专利名称：一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法
技术领域：
本发明涉及的是利用农作物秸秆为原料制备抗菌性粘胶纤维的工艺方法， 属于粘胶纤维技术领域。
背景技术：
石油、天然气、煤炭等不可再生资源将随着时间的推移及开采量的增加将 愈来愈少，而作为纺织原料之一的合成纤维主要就是使用这种不可再生的资源。
随着此种原料的价格不断攀升，同时，由于03年棉花价格暴涨，而粘胶纤维是 一种性能与棉花相似的纺织原料，很多纺纱企业加大了对粘胶短纤的使用比例， 使纤维素纤维行业的投资进一步升温。目前则更加迫切需要去发展可再生的纺 织原料一一粘胶纤维。我国"十一五"规划中也指出要"发展高技术、高性能、 差别化、绿色环保纤维和再生纤维"。从性能来讲，粘胶纤维具有良好的吸湿 性、透气性、染色性及可降解性，是一种环境友好的纤维，也是市场上所欢迎 的纤维。
近年来，随着我国农业的不断向前发展，粮、棉等农作物产量逐年提高， 玉米、小麦、棉花等粮食及农产品副产物的深加工成为农业发展的新的经济增 长点。目前，我国每年有7亿吨以上农作物秸禾刊乍为副产物未能得到利用。这不 仅导致资源浪费，而且有时又严重污染环境。事实上，秸秆作为农业的副产品， 是一种有用的资源。利用现代生物，化工技术将秸秆中的纤维素材料转化为饲 料、酒精、纤维素功能材料等产品，不仅可以作为新资源、新能源为人类造福， 同时也可以缓解或解决农作物资源对环境污染的问题，因而成为世界各国竞相 开展的研究课题，具有重大的战略意义。本发明以农作物秸禾刊象玉米秆、棉花 秆及地瓜蔓等富含纤维素的原料制备抗菌性粘胶纤维，为农作物秆的深加工与 应用开辟了一条途径。
我国对化纤浆粕缺口较大、依赖进口，要解决这些问题需大力发展纤维浆 粕原料生产基地。而棉浆粕的产量受棉花播种面积及产量价格的制约，发展受 到限制。因此，有必要开发新的品种，如木浆及竹浆等，以纤维素来源广泛的 农作物秸秆极具发展潜力。只有解决浆粕原料来源问题，粘胶纤维才不会受制 于人。我国粘胶纤维生产企业苦苦经营却难以维持的局面才会得到改变。本发 明采用来源广泛的农作物秸秆并首先制备纤维素粕浆，再釆用绿色环保、对人 体无毒的广谱抗菌体系——壳聚糖-银离子抗菌剂添加到纺丝原液中，制备得到 抗菌性粘胶纤维，使其具备良好的吸湿保湿性、生物相容性。同时，成本低，
3生产连续可控，产品质量稳定，主要应用于保健卫生、抗菌护理领域。
发明内容
木发明的目的是提供一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维 的方法，为农作物秆的深加工与应用开辟了一条途径。
本发明的技术方案 一种用农作物秸禾干制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维 的方法，工艺如下
(1) 农作物秸秆制备纤维素粕浆工艺原料农作物秸秆进行粉碎处理，按
固液质量体积比l : 3-5将粉碎物放在质量浓度5%~7%稀硝酸中于70~80匸浸泡， 抽滤，滤饼按固液质量体积比l : 2-3放在质量浓度5% 8%的碱液中于80~100" 并不停搅拌，煮制3小时，然后水洗打纤柔化后，进行漂白，得到白色纤维素粕 浆；
(2) 壳聚糖-银离子抗菌剂的配制采用分子量为2万的壳聚糖，用0.5 mol /L的醋酸溶液溶解，壳聚糖的质量浓度为20%-25%,并调节其pH为5，溶解
