专利名称：一种桉木溶解浆的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种溶解浆的制备工艺，更具体的讲是一种桉木溶解浆的制备工艺。
背景技术：
溶解浆是一种通过预水解硫酸盐法或者酸性亚硫酸盐法制得的衍生纤维素，主要用于粘胶人造丝、纤维素酯(纤维素醋酸酯、纤维素丙酸酯、纤维素丁酸酯、纤维素硝酸酯) 和纤维素醚(羧甲基纤维素醚、乙基纤维素醚、甲基纤维素醚)的制造，其中绝大多部分用于纺织工业。随着粘胶纤维以及纤维素衍生物行业的发展，特别是粘胶短丝的发展，对溶解浆的需求量增大。生产溶解浆的原料主要是棉短绒、木材和竹子，由于棉花种植面积逐年下滑和新的无籽棉花的培育和劳动成本的提高，导致棉短绒的产量也逐年下滑、价格波动大。粘胶纤维用溶解浆要求α -纤维素高、聚戊糖含量低，即纤维纯度高，在生产溶解浆中，必须除去原料中的半纤维素，尤其是木聚糖，这是由于它们通过导致较高的工艺化学品消耗而干扰粘胶生产过程。为更好地去除半纤维素，同时减少纤维素的降解，现有制备溶解浆的蒸煮工艺中，在蒸煮之前增加水解工艺，即预水解硫酸盐法或亚硫酸盐的多级蒸煮， 国内外的多级蒸煮工艺多采用以无机酸为催化剂、间歇式的蒸煮工艺。此生产工艺水解过程中由于无机酸的加入，在高温下对纤维素有较强的降解作用，其聚合度会受到较大的影响，而且该工艺对预水解设备的耐腐蚀性有较高的要求；间歇式的水解和蒸煮工艺，主要包括装锅、蒸汽加热、预水解反应、蒸煮，间歇的生产方式无法保持连续化生产，影响了生产效率。
发明内容
针对以上不足本发明提供了一种桉木溶解浆的制备工艺，本工艺采用桉木为原料，扩大了原料的来源，并采用无酸连续预水解、连续蒸煮的方式，提高了生产效率。本发明是通过以下技术方案实现的
一种桉木溶解浆的制备工艺，包括以下步骤 a:选取桉木片并进行预汽蒸；
b:按照桉木片与水的质量比为1:3-1:10的比例，用泵将桉木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部，桉木片水解反应时间l_4h，反应温度120°C -180°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计16-24%的有效碱、有效碱的硫化度为 20-40%、蒸煮温度为140-170°C、桉木片与水质量比I: 3 -1:6、蒸煮时间为l_4h。上述桉木片长度为25-40mm,宽度为20-30mm,厚度为3_5mm。上述桉木溶解浆制备工艺包括以下步骤 a:选取桉木片并进行预汽蒸；b:按照桉木片与水的质量比为1:4-1:8的比例，用泵将桉木片的水溶液打入独立连续水解塔顶部，桉木片水解反应时间2-3h，反应温度130°C -170°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计18-22%的有效碱、有效碱的硫化度为 25-35%、蒸煮温度为150-160°C、桉木片与水质量比I: 3 -1:5、蒸煮时间为2_3h。上述桉木溶解浆制备工艺包括以下步骤 a:选取桉木片并进行预汽蒸；
b:按照桉木片与水的质量比为1:4的比例，用泵将桉木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部，桉木片水解反应时间2. 5h，反应温度170°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；
c:采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计20%的有效碱、有效碱的硫化度为28%、蒸煮温度为150°C、桉木片与水质量比I: 3. 5、蒸煮时间为3h。上述的生方法中用到的水解塔，包括塔体，塔体上部有进料口、塔体底部有出料口、塔体下部有带过滤装置的抽提口、塔顶有蒸汽入口，利用蒸汽来维持水解塔内的温度。上述塔体内的上部有螺旋送料机构，螺旋送料机构包括双层筛网、与双层筛网固定连接的底板和位于底板上方的螺旋输送轴，所述的双层筛网的内层为筛网，外层为挡料层，挡料层固定在筛网外，筛网与挡料层之间有间隙，双层筛网的下部有进料口和循环水出口，桉木片中的多余的水经过筛网筛出，由循环水出口流出。上述抽提口的端部设置有筛滤板，筛滤板位于塔体内壁上，可以防止抽提水解液时将桉木片一起抽提出去。上述的塔体底部有稀释水口，稀释水口的水平位置位于出料口和抽提口之间，在塔内桉木片反应过程中，由于重力作用，塔底的桉木片会过于紧密，不利于木片的流动，此时可以通过稀释水口往塔内注入高压水，防止桉木片过分紧密。上述水解塔的塔体内的底部有搅拌器，防止木片在水解塔底部形成料塞。本发明的有益效果是
I、连续预水解硫酸盐蒸煮工艺，投资少，生产效率高，同时工艺简单、操作方便。2、无酸水解工艺，减少了无机酸对纤维素的降解和设备的腐蚀。3、桉木溶解浆浆料质量、性能更稳定，α-纤维素含量最高达到96. 2%，聚戊糖含量 2. 35%。
图I为本发明一种桉木溶解浆的制备工艺中的独立连续水解塔的结构示意图； 图中，I-塔体；2-底板；3-筛网；4_螺旋输送轴；5_进料口 ；6_循环水出口 ；7_蒸汽入
口 ；8_筛滤板；9-抽提口 ； 10-搅拌器；11-出料口 ； 12-稀释水口，13-挡料层。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但并不因此限制本发明。实施例I
一种桉木溶解浆的制备工艺，包括以下步骤
