联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法
【专利摘要】本发明涉及联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，方法如下：1）将枇杷花原料，干燥至含水量≦5﹪，磨粉过30目筛后，备用；2）脱脂；3）三萜酸的提取；4）总黄酮的提取；5）多糖的提取。本发明提供的方法充分利用了枇杷花茶加工留下的废弃物，使这些废弃物中含有的有效成分得到利用，联合提取了枇杷花中的三萜酸、多酚黄酮和多糖，使其中的有效成分能够分段分步的得以提取，改变以往只提取一种的状况；本发明提供的方法工艺简单，安全环保，成本低廉，可操作性强，易于实际生产应用。
【专利说明】联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农副产品有效成分的提取及纯化【技术领域】，具体涉及一种从枇杷花中联合提取多种活性成分的方法。
【背景技术】
[0002]枇杷花为蔷薇科植物枇杷iEriobo trya japonica Lindl)的花,性温,味淡,香味特别清香，带有甜味，含有总黄酮和三萜皂甙等成分，具有化痰、止咳和清肺等功效，据《本草纲目》记载，枇杷花“止渴下气，利肺气，止吐逆，清上焦热，润五脏”，民间常用于治疗小儿肺热咳嗽，老年人久咳不愈患者。枇杷在栽种过程中，枇杷全树有809^90%的枝条可形成花穗，每个花穗有7(T250朵花，但只有59^10%的花可结成果实，大量的花白白凋谢，在枇杷产地，为提高枇杷的质量，果农每年均将多余的花疏除，大概每亩枇杷可以疏花100公斤，浙江省枇杷种植面积接近15万亩，约可以疏掉I万多吨的枇杷花。这些枇杷花直接丢弃在田间地头，造成资源浪费。现在，大家开始对枇杷花进行利用，出现了枇杷花的产业化加工，主要是生产枇杷花茶，这些企业分布在浙江、福建、四川等地。但加工枇杷花茶时，只挑取正开发、形态、颜色较好的花，而疏下来处于花蕾期或末花期、外形较差的花，则还是被丢弃，丢弃的比例大约占50%，所以实际还是有相当一部分没有利用起来。
[0003]枇杷花中富含多种活性成分，其中，三萜酸、多酚黄酮和多糖的含量都较高，这几种物质都具有显著的生理活性。三萜酸中的熊果酸和齐墩果酸药理研究证明其具有显著的抗癌、促进免疫、降血脂和降血糖功效；黄酮具有抗氧化、清除自由基、抗炎、抑菌、降血脂、抗衰老等功效；多糖也具有增强免疫、抗氧化、降血脂等功效。因此，如果从花茶的加工废弃物中提取这些活性成分，这可以变废为宝。以往对有效成分的提取，都只提取其中的一种，这样不能最大程度的利用。
【发明内容】
[0004]本发明设计了联合提取枇杷花中的三种有效成分，因为这三种成分具有不同的极性，通过不同极性溶剂，分步把三种物质提取出来，使枇杷花得到全利用。另外，本发明针对在加工枇杷花茶时剩下的大量废弃物，如花蕾期和末花期的花，以及花枝等进行利用，这些废弃物中还含有较多的活性成分，可以进行提取，提高其附加值。
[0005]本发明基于上述两点，对枇杷花茶加工废弃物中的含量较高的三萜酸、黄酮和多糖进行联合提取，因为这三种物质在性质上有些差别，它们的极性依次由弱到强，因为可以选用极性不同的溶剂进行分步提取，得到三种成分含量较高的分离物，使枇杷花得到较大的利用，提取出的分离物可以用于食品、保健品和化妆品等领域。
[0006]为了实现上述的目的，本发明通过以下技术方案得以实现:
联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，该方法包括以下的步骤:
1)将枇杷花原料，干燥至含水量=5%，磨粉过30目筛后，备用；
2)脱脂:把干燥的原料用石油醚，按1: 2~4的固液比加入，回流提取2~4次，每次0.8^1.2h，把脱脂后的原料挥去石油醚；
3)三萜酸的提取:脱脂后的原料粉末适量，加入80~100%体积百分比浓度的乙醇溶液，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，把滤液通过真空浓缩除去乙醇，再用适量80~100°C的热水溶解，冷却，静置12~24h，使其中的三萜酸能充分析出，离心或过滤，把沉淀物烘干，得到三萜酸分离物；
4)总黄酮的提取:取前一步提取后过滤出来的残渣，略干燥，加入60~80%体积百分比浓度的乙醇溶液，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，把滤液通过真空浓缩成膏状，再进一步烘干，得到总黄酮分离物；
5)多糖的提取:把第二步提取后过滤出来的残渣，略干燥，加入水，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，滤液加入1:1-1.5的乙醇，搅拌，静置，使多糖能够充分析出，离心或过滤，把沉淀物烘干，得到多糖分离物。
