专利名称：一种动物皮的超声乳化脱脂方法
技术领域：
本发明属于畜产品资源综合利用领域，涉及动物皮的超声乳化脱脂方法。
背景技术：
我国可食性动物资源丰富，但目前对可食性动物资源的利用多限于肉类，大量动物皮类资源未得到充分利用。而在动物皮中含有丰富的蛋白资源，尤其是胶原蛋白，如在猪皮中胶原蛋白含量高达87.8%，在鱼皮中胶原蛋白含量也在80%以上。因此，动物皮是利用胶原蛋白的理想原料，但不论是猪皮还是鱼皮，均含有大量脂肪，若不充分脱出，将对胶原的提取及进一步加工产生不良影响。若胶原中混入脂肪，无论进行中性还是酸性提取都无法除去，只能得到乳浊状的胶原溶液；制革时油脂若除去不尽，不但影响染色，成革还会出现“浸油”现象；在明胶生产中，脂肪的存在会导致油脂凹点的增加，使明胶等级降低。目前所用的脱脂方法主要有碱法脱脂法、有机溶剂萃取法、酶法等。碱法脱脂法成本低，但只能脱去表层的脂肪，很难除净动物皮内部的脂类物质，且会造成胶原蛋白的大量损失；有机溶剂脱脂法是根据相似相溶原理，利用有机溶剂溶解皮中的脂类物质，常用的有乙醇、异丙醇、丙酮、石油醚等，但此法存在有机溶剂价格昂贵、有毒、易燃、设备费用投资高、操作麻烦、环境 污染等问题；酶法脱脂具有条件温和，易于控制，具有安全性和特异性等特点，但此法同样也存在费用高、操作麻烦等问题。总之，目前所使用的脱脂方法存在脱脂率低、处理时间长、成本高、操作繁琐、环境污染、胶原蛋白损失或变性等缺陷。由此可见，寻求简单易行且达到良好脱脂效果的前处理方法，是动物皮类副产物进一步综合利用的必要条件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种动物皮的超声乳化脱脂方法，以超声波结合表面活性剂的方法，对猪皮和鱼皮进行脱脂处理，与传统的碱法、有机溶剂萃取法、酶法等脱脂方法相比，其操作更简便，脱脂率更高，且不会造成环境污染及胶原蛋白的变性。为达到上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种动物皮的超声乳化脱脂方法，包括以下步骤:
a.预处理:去除动物皮表面的杂质并用清水洗涤，然后将动物皮切碎，得预处理动物
皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理动物皮中加入亲水亲油平衡值为10-14的表面活性齐U，然后超声乳化脱脂，得脱脂动物皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂动物皮粗品用温度为29°C_31°C的纯水漂洗，过滤，然后在温度为102°C _104°C的条件下烘至恒重，得到脱脂动物皮。优选的，步骤a中，所述动物为哺乳动物或鱼类。更优选的，所述哺乳动物为猪。优选的，洗涤后将猪皮切成4mmX4mm的块。
优选的，步骤b中，所述表面活性剂是质量分数为0.75-1.25%的十二烷基苯磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚。优选的，所述表面活性剂是质量分数为0.75%的十二烷基苯磺酸钠或质量分数为1%的壬基酚聚氧乙烯醚。更优选的，所述表面活性剂的加入量是至预处理动物皮的终浓度为1/6.5-1/3 g/
mLo优选的，步骤b中，所述超声脱脂是在功率为120W、温度25°C条件下，超声2_4小时。更优选的，所述超声脱脂是在功率为120W、温度25°C条件下，超声3小时。本发明的有益效果在于:本发明公开了动物皮的超声乳化脱脂方法，以超声波结合表面活性剂的方法对动物皮进行脱脂处理，不需要使用碱液、有机溶剂，仅使用普通的表面活性剂，因此不会造成胶原蛋白的变性，同时表面活性剂对环境的污染小，能够有效降低对环境的污染，与传统的碱法、有机溶剂萃取法、酶法等脱脂方法相比具有操作简便、脱脂率高、胶原蛋白损失小等优点，对哺乳动物和鱼类的脱脂率分别为68%和82%，胶原蛋白损失率分别低于10%和低于6%，经进一步加工处理后，能够广泛应用在食品、化妆品、医药等领域。
具体实施例方式以下将结合实施例对本发明进行详细的描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。实施例 1
本实施例取IOg猪皮(测得猪皮中胶原蛋白含量为1.924g)，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除猪皮表面的猪毛，并用清水洗涤三遍，洗去可见杂质，再刮除表层脂肪；然后将猪皮切成4mmX4mm的小块，得预处理猪皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理猪皮中按1:2 (g/mL)的比例加入质量分数为0.75%的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)乳化液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂2小时，得脱脂猪皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂猪皮粗品用温度为29°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为102°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂猪皮。脱脂率的测定:
测定本实施例制得的脱脂猪皮的脂肪含量，具体方法采用索式抽提法，然后依照GB/T 5009.6-2003进行测定。具体步骤为:将制备的脱脂猪皮用滤纸包裹后，放入索氏提取筒内，连接干燥至恒重的底瓶，注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待无水乙醚流净后，再加无水乙醚至虹吸管高度的三分之一处，连接回流冷凝管，将底瓶放在水温为80°C的水浴锅上加热，提取12小时，提取完毕后，回收提取液。取下底瓶，在水浴上蒸干并除尽残余的无水乙醚。用脱脂滤纸擦净底瓶外部，在温度为101°C _103°C的干燥箱内干燥I小时，然后取出置于干燥器内冷却至室温，称量，重复干燥0.5小时，冷却，称量，直至前后两次重量差不超过 0.002g。