选取长度为30mm,宽度为20mm,厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在165°C， 水与桉木片比为5:1。反应时间为2h，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均78%，因此约22%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量14. 3%，对应于63%含在原始桉木片绝对干量中的戍糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为150°C，蒸煮时间2h，用碱量 18%Na0H,硫化度28%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。分析得总浆料收率为基于原始桉木片的38%，粘度为1030ml/g，聚戊糖含量 3. 28%，α -纤维素含量94. 2%，卡伯值9. I。实施例2
选取长度为30mm,宽度为20mm厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在170°C，水与桉木片比为4:1。反应时间为2. 5h，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均75%，因此约25%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量16. 2%，对应于71%含在原始桉木片绝对干量中的戍糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后桉木木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为148°C，蒸煮时间2. 5h，用碱量 18%Na0H,硫化度30%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。分析得总浆料收率为基于原始桉木片的39%，粘度为1070ml/g，聚戊糖含量
2.97，α -纤维素含量95. 1%，卡伯值8. 9。实施例3
选取长度为30mm,宽度为20mm厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在120°C，水与桉木片比为3:1。反应时间为lh，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均85%，因此约15%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量10. 4%，对应于45. 6%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为145°C，蒸煮时间3h，用碱量 20%Na0H,硫化度28%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。
分析得总浆料收率为基于原始桉木片的37%，粘度为950ml/g，聚戊糖含量 3. 85%，α -纤维素含量94. 0%，卡伯值10. 2。实施例4
选取长度为30mm,宽度为20mm厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在150°C，水与桉木片比为4:1。反应时间为2h，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均80%，因此约20%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量11.2%，对应于49%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为140°C，蒸煮时间3h，用碱量 22%Na0H,硫化度28%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。分析得总浆料收率为基于原始桉木片的38%，粘度为1020ml/g，聚戊糖含量
3.1%，α -纤维素含量94. 8%，卡伯值9. O。实施例5
选取长度为30mm,宽度为20mm厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在170°C，水与桉木片比为4:1。反应时间为2. 5h，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均75%，因此约25%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量16. 2%，对应于71%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为150°C，蒸煮时间2. 5h，用碱量 20%Na0H,硫化度30%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。分析得总浆料收率为基于原始桉木片的41%，粘度为980ml/g，聚戊糖含量
2.35%，α -纤维素含量96. 2%，卡伯值7. 5。实施例6
