所用量为脱酸后的紫苏籽油重的O. 5% .。
4.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤A中所述的酯交换温度为76-80度，回流反应时间为2. 5小时。
5.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤B中制取α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液所用的醇为95%的乙醇,所用的包埋剂为尿素。
6.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤B中制取α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液中脂肪酸乙酯、尿素、乙醇比例为1: 2 : 4。
7.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤B中制取α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液中脂肪酸乙酯-尿素-乙醇包埋液冷冻温度为-17度。在该温度下冷冻时间为8小时。
8.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤C中制取α-亚酸乙酯粗品中用薄膜蒸发器分离α-亚酸乙酯和乙醇，薄膜蒸发器工作条件为工作温度50度，真空度10Pa。
9.根据权利要求1所述由紫苏籽油制备α-亚酸乙酯的方法，其特征是 步骤D中所用的纯化方法为三级分子蒸镏设备，每级工作条件为 第一级温度60-80度，真空度IOPa 第二级温度=120-135度，真空度O. 5-lPa 第三级温度=135-145度，真空度O. 5-lPa。
全文摘要
一种由紫苏籽油制备α-亚麻酸乙酯的方法，包括A.制备脂肪酸乙酯B.制备α-亚麻酸乙酯-乙醇溶液，C.制备α-亚麻酸乙酯粗品，D.纯化α-亚麻酸乙酯.本发明应用了分子蒸镏脱酸、纯化脂肪酸乙酯和精制α-亚麻酸乙酯，应用薄膜蒸发技术使乙醇得到及时回收利用。通过酯交换、尿素包埋条件的优选，使产品得率和品质得到了提高。本发明提供了一套低生产成本、无污染、节水、工厂化生产α-亚麻酸乙酯的生产技术。
文档编号C07C67/03GK102993011SQ201110268189
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月13日 优先权日2011年9月13日
发明者周大捷, 吴美娟, 丁松法 申请人:丰宁京北第一草原原生态食品科技开发有限公司