专利名称：负载有机硅季铵盐和纳米二氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种抗菌棉织物，特别是涉及ー种负载有机硅季铵盐和纳米ニ氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法。
背景技术：
在日常生活中，人们不可避免地接触到各种各样的细菌、真菌等微生物，而纺织品正是这些微生物的良好生存之地，也是疾病的传播源。为了减少有害微生物对人的危害，防止在人与人、人与动物、动物与动物之间的传播，我们必须人为地控制纺织品中微生物的
生长繁殖。耐久性抗菌整理就是ー种很有效的方法，它可減少微生物降解织物产生的气味，可以杀死或抑制细菌，減少对人体的危害，起到卫生保健作用。但理想的抗菌整理及其エ艺应该满足以下条件无毒，不引起皮肤过敏或不适；不影响纺织品性能或外观；能与常规加エエ艺相容和耐多次水洗；整理工艺必须对环境友好，整理后仍保持整理剂的内在功能，整理过的产品具有耐久性并保留织物所需要的功能及服用性能。随着纳米技术的出现，使得以纳米技术为基础研制而成的纳米抗菌剂具有传统抗菌剂所无法比拟的优良的抗菌效果，且具有极高的安全性，是ー种长效抗菌剂。TiO2作为ー种优良的光催化剂，可用于催化降解环境中的有机污染物，因此自报道在光电池中光辐射TiO2可持续发生氧化还原反应和在紫外光照射下有杀菌作用后。纳米TiO2因其抗菌作用快、抗菌广谱性和安全性高，被广泛应用于织物的抗菌整理中。但是由于纳米在纺织品上固着技术的局限性，如大量使用无机黏合剂包覆纳米TiO2表面，活性剂会因光触时间和面积有限而致使其催化活性大幅下降。而有机硅季铵盐也具有优良的抑菌性能，是ー类高效的抗菌剂，它具有耐高温、耐水洗和持久的效果，且安全无毒，对皮肤无刺激性，但其仅对带负电的细菌有抑制作用。因此，研究通过复合整理技术，将纳米TiO2和有机硅季铵盐作为复合抗菌剂同时整理在棉织物上将兼具两种抗菌剂的抗菌效果。对功能纺织服装及面料的开发具有积极的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载有机硅季铵盐和纳米ニ氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法，即将有机硅季铵盐与纳米TiO2结合作为ー种全新的复合抗菌整理剂。纳米TiO2可以弥补有机硅季铵盐只对带负电细菌起抑制作用的缺点，而有机硅季铵盐可以把纳米TiO2更好更持久地附着在织物表面，继而耐久性地发挥抗菌作用。特别是这种复合整理剂整理后，织物在没有紫外光照的前提下也具有抗菌作用。本发明采用的技术方案的步骤如下
1.1将干净的棉织物浸入整理液，浴比为I: 30 I: 100，搅拌30 min，取出浙干，80°C下预烘10 min 60 min, 105 V 120 °C倍烘10 min 60 min,常温下冷却；
I.2将浸过整理液的棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5 min，然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物。所述的整理液的制备包括以下步骤
2. I配制出pH为2 8的磷酸缓冲溶液；
2. 2将质量比I: 3 3: I的有机硅季铵盐和正硅酸こ酯混合液以I :10 I :30的体积比溶于上述缓冲液中；
2. 3称取以质量分数为有机硅季铵盐的I :10 I :2的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，配制出不同纳米TiO2和有机硅季铵盐比例的整理液。所述的有机硅季铵盐为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物。本发明具有的有益效果是
这种负载有机/无机复合抗菌整理剂以有机硅季铵盐包覆纳米ニ氧·化钛然后键合上棉织物表面的形式，解决了纳米TiO2在棉织物表面附着力小，易于脱落的局限性；而有机硅季铵盐替代大量的无机黏合剂包覆纳米TiO2，使TiO2的光触面积和时间大大増加，光催化活性上升明显；有机硅季铵盐也可在无光环境下发挥抗菌性能，它既是ー种黏合剤，也是ー种抗菌剤。采用本发明的方法制备的抗菌棉织物抑菌率达到了 90 %以上，较商品化抗菌整理剂更好地附着在棉织物表面，耐久性更好；洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有一定的杀菌能力；能保留加工所需的服用性能；并且制备方法エ艺简单、易于操作、无污染、成本低、易于产业化。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进ー步的说明。实施例I :
A)配制出pH为2.O的磷酸缓冲溶液；
B)将质量比I:3的3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物和正硅酸こ酷混合液以1:10的体积比溶于缓冲液中；
C)称取以质量分数为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物的I:10的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min,使纳米粒子充分分散在整理液中，继续搅拌，配制出整理液；
D)将干净的棉织物浸入整理液中，浴比为I:30，搅拌30 min，取出浙干，80で下预烘10 min, 105で焙烘60 min，常温下冷却；
E)将棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min,然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物；
F)将制得的抗菌棉织物进行抗菌实验，结果为对大肠杆菌的抑菌率达到93%。洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有很强的杀菌能力，抑菌率达到85%。实施例2:
A)配制出pH为8.O的磷酸缓冲溶液；
B)将质量比3:I的3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物和正硅酸こ酷混合液以I :30的体积比溶于缓冲液中；
C)称取以质量分数为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物的I:2的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，继续搅拌，配制出整理液；
D)将干净的棉织物浸入整理液中，浴比为I:100，搅拌30 min，取出浙干，80で下预烘60 min, 120で焙烘10 min，常温下冷却； E)将棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min,然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物；