[0007]作为优选，所述的枇杷花原料采用花茶加工留下来的花蕾期和末花期的花和外形较差的花朵。
[0008]作为优选，所述的枇杷花原料还包括部分花枝。
[0009]本发明由于采用了上述的技术方案，有益效果是:
(1)本发明提供的方法充分利用了枇杷花茶加工留下的废弃物，使这些废弃物中含有的有效成分得到利用，当然，本方法也可以应用于枇杷花的提取；
(2)联合提取了枇杷花中的三萜酸、多酚黄酮和多糖，使其中的有效成分能够分段分步的得以提取，改变以往只提取一种的状况；
(3)本发明联合提取三种物质三萜酸、多酚黄酮和多糖，它们的提取率分别为0.8%、
6.8%和0.45%，得到三种提取物，得率分别为16.9%,26.4%和2.2%，三种物质的含量分别达到了 2.13%、28.25% 和 20.45% ；
(4)本发明提供的方法工艺简单，安全环保，成本低廉，可操作性强，易于实际生产应
用；
(5)本发明所采用的原料是加工副产物，而得到的提取物具有较高的附加值，如果把提取物作进一步的纯化，则其价值更高，因此本发明具有较好的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为枇杷花茶加工副产物的联合提取应用的流程图。
[0011]图2为三萜酸提取物中熊果酸的高效液相分析图谱。
[0012]图3为三萜酸提取物中齐墩果酸的高效液相分析图谱。
[0013]图4为熊果酸的高效液相分析标准曲线。
[0014]图5为齐墩果酸的高效液相分析标准曲线。
[0015]图6为总黄酮标准曲线。
[0016]图7为总酚标准曲线。
[0017]图8为总糖标准曲线。
【具体实施方式】
[0018]通过以下实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的内容并不局限于此。[0019]实施例1枇杷花三萜酸的提取
枇杷花茶加工的废弃物，干燥，粉碎，过30目筛后备用。称取该粉末lg，于微波萃取仪的萃取瓶中，加入乙醇溶液进行微波辅助提取，提取结束后过滤，滤液减压浓缩至干燥，提取物用甲醇溶解并定容，进样到高效液相色谱仪测定熊果酸和齐墩果酸，测定方法见试验例I。按照下列正交表(见表1)中的条件进行微波辅助提取，采用高效液相法测定提取物中的熊果酸(UA)和齐墩果酸(0 A)，根据综合指标优选出三萜酸提取工艺参数。根据实验结果，发现枇杷花中0A、UA的含量比值大约为1:5，通过权重法计算，综合指标=(0A含量平均值/OA含量最大值)X0.17X100+ (UA含量平均值/UA含量最大值)X 0.83 X 100。实验结果如下表2。
[0020]
【权利要求】
1.联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤: 1)将枇杷花原料，干燥至含水量=5%，磨粉过30目筛后，备用； 2)脱脂:把干燥的原料用石油醚，按1: 2~4的固液比加入，回流提取2~4次，每次0.8^1.2h，把脱脂后的原料挥去石油醚； 3)三萜酸的提取:脱脂后的原料粉末适量，加入80~100%体积百分比浓度的乙醇溶液，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，把滤液通过真空浓缩除去乙醇，再用适量80~100°C的热水溶解，冷却，静置12~24h，使其中的三萜酸能充分析出，离心或过滤，把沉淀物烘干，得到三萜酸分离物； 4)总黄酮的提取:取前一步提取后过滤出来的残渣，略干燥，加入60~80%体积百分比浓度的乙醇溶液，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，把滤液通过真空浓缩成膏状，再进一步烘干，得到总黄酮分离物； 5) 多糖的提取:把第二步提取后过滤出来的残渣，略干燥，加入水，在微波萃取仪中提取，提取结束后，过滤，滤液加入1:1~1.5的乙醇，搅拌，静置，使多糖能够充分析出，离心或过滤，把沉淀物烘干，得到多糖分离物。
2.根据权利要求1所述的联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于:枇杷花原料采用花茶加工留下来的花蕾期和末花期的花和外形较差的花朵。
3.根据权利要求2所述的联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于:枇杷花原料还包括部分花枝。
【文档编号】A61Q19/00GK103479751SQ201310442734
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】郑美瑜, 陆胜民, 夏其乐, 汪文浩 申请人:浙江省农业科学院