脱脂率(％)=(原料脂肪含量-脱脂处理后脂肪含量)/原料脂肪含量X 100%。胶原损失率的测定:采用分光光度法，为以羟脯氨酸计，依照GB/T 9695.23-2008/IS03496:1994 进行测定。制作标准曲线:取5 μ g/mL的羟脯氨酸标准工作液10.0OmL, 20.0OmL, 30.0OmL,40.0OmL分别置于IOOmL容量瓶中，定容后摇匀，制得浓度分别为0.5 μ g/mL, 1.0 μ g/mL,
1.5 μ g/mL, 2.0 μ g/mL的标准工作液。然后取不同浓度的上述溶液4.0OmL,分别加入比色管中，加入2.0OmL氯胺T溶液，摇匀，于室温放置20分钟，然后向比色管中加入显色剂
2.0OmL，充分混合后，用塑料薄膜将比色管封口，放置于60°C恒温水浴锅中加热20分钟后取出，迅速用流动的自来水冷却至少3分钟，再在室温下放置30分钟。然后用水作参比，用分光光度计于波长为558nm处测定吸光值，根据吸光值和标准工作液浓度绘制羟脯氨酸标准曲线。样品制备:称取4.0OOg猪皮于烧瓶中，再加入30 mL浓度为3mol/L的硫酸溶液，于105°C干燥箱中水解16小时，用圆形滤纸趁热将水解产物过滤至250mL容量瓶中，再用3mol/L硫酸溶液洗涤烧瓶和滤纸，合并至容量瓶中，并用水定容，摇匀。取4.0OmL水解液于比色管中，加入2.0OmL氯胺T溶液，室温下放置20分钟后，加入2.0OmL显色剂，充分混合，用塑料薄膜将比色管封口，于60°C水浴加热20min。取出比色管用流水冷却至少3分钟，再在室温下放置30分钟。然后用水作参比，用分光光度计于波长为558nm处测定吸光值。羟脯氨酸计算公式:X=6.225c/m*V 式中:X——试样中羟脯氨酸的含量(%)；
C——由标准曲线得到的试样中羟脯氨酸的浓度(μ g/mL) m——试样的质量(g)
V——吸取滤液的体积(mL)
胶原损失率(％)=(原料胶原蛋白含量-脱脂处理后胶原蛋白含量)/原料胶原蛋白含量 X 100%O测定结果显示，利用上述方法处理后的猪皮，其脱脂率为68.67±0.83%，胶原损失率为10.01±0.46%。并且本方法采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。本实施例中可以将猪皮同等替换为牛皮、马皮、羊皮等哺乳动物皮，其可以得到相同的实验结果。实施例2
本实施例取IOg猪皮(测得猪皮中胶原蛋白含量为1.924g)，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除猪皮表面的猪毛，并用清水洗涤三遍，洗去可见杂质，再刮除表层脂肪；然后将猪皮切成4mmX4mm的小块，得预处理猪皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理猪皮中按1:2.5 (g/mL)的比例加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)乳化液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂2小时，得脱脂猪皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂猪皮粗品用温度为31°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为104°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂猪皮。脱脂率的测定与胶原损失率的测定与实施例1相同，测定结果显示，本实施例制得的脱脂猪皮的脱脂率为68.67±0.83%，胶原损失率小于10.01 ±0.46%。本发明采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。本实施例中可以将猪皮同等替换为牛皮、马皮、羊皮等哺乳动物皮，其可以得到相同的实验结果。实施例3
本实施例取IOg猪皮(测得猪皮中胶原蛋白含量为1.924g)，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除猪皮表面的猪毛，并用清水洗涤三遍，洗去可见杂质，再刮除表层脂肪；然后将猪皮切成4mmX4mm的小块，得预处理猪皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理猪皮中按1:2.5(g/mL)的比例加入质量分数为0.75%的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)乳化液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂2小时，得脱脂猪皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂猪皮粗品用温度为30°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为103°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂猪皮。脱脂率的测定与胶原损失率的测定与实施例1相同，测定结果显示，本实施例制得的脱脂猪皮的脱脂率为68.67±0.83%，胶原损失率为10.01 ±0.46%。本发明同时采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。
本实施例中可以将猪皮同等替换为牛皮、马皮、羊皮等哺乳动物皮，其可以得到相同的实验结果。实施例4
本实施例取IOg鱼皮，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除鱼皮表面的鳞片，并用清水洗涤三遍，然后将鱼皮剪碎，得预处理鱼
皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理鱼皮中按1:4.5(g/mL)的比例加入质量分数为
0.75%的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)溶液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂3小时，得脱脂鱼皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂鱼皮粗品用温度为30°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为103°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂鱼皮。脱脂率的测定与胶原损失率的测定与实施例1相同，测定结果显示，本实施例制得的脱脂鱼皮的脱脂率为82.59±0.07%，胶原损失率小于5.32±0.1%。同时采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。实施例5