20mhi制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比壳聚糖:银离子为1000:1，量取400mg / L 的AgN03溶液，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常温下充分搅 拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银离子复合抗菌整理剂；
(3) 抗菌性粘胶纤维的制备
浸渍纤维素粕桨于2(TC 、质量浓度25%的氢氧化钠浸渍桶中浸渍2小时； 压搾溶胀后进行压榨，其压榨倍率3.5; 老成室温25'C下静置老成24小时；
黄化釜式反应器中于25。C、添加二硫化碳，控制二硫化碳的质量浓度为 3S%，黄化3小时，黄化真空度》-0.06MPa;
溶解20'C下，添加质量浓度8°/。的氢氧化钠，黄化后的浆粕与氢氧化钠的 料液比为4:1，溶解2小时，得粘胶液，控制粘胶液指标屮纤《8%，粘度 35、.40Pas;
混合在粘胶混合桶中进行，并添加粘胶液质量8% 10%的壳聚糖-银离子 抗菌剂；
熟成室温25。C下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理，得粘胶纺丝液；
纺丝与牵伸粘胶纺丝机中将脱泡后粘胶纺丝液于5(TC凝固浴中计量、喷 丝、凝固后进行牵伸；凝固浴为硫酸135g/L、硫酸锌10g/L和硫酸钠260g/L;
后处理丝束经过水淋洗后，将丝束加工成所需形状，得到产物壳聚糖-银 离子抗菌件粘胶纤维。
本发明制备的农作物秸禾干抗菌性粘胶纤维的性状及用途白色，手感柔软，
具备良好的吸湿保湿性，抗菌防霉，并对革兰氏阴性和阳性菌的抑菌率^98% (GB/T20944.2-2007织物抗菌性测定标准)，适用于食品薄膜包装的抗菌芯材，卫生巾面料的保健卫生、抗菌护理领域。
本发明的有益效果本发明采用来源广泛的农作物秸秆为原料，制备纤维 素粕浆，再采用绿色环保、对人体无毒的广谱抗菌体系——壳聚糖-银离子抗菌 剂添加到纺丝原液中，制备得到抗菌性粘胶纤维，使其具备良好的吸湿保湿性、 生物相容性。同时，成本低，生产连续可控，产品质量稳定，主要应用于保健 卫生、抗菌护理领域。
具体实施例方式
实施例1农作物秸秆纤维素粕浆的制备
将农作物秸秆3kg粉碎后投入盛有IOL、 5%硝酸溶液的反应釜中，80。C下 搅拌2h，抽滤清洗，然后加入6L、 5。/。氢氧化钠溶液在9(TC下搅拌3h，过滤清 洗，反复搅打柔化纤维素10min，清洗，于1L次氯酸钠溶液进行漂白处理2h， 清洗后即得到纤维素粕浆，纤维素干重1.8kg。
实施例2壳聚糖-银离子抗菌剂的配制
将分子量为2万左右壳聚糖lkg，用0.5 mol / L的醋酸溶液4L溶解并调节 其pH=5, 20min后制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比m(壳聚糖):m(银离子)为 1000:1，量取2.5L、 400mg / L的AgN03，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入 少量氨水，常温下充分搅拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银复合抗菌整理剂。
实施例3抗菌性粘胶纤维的制备
1、 浸渍纤维素粕浆(10kg/批)于2(TC、 25。/。氢氧化钠浸渍桶中浸渍2h。
2、 压榨溶胀后于网链式压搾机中进行压榨，其压榨倍率3.5左右。
3、 老成室温25"C下静置老成24小时。
4、 黄化釜式反应器中于25'C左右添加38。/。左右的二硫化碳黄化3小时， 黄化真空度》-0.06MPa。
5、 溶解2(TC下，添加8%的氢氧化钠进行溶解2小时(控制粘胶液主要 指标甲纤《8%、粘度35 40Pas)。