F)将制得的抗菌棉织物进行抗菌实验，结果为对大肠杆菌的抑菌率达到94%。洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有很强的杀菌能力，抑菌率达到81%。实施例3:
A)配制出pH为6.O的磷酸缓冲溶液；
B)将质量比I:I的3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物和正硅酸こ酷混合液以I :20的体积比溶于缓冲液中；
C)称取以质量分数为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物的I:4的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，继续搅拌，配制出整理液；
D)将干净的棉织物浸入整理液中，浴比为I:50，搅拌30 min，取出浙干，80で下预烘20 min, 115で焙烘20 min，常温下冷却；
E)将棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min,然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物；
F)将制得的抗菌棉织物进行抗菌实验，结果为对大肠杆菌的抑菌率达到98%。洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有很强的杀菌能力，抑菌率达到83%。实施例4:
A)配制出pH为7.O的磷酸缓冲溶液；
B)将质量比I:2的3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物和正硅酸こ酷混合液以I :20的体积比溶于缓冲液中；
C)称取以质量分数为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物的I:8的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，继续搅拌，配制出整理液；
D)将干净的棉织物浸入整理液中，浴比为I:70，搅拌30 min，取出浙干，80で下预烘30 min, 110で焙烘30 min，常温下冷却；
E)将棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min,然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物；
F)将制得的抗菌棉织物进行抗菌实验，结果为对大肠杆菌的抑菌率达到99.9 %。洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有很强的杀菌能力，抑菌率达到88%。实施例5
A)配制出pH为5.O的磷酸缓冲溶液；
B)将质量比2:I的3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物和正硅酸こ酷混合液以1:10的体积比溶于缓冲液中；
C)称取以质量分数为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物的I:5的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，继续搅拌，配制出整理液；
D)将干净的棉织物浸入整理液中，浴比为I:50，搅拌30 min，取出浙干，80で下预烘40 min, 105で焙烘60 min，常温下冷却；
E)将棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min,然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物；
F)将制得的抗菌棉织物进行抗菌实验，结果为对大肠杆菌的抑菌率达到97%。洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有很强的杀菌能力，抑菌率达到84%。 上述实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制。
权利要求
1.一种负载有机硅季铵盐和纳米ニ氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下 1.1将干净的棉织物浸入整理液，浴比为I: 30 I: 100，搅拌30 min，取出浙干，80°C下预烘10 min 60 min, 105 V 120 °C倍烘10 min 60 min,常温下冷却； 1.2将浸过整理液的棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5 min，然后在105で下烘干，常温下冷却，得到抗菌棉织物。
2.根据权利要求I所述的ー种负载有机硅季铵盐和纳米ニ氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法，其特征在于，所述的整理液的制备包括以下步骤 2.I配制出pH为2 8的磷酸缓冲溶液； 2.2将质量比I: 3 3: I的有机硅季铵盐和正硅酸こ酯混合液以I :10 I :30的体积比溶于上述缓冲液中；
2.3称取以质量分数为有机硅季铵盐的I :10 I :2的纳米ニ氧化钛粉末，加到上述溶液中，搅拌辅以超声10 min，使纳米粒子充分分散在整理液中，配制出不同纳米TiO2和有机硅季铵盐比例的整理液。
3.根据权利要求I所述的ー种负载有机硅季铵盐和纳米ニ氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法，其特征在于，所述的有机硅季铵盐为3-(三甲氧基硅烷基)丙基ニ甲基十八烷基季铵氯化物。
全文摘要
本发明公开了一种负载有机硅季铵盐和纳米二氧化钛复合抗菌剂的棉织物制备方法。将干净的棉织物浸入整理液，浴比为1:30～1:100，搅拌沥干，80℃下预烘10min~60min，105℃~120℃焙烘10min~60min，冷却；将浸过整理液的棉织物放入质量比为棉织物10倍的蒸馏水洗涤3次，每次持续时间5min，然后在105℃下烘干，冷却，得到抗菌棉织物。采用本发明制备的抗菌棉织物抑菌率达到了90%以上，较商品化抗菌整理剂更好地附着在棉织物表面，耐久性更好；洗涤50次后抗菌性能虽有下降，但仍具有一定的杀菌能力；能保留加工所需的服用性能；并且制备方法工艺简单、易于操作、无污染、成本低、易于产业化。
文档编号D06M13/513GK102677453SQ20121016535
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者潘再法, 邹奉元, 金艳苹 申请人:浙江理工大学