本实施例取IOg鱼皮，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除鱼皮表面的鳞片，并用清水洗涤三遍，然后将鱼皮剪碎，得预处理鱼皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理鱼皮中按1:5.5 (g/mL)的比例加入质量分数为1%的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-1O)溶液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂3小时，得脱脂鱼皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂鱼皮粗品用温度为29°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为104°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂鱼皮。脱脂率的测定与胶原损失率的测定与实施例1相同，测定结果显示，本实施例制得的脱脂鱼皮的脱脂率为82.59±0.07%，胶原损失率为5.32±0.1%。同时采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。实施例6
本实施例取IOg鱼皮，然后利用动物皮高效脱脂的方法进行处理，具体包括如下步骤:
a.预处理:去除鱼皮表面的鳞片，并用清水洗涤三遍，然后将鱼皮剪碎，得预处理鱼
皮；
b.超声脱脂:将步骤a所得预处理鱼皮中按1:5.5 (g/mL)的比例加入质量分数为
1.25%的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)溶液，然后在温度为25°C、功率为120W的条件下超声乳化脱脂4小时，得脱脂鱼皮粗品；
c.后处理:将步骤b所得脱脂鱼皮粗品用温度为31°C的纯水漂洗3次，过滤，然后在温度为102°C的条件下处理3小时，烘干至恒重，得到脱脂鱼皮。脱脂率的测定与胶原损失率的测定与实施例1相同，测定结果显示，本实施例制得的脱脂鱼皮的脱脂率为82.59±0.07%，胶原损失率小于5.32±0.1%。同时采用超声乳化法进行脱脂，避免使用碱、有机溶剂等原料，有效降低对环境的污染，且该方法可避免胶原蛋白变性，为胶原蛋白进一步加工处理奠定了良好的基础。 最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
权利要求
1.一种动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于，包括以下步骤: a.预处理:去除动物皮表面的杂质并用清水洗涤，然后将动物皮切碎，得预处理动物皮； b.超声脱脂:将步骤a所得预处理动物皮中加入亲水亲油平衡值为10-14的表面活性齐U，然后超声乳化脱脂，得脱脂动物皮粗品； c.后处理:将步骤b所得脱脂动物皮粗品用温度为29°C_31°C的纯水漂洗，过滤，然后在温度为102°C _104°C的条件下烘至恒重，得到脱脂动物皮。
2.根据权利要求1所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:步骤a中，所述动物为哺乳动物或鱼类。
3.根据权利要求2所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:所述哺乳动物为猪。
4.根据权利要求1所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:洗涤后包括如下步骤，将动物皮切成4mmX4mm的块。
5.根据权利要求1所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:步骤b中，所述表面活性剂是质量分数为0.75-1.25%的十二烷基苯磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求5所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:所述表面活性剂是质量分数为0.75%的十二烧基苯磺酸钠或质量分数为1%的壬基酹聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1-6任一项所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:所述表面活性剂的加入量是至预处理动物皮的终浓度为1/6.5-l/3g/mL。
8.根据权利要求7所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:步骤b中，所述超声脱脂是在功率为120W、温度为25°C条件下，超声2-4小时。
9.根据权利要求8所述动物皮的超声乳化脱脂方法，其特征在于:所述超声脱脂是在功率为120W、温度为25°C条件下，超声3小时。
全文摘要
本发明公开了一种动物皮的超声乳化脱脂方法，具体步骤为去除动物皮表面的杂质并用清水洗涤，切碎，备用；然后加入表面活性剂进行超声乳化脱脂，超声后将动物皮用温度为29℃-31℃的纯水漂洗，过滤，最后在温度为102℃-104℃的条件下烘至恒重，得到脱脂动物皮，利用本发明公开的方法处理哺乳动物皮或鱼皮，脱脂率分别达68%和80%以上，并且胶原蛋白损失率低，哺乳动物皮的胶原蛋白损失率低于10%，鱼皮的胶原蛋白损失率低于6%；因此经脱脂处理后动物皮中胶原蛋白含量高，经进一步加工处理后，可在食品、化妆品、医药等领域均广泛利用。
文档编号C14C5/00GK103215392SQ20131016039
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月4日 优先权日2013年5月4日
发明者张宇昊, 刘轶, 马良 申请人:西南大学