一种己二酸结晶器的移动清疤方法
【专利摘要】本发明提供一种己二酸结晶器的移动清疤方法，移动清疤的具体过程为：在清疤开始前，各结晶室的压力为P0，即N个室结晶对应的压力，T0时刻开始移动清疤，在ΔT时间内压力通过压力调节阀由P0匀速上升到P1，此时结晶室内的物料平衡温度上升，然后压力P1保持一段时间，部分室内的溶液达到不饱和状态，晶疤逐渐溶解，晶疤溶解完之后，T1时刻开始向初始操作恢复，初始操作即N室结晶，在ΔT时间内压力由P1匀速下降到P0，T0+ΔT时刻清疤结束。本发明实现了结晶的连续稳定，同时达到节能减排的目的。
【专利说明】-种己二酸结晶器的移动清疤方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及己二酸生产中结晶器清疤的一种方法。
【背景技术】
[0002] 己二酸，俗称肥酸，是松散状粒度，分布较宽，有一点腐蚀性、易燃、易爆，易产生静 电，温度过高易软化结块甚至变质的一种结晶体，熔点151. 9°C，沸点337. 5°C，闪点196°C。 己二酸能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子 聚合物等。己二酸作为一种有机合成中间体，主要用于合成尼龙66 (盐）、聚氨酯和增塑剂， 还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料 发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。
[0003] 结晶系统在己二酸生产过程中属于核心工艺。对于己二酸结晶工艺而言，其开发、 改进、完善特别要关注的是结晶器的产能、连续稳定性和节能等因素。
[0004] 结晶是物质以固体的晶体形式从蒸汽，溶液，熔融物中析出的过程。己二酸结晶工 艺一般采用真空卧式多效蒸发结晶工艺。真空卧式多效蒸发结晶器操作原理为：通过对结 晶器内的每一室控制其真空度，每一室溶液在一定的真空度下绝热蒸发冷却、浓缩，从而使 溶液达到过饱和状态，结晶核在过饱和溶液中生成和长大。但是在结晶器过程中，在设备四 壁上易结疤形成附着层。这些附着层逐渐积累，最后充满整个隔室空间使结晶不能再进行。 故需要周期性清疤。
[0005] 传统的己二酸清疤方法为，每一室设有冲洗口，各室独立进行，从外界引入热水， 蒸汽来溶解己二酸结晶。这样的设计首先从外界引入了热水和蒸汽，增加了系统内的水 含量，由于工艺最终要获得结晶物料，多余的水只能作为废水排出，增加了工艺的废水排放 量。其次，由于结晶为真空蒸发结晶，多余的水加入系统后，还需要被真空蒸发出来，从而增 加了系统的能耗。第三，某一室冲洗水的加入使得该室内的水含量增加，结晶负荷增大，不 利于连续稳定的产生结晶。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了实现结晶的连续稳定，同时达到节能减排的目的。
[0007] 本发明的技术方案概述如下：
[0008] 本发明利用结晶器自身的液位、温度和压力调节，溶解和清除结晶器内部产生的 晶疤。我们称这种方法叫做移动清疤。移动清疤有多种模式，以结晶器有11个室为例，移动 清疤可以设计有10室结晶、9室结晶、8室结晶、7室结晶、5室结晶、4室结晶等模式。设结 晶器有M(M = 7?15, Μ彡N)个结晶室，在不同模式下，整个结晶器的后N个室产生结晶， 前Μ-Ν个室进行溶解清疤，这种情况我们称之为Ν室结晶清疤。以7室结晶为例，7室结晶 代表结晶器的后7个室内产生结晶，前Μ-7个室都不产生结晶，在较高的温度（对应较高的 压力）下将积存的晶疤溶解掉。
[0009] 附图1是移动清疤的过程中结晶器某一个室的压力变化示意图，在移动清疤开始 前，各室的压力为P0(即N个室结晶对应的压力），TO时刻开始移动清症，在ΛΤ时间内压 力通过压力调节阀由Ρ0匀速上升到Ρ1，此时结晶室内的物料平衡温度上升，然后压力Ρ1保 持一段时间，部分室内的溶液达到不饱和状态，晶疤逐渐溶解，晶疤溶解完之后，Τ1时刻开 始向初始操作（即Ν室结晶）恢复，在ΛΤ时间内压力由Ρ1匀速下降到ΡΟ, Τ0+ΛΤ时刻 清疤结束。ΛΤ由操作人员输入。Ρ1维持的时间也可由操作人员根据结晶器内结疤情况掌 握。每一个室都有各自不同的Ρ0和Ρ1设定值。各个室压力变化速率不同，变化完成的时 间相同。ΛΤ取值范围通常可以设定在10-30min之间，Ρ0和Ρ1取值范围依据不同的室可 以设定在5mmHgA-400mmHgA之间。由于各室的物料组成是不变的，变化的只是各个组分的 物理状态，在不同的压力下，液体达到平衡时的温度就不一样，在不同温度下，介质的溶解 度则不同，所以在不同压力下，不同室内的物料有的达到饱和而产出结晶，有的达不到饱和 可以将结疤的己二酸溶解下来，操作人员可以根据结晶器的各室的操作负荷计算并确定出 各室的设定压力值。