选取长度为30mm,宽度为20mm厚度为5mm的桉木片通过预汽蒸后在连续水解塔上部的进料口 5匀速供入，蒸汽从水解塔顶部的蒸汽入口 7加入以维持塔内温度保持在180°C，水与桉木片比为10:1。反应时间为4h，在水解塔下部的抽提口 9将水解液连续抽提出来，通过水解前后桉木片质量确定水解收率。分析得浆料收率为基于桉木片绝对干量平均74%，因此约26%桉木片绝对干量在水解中溶出。预水解产物中戊糖收率为基于桉木片绝对干量17. 2%，对应于75. 4%含在原始桉木片中的戊糖。水解后的桉木片进行连续硫酸盐蒸煮，蒸煮条件为水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入，蒸汽从蒸煮锅顶部加入以维持锅内温度为150°C，蒸煮时间3h，用碱量 20%Na0H,硫化度28%，蒸煮结束后通过冷喷放到浆塔中，取样分析检测。
7
分析得总浆料收率为基于原始桉木片的40%，粘度为1020ml/g，聚戊糖含量
2.30%, α -纤维素含量95. 9%，卡伯值8. I。通过本发明的桉木溶解浆的制备工艺所得浆料质量指标α -纤维素88-96. 2%， 戊聚糖含量彡3. 0%，粘度:600-1200ml/g，卡伯值:7. 5-11。
权利要求
1.一种桉木溶解浆的制备工艺，其特征在于包括以下步骤 a:选取桉木片并进行预汽蒸；b:按照桉木片与水的质量比为1:3-1:10的比例，用泵将桉木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部，桉木片水解反应时间l_4h，反应温度120°C -180°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；c :采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计16-24%的有效碱、有效碱的硫化度为 20-40%、蒸煮温度为140-170°C、桉木片与水质量比I: 3 -1:6、蒸煮时间为l_4h。
2.根据权利要求I所述的一种桉木溶解浆的制备工艺，其特征在于所述桉木片长度为 25-40mm,宽度为 20-30mm,厚度为 3_5mm。
3.根据权利要求I或2所述的一种桉木溶解浆的制备工艺，其特征在于包括以下步骤a:选取桉木片并进行预汽蒸；b:按照桉木片与水的质量比为1:4-1:8的比例，用泵将桉木片的水溶液从水解塔的顶部打到连续水解塔中，桉木片水解反应时间2-3h，反应温度130°C -170°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；c:采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后的桉木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计18-22%的有效碱、有效碱的硫化度为 25-35%、蒸煮温度为150-165°C、桉木片与水质量比I: 3 -1:5、蒸煮时间为2_3h。
4.根据权利要求I或2所述的一种桉木溶解浆的制备工艺，其特征在于包括以下步骤a:选取桉木片并进行预汽蒸；b:按照桉木片与水的质量比为1:4的比例，用泵将桉木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部，桉木片水解反应时间2. 5h，反应温度170°C，预水解反应之后将水解液从水解塔下部抽提出；c:采用硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮，蒸煮条件如下水解后木片在蒸煮锅顶部匀速加入、基于桉木片绝干量为以NaOH计20%的有效碱、有效碱的硫化度为28%、蒸煮温度为150°C、桉木片与水质量比I: 3. 5、蒸煮时间为3h。
5.一种如权利要求I所述的生方法中用到的独立连续水解塔，其特征在于该水解塔包括塔体，所述的塔体上部有进料口、塔体底部有出料口、塔体下部有带过滤装置的抽提口、塔顶有蒸汽入口。
6.根据权利要求5所述的一种水解塔，其特征在于所述塔体内的上部有螺旋送料机构，所述的螺旋送料机构包括双层筛网、与双层筛网固定连接的底板和位于底板上方的螺旋输送轴，所述的双层筛网的内层为筛网，外层为挡料层，挡料层固定在筛网外，筛网与挡料层之间有间隙；所述的双层筛网的下部有进料口和循环水出口。
7.根据权利要求6所述的一种水解塔，其特征在于所述的抽提口处的过滤装置为塔体内壁上与抽提口相对应的筛滤板。
8.根据权利要求7所述的一种水解塔，其特征在于所述的塔体底部有稀释水口。
9.根据权利要求8所述的一种水解塔，其特征在于所述的稀释水口的水平位置位于出料口和抽提口之间。
10.根据权利要求7或9所述的一种水解塔，其特征在于所述的塔体内的底部有搅拌器。
全文摘要
本发明涉及一种溶解浆的制备工艺，更具体的讲是一种桉木溶解浆的制备工艺，其包括以下步骤a、预气蒸；b、桉木片在独立连续水解塔进行预水解；c、硫酸盐法对水解后的桉木片进行蒸煮；本发明的有益效果是1、连续预水解硫酸盐蒸煮工艺，投资少，生产效率高，同时工艺简单、操作方便；2、无酸水解工艺，减少了无机酸对纤维素的降解和设备的腐蚀；3、桉木溶解浆浆料质量、性能更稳定，α-纤维素含量最高达到96.2%，聚戊糖含量2.35%。
文档编号D21C3/02GK102587179SQ20121008843
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月8日
发明者乔军, 刘延波, 刘泽华, 应广东, 张伟, 梁洪金, 翟丙彦, 钟洪霞, 陈克复 申请人:山东太阳纸业股份有限公司