专利名称：一种由胡麻油经酯交换制取α－亚麻酸乙酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备α-亚麻酸乙酯的方法，特别是一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法。
α-亚麻酸乙酯为含有三个碳双健的不饱和脂肪酸脂，可以从胡麻油中提取。国际上通常采用先水解制得α-亚麻酸粗品，经纯化再脂化的方法来制得。因α-亚麻酸稳定性差，纯化困难大，目前采用的溴加成、低温重结晶、液—液萃取、硝酸银沉淀、拄层析、分子蒸馏等方法都存在工艺复杂、成本高、设备投资大、难以工业化生产的缺点。
本发明的目的是提供一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，采用本发明方法能避免上述的缺点，本发明具有工艺稳定、收率高、操作简单，污染小，成本低，可批量生产的优点。
本发明的目的是按如下技术方案实现的。一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征它包括以下步骤A、制备α-亚麻酸乙酯粗品；将胡麻油加入氢氧化钾和乙醇的混合液中 ，加热回流进行酯交换，回收乙醇，冷却后加盐酸溶液酸化，经分离后得α-亚麻酸乙酯粗品；B、纯化α-亚麻酸乙酯粗品，制备高纯度的α-亚麻酸乙酯；将已制备的α-亚麻酸乙酯粗品加到尿素与溶剂醇饱和溶液中，冷却、过滤除去饱和的脂肪酸乙酯的加成物，所得的滤液经除溶剂、水洗、减压蒸馏得α-亚麻酸乙酯。
在所述A中，将胡麻油加热回流进行酯交换中，加热温度为60-70℃，回流反应时间为2-5小时。在所述步骤A中，所述回收乙醇的量为使用量的70-85％。在所述步骤B中纯化该α-亚麻酸乙酯所用的溶剂醇为甲醇、乙醇或甲醇、乙醇的混合液。所述溶剂醇的使用量为被纯化酯的3-5倍。
本发明是采用由胡麻油经酯交换来提取α-亚麻酸乙酯的方法，以胡麻油为原料，经酯交换，通过改变纯化中间体，采用直接纯化较稳定的α-亚麻酸乙酯代替不稳定的α-亚麻酸，通过改变纯化中间体，使α-亚麻酸直接纯化为亚麻酸乙酯。与现有方法相比，现有方法以胡麻油为原料制备α-亚麻酸乙酯是先制成中间体α-亚麻酸，然后再纯化、酯化的方法，存在着纯化α-亚麻酸中间体较困难，收受率低、成本高、不易批量生产的缺点。本发明将纯化不稳定的α-亚麻酸改为纯化较稳定的α-亚麻酸乙酯，用醇为溶剂、用尿素加成进行纯化，并建立了对溶剂和部分副产物的回收利用的方法，使α-亚麻酸乙酯的收率显著提高，可达50％以上，且工艺稳定，本发明具有产品收率高成本低、操作简单、污染少，有利批量生产的优点。
下面以实施例对本发明做具体说明。
实施例由胡麻油经酯交换制备α-亚麻酸乙酯的方法，其中α-亚麻酸乙酯的分子结构式为CH2CH2CH＝CHCH2CH＝CHCH2＝CH(CH2)7CO2C2H5本方法包括以下步骤1、α-亚麻酸乙酯粗品制备将1500克胡麻油加到含15克氢氧化钾和3000ml的乙醇溶液中，搅拌、加热60-70℃、回流3小时，蒸馏回收乙醇2400ml，冷却后加入5％浓度的盐酸溶液1000ml，分离，有机层用300ml水洗二次，得粗品1500克，Y＝100％。
2、α-亚麻酸乙酯纯化以甲醇为溶剂将1500克α-亚麻酸乙酯粗品加到溶有2250克尿素的4500ml甲醇溶液中，0℃下放置过夜，过滤，滤渣用1200ml尿素甲醇饱和溶液洗涤，蒸馏滤液，蒸出约5000ml的甲醇，残余物1000ml水洗二次，碱压蒸溜得750g α-亚麻酸乙酯。
权利要求
1.一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是它包括以下步骤A、制备α-亚麻酸乙酯粗品；将胡麻油加入氢氧化钾和乙醇的混合液中，加热回流进行酯交换，回收乙醇，冷却后加盐酸溶液酸化，经分离后得α-亚麻酸乙酯粗品；B、纯化α-亚麻酸乙酯粗品，制备高纯度的α-亚麻酸乙酯；将已制备的α-亚麻酸乙酯粗品加到尿素与甲醇饱和溶液中，冷却、过滤除去饱和的脂肪酸乙酯的加成物，所得的滤液经除溶剂、水洗、减压蒸馏得α-亚麻酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是在所述A中，将胡麻油加热回流进行酯交换中，加热温度为60-70℃，回流反应时间为2-5小时。
3.根据权利要求2所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是所述回流反应时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是在所述步骤A中，所述回收乙醇的量为使用量的70-85％。
5.根据权利要求4所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是所述回收乙醇的量为使用量的80％。
6.根据权利要求1所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是在所述步骤B中纯化该α-麻酸乙酯所用的溶剂醇为甲醇、乙醇或甲醇、乙醇的混合液。
7.根据权利要求6所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是所用的溶剂醇为甲醇。
8.根据权利要求6所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是所述溶剂醇的使用量为被纯化酯的3-5倍。
9.根据权利要求8所述的一种由胡麻油经酯交换制取α-亚麻酸乙酯的方法，其特征是所述溶剂醇的使用量为被纯化酯的3倍。
全文摘要
一种由胡麻油经酯交换制取α－亚麻酸乙酯的方法，本发明包括制备α－亚麻酸乙酯粗品，纯化α－亚麻酸乙酯粗品制备高纯度的α－亚麻酸乙酯二部分；本发明将纯化不稳定的中间体α－亚麻酸改为直接用稳定的α－亚麻酸乙酯，以醇为溶剂用尿素加成法进行纯化，本发明方法具有工艺稳定、收率高、操作简单、污染小、成本低、有利批量生产的优点。
文档编号C11C3/10GK1394944SQ01120200
公开日2003年2月5日 申请日期2001年7月11日 优先权日2001年7月11日
发明者吴美娟, 李玉林, 汤洛湘, 周大捷, 李冬梅 申请人:北京万博力科技发展有限公司