6、 混合粘胶混合桶中进行并添加粘胶液质量8% 10%的壳聚糖-银离子抗 菌剂。
7、 熟成室温25'C下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理。
8、 纺丝与牵伸粘胶纺丝机中将粘胶液于50。C凝固浴(硫酸135g/L、硫酸 锌10g/L、硫酸钠260g/L)中计量、喷丝、凝固后进行牵伸。
9、 后处理经过水淋洗后，将产品加工成桶状。
产品性状白色，手感柔软，具备良好的吸湿保湿性，抑菌防霉，对革兰
氏阴性和阳性菌的抑菌率^ 98% 。
产品用途本发明原料来源丰富，适用于食品薄膜包装的抗菌芯材、卫生
巾面料及保健卫生、抗菌护理领域。
权利要求
1、一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法，其特征在于工艺如下(1)农作物秸秆制备纤维素粕浆工艺原料农作物秸秆进行粉碎处理，按固液质量体积比1∶3-5将粉碎物放在质量浓度5％～7％稀硝酸中于70～80℃浸泡，抽滤，滤饼按固液质量体积比1∶2-3放在质量浓度5％～8％的碱液中于80～100℃并不停搅拌，煮制3小时，然后水洗打纤柔化后，进行漂白，得到白色纤维素粕浆；(2)壳聚糖-银离子抗菌剂的配制采用分子量为2万的壳聚糖，用0.5mol/L的醋酸溶液溶解，壳聚糖的质量浓度为20％-25％，并调节其pH为5，溶解20min制得壳聚糖醋酸溶液，按质量比壳聚糖∶银离子为1000∶1，量取400mg/L的AgNO3溶液，加入上述壳聚糖醋酸溶液中，并加入少量氨水，常温下充分搅拌混合，放置过夜，制得壳聚糖-银离子复合抗菌整理剂；(3)抗菌性粘胶纤维的制备浸渍纤维素粕浆于20℃、质量浓度25％的氢氧化钠浸渍桶中浸渍2小时；压榨溶胀后进行压榨，其压榨倍率3.5；老成室温25℃下静置老成24小时；黄化釜式反应器中于25℃、添加二硫化碳，控制二硫化碳的质量浓度为38％，黄化3小时，黄化真空度≥-0.06MPa；溶解20℃下，添加质量浓度8％的氢氧化钠，黄化后的浆粕与氢氧化钠的料液比为4∶1，溶解2小时，得粘胶液，控制粘胶液指标甲纤≤8％，粘度35～40Pas；混合在粘胶混合桶中进行，并添加粘胶液质量8％～10％的壳聚糖-银离子抗菌剂；熟成室温25℃下于熟化桶中静置40小时后进行脱泡处理，得粘胶纺丝液；纺丝与牵伸粘胶纺丝机中将脱泡后粘胶纺丝液于50℃凝固浴中计量、喷丝、凝固后进行牵伸；凝固浴为硫酸135g/L、硫酸锌10g/L和硫酸钠260g/L；后处理丝束经过水淋洗后，将丝束加工成所需形状，得到产物壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维。
全文摘要
一种用农作物秸秆制备壳聚糖-银离子抗菌性粘胶纤维的方法，属于粘胶纤维技术领域。本发明采用资源丰富的农作物秸秆为原料，以化学脱胶法去除杂质得到纤维素粕浆，并制备其粘胶纺丝原液。以低分子量壳聚糖和醋酸配制壳聚糖醋酸溶液，按比例混入硝酸银溶液和氨水得到抗菌剂，并加入到粘胶纺丝原液中，通过纺丝制备得到一种抗菌性粘胶纤维。本发明制备的抗菌性粘胶纤维属天然抗菌制品，手感柔软、对人体无毒、无刺激，用其制成的纺织物具有良好的吸湿保湿性、生物相容性及成本低廉的特点，最适用于食品薄膜包装的抗菌芯材及卫生巾面料。
文档编号D01F2/00GK101440535SQ20081024405
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者徐学明, 银 曾, 哪 杨, 康 潘, 谢正军, 赵建伟, 金征宇, 鑫 鲍, 黄莎莎 申请人:江南大学