[0010] 进一步，上述结晶器还设有冲洗管路，可以作为备用冲洗之用。
[0011] 本发明的有益效果是：
[0012](一）、本发明优化了传统的清疤方式，取消了从外界进入系统的蒸汽和热水。 [0013](二）、本发明通过系统本身优化，减少了系统外排废水量。
[0014](三）、由于加入系统的水量减少，使得需要被真空蒸发出来的水量降低，从而降 低了真空系统的能耗。
[0015] (四）、通过结晶器自身系统操作参数的调节，使得系统能够连续运行，可控制晶 粒的大小。
[0016] (五）、移动清疤方法使得结晶系统结构更简单，管理、维修方便，操作人员少。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1是结晶器移动清疤某一室压力变化示意图
[0018] 图2是本发明结晶器的示意图。
[0019] 图中：
[0020] 1.结晶器；2.压力调节阀；3.虹吸管；4.搅拌器，5.外部冲洗管；6.真空系统。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0022] 实施计划1
[0023] 如图1和图2所示，本实施例披露了一种己二酸结晶器的移动清疤方法。
[0024] 如图2所示，己二酸装置采用的结晶器型式为真空卧式多效蒸发结晶器。结晶器 1包括：压力调节阀2、虹吸管3、搅拌器4、外部冲洗管5、真空系统6。
[0025] 结晶器内部分隔为若干个室。操作时每个室真空度不同，从第一室到最后一室依 次增大。己二酸溶液在一定的真空度下自行蒸发水分，水分蒸发吸收热量，使溶液的温度依 次降低，从而己二酸溶液达到过饱和而结晶。为使溶液的饱和度均匀，结晶器的每一室内都 设有搅拌器，配置的位置靠近虹吸管部分有利于过饱和溶液向下一室的流动，同时避免过 度的湍动而造成的晶粒的磨损。相邻两室的联通通过安装在结晶器外部的虹吸管来实现。 物料从第一室进料，通过虹吸和溢流依次经过各个室，从最后一室得到结晶好的物料产品。
[0026] 虽然结晶器内部采用了抛光处理，但是在结晶过程中，在设备四壁上还是容易结 疤形成附着层。这些附着层逐渐积累，最后充满整个隔室空间使结晶不能再进行。故需要 周期性清疤。这个周期要根据结晶器内的己二酸晶疤生长的速度来确定，通常2-4周一次。
[0027] 移动清疤过程从T0时刻开始，工作人员在T0时刻选择N室结晶，并输入Λ T，结晶 系统开始移动清疤过程，以结晶器某一室为例，在Λ Τ时间内该室压力由Ρ0匀速上升到Ρ1， 然后压力Ρ1保持一段时间，晶疤逐渐溶解直至Τ1时刻，在Τ1时刻工作人员选择Μ室结晶， 在Λ Τ时间内压力由Ρ1匀速下降到Ρ0, Τ0+Λ Τ时刻移动清疤结束。每一个室都有各自Ρ0 和Ρ1设定值。各个室压力变化速率不同，变化完成的时间相同。
[0028] 以由11个室组成的结晶器为例，正常情况下，结晶器每个室内都产生结晶。11室 结晶各室的设定参数如下表所示，每个室的真空度从第一室到最后一室依次增大。己二酸 溶液在一定的真空度下蒸发水分，各室的温度依次降低，己二酸溶液的溶解度依次降低，每 个室均能达到过饱和而结晶。在结晶过程中，在设备四壁上还是容易结疤形成附着层。当 这些附着层积累到一定程度后，工作人员开始移动清疤工作。当需要清除前两个室的晶疤 时，操作人员可以选择9室结晶模式，比如移动清疤的时间可以给定在20min不等，当时间 和模式被选择后，结晶器各室的压力通过压力调节阀进行调节，9室结晶模式下压力设定值 如下表所示，在20min的时间里，各室的压力值匀速变化，前两个室的压力值上升，对应各 室的溶液温度上升，溶解度上升，结疤溶解在溶液中。后7室的压力也各有调节，使得各个 室的温度变化，最后一室的温度保持不变。在各室压力变化到9室结晶的设定点后，该压力 保持30min,晶症进一步溶解。当时间达到30min后，操作人员重新选择11室结晶,各室的 压力在20min均匀变化到11室结晶时的压力设定值，结晶器恢复到正常的操作状态。移动 清疤的模式有多种，下表只列写了三种模式下的设定值，不同模式下的压力设定值不同，变 化的设定时间也不同，但移动清疤的过程的原理是一样的。通过该技术的实施减少了进入 系统的蒸汽、热水以及系统外排废水量，降低了系统的能耗，同时保证了系统在清疤过程中 能够连续稳定运行。
