专利名称：一种卤胺类抗菌剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于卤胺类化合物的合成以及抗菌技术领域，具体涉及一种卤胺类抗菌剂及其制备方法和该种抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用。
背景技术：
细菌和霉菌等微生物对纺织品如棉、麻等织物的危害非常大，可使其广生不良气味，甚至褪色变质，机械强度降低，影响其服用性能，因此，对纺织品进行抗菌整理十分必要。抗菌整理主要有物理掺和法和化学交联法，物理掺和是在纺织品制造过程中将抗菌剂掺和入纺织纤维中，所得抗菌织物虽具有一定的抗菌能力，但随着时间的延长，抗菌能力会迅速下降或消失；化学交联法是通过共价键将抗菌剂连接到织物上，所得抗菌织物具有抗菌效果好、耐洗涤、抗菌效果持久等优点。用于织物抗菌整理的抗菌剂主要包括无机抗菌剂、有机抗菌剂、天然抗菌剂以及高分子抗菌剂等。理想的抗菌剂应当具备以下特点原料价格低廉、合成简单、便于储存、有效期长、稳定性好、抗菌作用快、对多数细菌等病原微生物有效、可反复杀菌、抗菌功能可再生等。但是抗菌剂在实际抗菌整理应用中暴露出诸多问题，如抗菌速度慢、不能反复杀菌，尤其是有害抗菌剂的频繁出现，给人们的健康构成威胁。卤胺类化合物是一种新型绿色有机抗菌剂，与传统的抗菌剂如重金属、季胺盐类抗菌剂相比，具有杀菌速度快、杀菌效率高、杀菌谱广、稳定、长效、抗菌功能可再生、不会产生有毒副产物等优点，在纺织品抗菌整理方面拥有广阔的应用前景，可用作抗菌剂制备抗菌织物。现有一些纺织品抗菌整理方法将上述卤胺类抗菌剂连接到纺织品纤维上，并通过最后的活化(卤化)过程使其发挥抗菌功效。目前出现的几种卤胺类抗菌剂其制备步骤繁琐、合成原料价格昂贵、反应时间长、反应条件较苛刻、生产能耗高，而且合成原料中还会使用一些剧毒物质如氰化钾，不仅污染环境，还会给人们的生命带来危害，不符合生态纺织品加工要求；从应用工艺上来看，现有技术利用化学交联法将抗菌剂共价交联到纺织品上，通常需要通过常规轧烘焙工序进行处理(150 180°C)，反应能耗高，并且高温处理对纺织品机械强度损伤较大。因此，需要开发一种抗菌性能优越的卤胺类抗菌剂及其简单、安全、环保的制备方法和应用工艺，以满足生态纺织品抗菌整理的需要。
发明内容
针对上述现有技术中卤胺类抗菌剂及其制备方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种齒胺类抗菌剂，该抗菌剂具有优越的抗菌性能。本发明的另一目的在于提供上述卤胺类抗菌剂的制备方法，用该法制备卤胺类抗菌剂，成本低廉、工艺简单、反应时间短、反应温度低、无毒无污染，符合生态纺织品抗菌整理的要求。
本发明的再一目的在于提供上述卤胺类抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用，该应用工艺操作简便、反应能耗低，可制备出具有良好抗菌性能的抗菌纺织品。本发明的目的通过下述技术方案来实现一种卤胺类抗菌剂，为式(I)所示结构的化合物
权利要求
1.一种卤胺类抗菌剂，其特征在于为式(I)所示结构的化合物
2.权利要求I所述卤胺类抗菌剂的制备方法，其特征在于先将三聚氯氰或三聚氟氰或两者的衍生物、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇分别溶解于水或有机溶剂，然后混合二者并置于冰浴中充分搅拌均匀，加入缚酸剂，于O 25°C静置反应I 8h，反应结束，过滤、提纯并烘干，得到卤胺类抗菌剂前驱体，最后将其溶解于质量百分浓度为0. I 5%的次氯酸钠溶液中，于室温静置反应lh，反应结束，过滤并烘干，得到卤胺类抗菌剂成品；所述三聚氯氰或三聚氟氰或两者的衍生物、2，2，6，6_四甲基-4-哌啶醇以及缚酸剂的摩尔比为1:1: 1，所述三聚氯氰或三聚氟氰两者的衍生物为其一个氯/氟原子被(^ (8烷基、环烷基、甲氧基、氟/氯、溴或羟基取代。
3.根据权利要求2所述卤胺类抗菌剂的制备方法，其特征在于所述溶解三聚氯氰或三聚氟氰或两者的衍生物的有机溶剂包括氯仿、四氯化碳、乙醇、乙醚、丙酮或二恶烷。
4.根据权利要求2所述卤胺类抗菌剂的制备方法，其特征在于所述溶解2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的有机溶剂包括乙醇、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述卤胺类抗菌剂的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求2所述卤胺类抗菌剂的制备方法，其特征在于所述卤胺类抗菌剂前驱体为式(II)所示结构的化合物
7.权利要求I所述卤胺类抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于先将所述卤胺类抗菌剂前驱体和金属盐类催化剂溶解于水中组成整理液，所述齒胺类抗菌剂前驱体的用量为所述待处理纺织品重量的10 60% ;再将待处理纺织品浸溃于所述整理液中·0.5 I. 5h，加入碱剂，于20 40°C静置反应2 4h，取出纺织品，水洗并烘干，最后将所述纺织品浸溃于含有活性卤素的溶液中进行卤化反应，取出并烘干，制得抗菌纺织品。
8.根据权利要求7所述卤胺类抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于所述金属盐类催化剂为硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锌、氯化钠、氯化镁或氯化钙中的一种或几种的任意混合物，其在所述整理液中的质量浓度为10 200g/L。
9.根据权利要求7所述卤胺类抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于所述碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或几种的任意混合物，其在所述整理液中的质量浓度为I 10g/L。
10.根据权利要求7所述卤胺类抗菌剂在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于所述含有活性卤素的溶液包括次氯酸钠、次氯酸钙或次溴酸钠溶液，其质量百分浓度为0.01 1%。
全文摘要
本发明提供一种卤胺类抗菌剂及其制备方法和应用。该卤胺类抗菌剂为式(Ⅰ)所示结构的化合物；制备方法在缚酸剂存在的条件下，以三聚氯氰或三聚氟氰或两者的衍生物、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇为合成原料制得式(Ⅱ)所示结构的卤胺类抗菌剂前驱体，再与次氯酸钠溶液反应制得卤胺类抗菌剂成品；在纺织品抗菌整理中的应用将待处理纺织品浸渍于含所述卤胺类抗菌剂前驱体和金属盐类催化剂的整理液中进行整理，最后经卤化反应制得抗菌纺织品。用本发明方法制备卤胺类抗菌剂，成本低廉、工艺简单、反应温度低、无毒无污染，符合生态纺织品抗菌整理的要求；本发明应用工艺操作简便、反应能耗低，可制得具有良好抗菌性能的抗菌纺织品。
文档编号D06M11/44GK102797150SQ20121029328
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者任学宏, 蒋之铭, 李蓉 申请人:江南大学