[0029] 结晶室 NO. ~?~~2~~3~~4~~5~~6~~7~~8~~9~I 10 I 11 | 压力(mmHg) ?50 121 ~~102 80 62 50~~48?544 25 16 ?0~~ 11室结晶____________ 气体温度（°C) 67 63 59 54 50 46 42 36 33 30 26 压力（皿nHg) 250~~230~~140~~105 80 62 49 46 25 16 10~~ Θ室结晶____________ 气体温度（Γ) 78. 5 76.5 65 60 55 50 44 38 33. 5 30 25 压力（mmHg) 270250~~23021014090 62 49 45 25 ?0~~ 7室结晶____________ 气体温度（°C) 81 79 77 73 65 57 50 43 37 33,5 25 压力（mmHg) 280~~270~~260~~240230~~210~~120 60 46 25 5室结晶 々 气体温度(°C) 82 8? 80~ ~78?577 73 60 49 41 34 25 -
[0030] 尽管上面结合附图和优选实施例对本发明的优选实施例进行了描述，但是发明并 不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，并不是限制性的，本 领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情 况下，所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1. 一种己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：设结晶器有Μ个结晶室，整个结晶 器的后Ν个室产生结晶，其中Μ > Ν，前Μ-Ν个室进行溶解清疤；清疤的具体过程为：在清疤 开始前，各结晶室的压力为Ρ0,即Ν个室结晶对应的压力，TO时刻开始移动清疤，在ΛΤ时 间内压力通过压力调节阀由P0匀速上升到P1，此时结晶室内的物料平衡温度上升，然后压 力P1保持一段时间，部分室内的溶液达到不饱和状态，晶疤逐渐溶解，晶疤溶解完之后，T1 时刻开始向初始操作恢复，初始操作即N室结晶，在ΛΤ时间内压力由P1匀速下降到P0， Τ0+ΛΤ时刻清疤结束。
2. 根据权利要求1所述的己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：ΛΤ取值范围通 常设定在10_30min之间。
3. 根据权利要求1所述的己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：P0和P1取值范 围设定在5mmHgA-400mmHgA之间。
4. 根据权利要求1所述的己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：各个结晶室都 有各自不同的P0和P1设定值。
5. 根据权利要求1所述的己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：各个结晶室压 力变化速率不同，变化完成的时间相同。
6. 根据权利要求1所述的己二酸结晶器的移动清疤方法，其特征在于：结晶器还设有 冲洗管路。
【文档编号】B08B9/093GK104107818SQ201410347012
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】艾晓欣, 袁文, 张丰扬, 王琳, 张猛, 陈顺杭, 张进治, 董强, 江屿, 孙顺平 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司