具有气流辅助功能的静电纺丝仪的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开一种具有气流辅助功能的静电纺丝仪，包括电纺丝室、采样室、湿热调节室和总控制室，特点为电纺丝室内的注射针筒的尾部靠在微量注射泵的推动器上；注射针筒的头部通过硅胶管与不锈钢针头连接；在电纺丝室的底板上固定有针头固定杆；金属针头固定器设置于针头固定杆顶部，金属针头固定器内置有磁铁块；金属片吸在磁铁块一侧上，金属片与高压电源的阳极相连接；不锈钢针头通过磁铁块的吸力吸靠在金属片一侧上，其针头部穿过玻璃挡板上的针头穿孔而外露于玻璃挡板上；在位于不锈钢针头正上方之上的位置处设置有接收盘；接收盘的中心通过导线与高压电源的阴极相连接；接收盘通过空心连接杆与湿热调节室内的电机相连接。能克服长丝现象。
【专利说明】具有气流辅助功能的静电纺丝仪
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及静电纺丝领域，特别是一种具有采样装置并使用高倍显微镜初步电纺丝样品、设有“辅助气流”的一体式静电纺丝仪。
【背景技术】
[0002]与其它纳米纤维的制备方法(如拉伸法、模板合成法和相分离法等)相比，静电纺丝技术具有更高的工艺可控性、更广泛的适用范围、更简单的设备，能够直接、连续地制备聚合物纳米纤维，并且静电纺丝法所制备的纤维具有更小的直径、更大的比表面积和更大的长径比等优点。因此，静电纺丝法已经成为制备超细纤维和纳米纤维的研究热点，具有巨大的产业化潜力和应用前景。据统计，目前全球范围内从事与静电纺丝相关研究的高校和科研机构已超过200所，也有很多公司，如eSpin Technologies, NanoTechnics、KATOTech、Donaldson和Freudenberg等公司致力于生产静电纺纤维,并应用到实际生活中。再有，PTC专利W098/0326、美国专利4043331和4878908及中国专利ZL201010130864.7等将电纺丝产品用于伤口包扎，表现出诸多的优点。
[0003]静电纺丝过程一般是小液滴或熔体小液滴在高压静电场的作用下在表面上带上电荷，当其表面的电荷斥力大于或者等于其表面张力时，液滴表面就会形成小液体流(即“射流”)这些射流在电场力的作用下被拉伸、经过溶剂挥发与固化后沉积在接收板上，便形成了静电纺丝纤维。
[0004]传统的静电纺丝存在一些问题，使得静电纺丝的效率受到了限制。首先，目前大多的静电纺丝仪采用的是顶部进料，底部接受电纺丝产品的方式，但是这种方法存在一定的缺陷，比如，由于某些不稳定的因素使电纺丝原液滴到接收板上，有损电纺丝产品质量，这些不稳定因素可能是电压或者供料速度的突变引起的或者是针头堵塞引起的电纺丝原液的喷射。其次，可能是由于电纺丝原液的性质的差异，如电导率等，使得电纺丝在开始时或者进行了一定的时间之后出现了 “长丝现象”(可参考附图1和附图2)，即从接收盘上长出一些丝状的物质，最后与金属针头连接到一起的现象，使纺丝难以进行；再次，影响静电纺丝的因素特别的多，如温度、湿度和供料速度等，因此提供一个稳定的电纺丝条件对静电纺的理论研究是很有必要的；最后，静电纺丝在进行时一般使用的电压为10 kv?100 kv，属于高电压，操作过程中存在一定的危险性。
[0005]此外，在研究静电纺丝或者是生产电纺丝纤维的过程中无可避免地需要对制得的产品进行形貌的观察。目前，用于观察细小物质外貌形态的一般方法有:光学显微镜，扫描电镜和透射电镜。如与光学显微镜相比，电子显微镜有明显的优势:分辨率大、放大倍数高且连续可调、所成的图像清晰、景深大、立体感较强等，因此，扫描电镜观察经常被用于电纺丝产品的形态或者断面的观察，甚至是用于一般纤维的鉴定。但是，利用扫描电镜观察电纺丝产品也存在着一些局限性，如要求样品能耐受真空、样品要预处理除去水分和挥发性物质等成分，对于不导电的样品需要喷涂一层导电材料(经常是喷金处理)等，因此扫描电镜观察电纺丝样品的周期较长，操作过程较繁琐，不仅消耗了更多的能源与材料，也占用了大量的时间，降低了效率。光学显微镜利用光源是可见光，虽然不能像扫描电镜那样细致清晰的观察电纺丝产品的外貌形态，但是经过适当的处理，光学显微镜也能够观察到电纺丝产品，与扫描电镜相比，能比较直接地、快速地观察、初步地确定其外貌形态、节省时间，和投资费用，提高效率，在静电纺丝较佳条件的探索过程中有较大的作用，对静电纺丝的研究和工业化生产有一定的意义。
【发明内容】
[0006]鉴于以上的问题，本实用新型的目的在于提供一种静电纺丝的装置，尤其提供一种具有气流辅助功能的静电纺丝仪，以实现静电纺丝的实时采样，并使用高倍光学显微镜对电纺丝产品进行初步的观察。
[0007]本实用新型的目的还在于在静电纺丝的“射流”喷射方向加入“辅助气流”，以克服“长丝现象”使静电纺丝能稳定地进行。
[0008]本实用新型的目的还在于采用“底部进料，顶部接受电纺丝产品”的方式，提升静电纺丝产品的质量。
[0009]本实用新型的目的还在于将静电纺丝仪一体化，加强对静电纺丝过程的影响因素，并提升静电纺丝操作的安全性。
[0010]为实现本实用新型的目的采用技术方案如下:所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，包括电纺丝室、采样室、湿热调节室和总控制室，其结构特点为所述的电纺丝室包括注射针筒，注射针筒固定在微量注射泵卡槽中，注射针筒的尾部靠在微量注射泵的推动器上；注射针筒的头部通过硅胶管与不锈钢针头连接，电纺丝原液能通过硅胶管被定量输送到不锈钢针头；在电纺丝室的底板上固定有针头固定杆，所述针头固定杆高度为可调节的，能调节不锈钢针头与接收盘的距离；金属针头固定器设置于针头固定杆顶部，金属针头固定器内置有磁铁块；金属片吸在磁铁块一侧上，金属片与高压电源的阳极相连接；不锈钢针头通过磁铁块的吸力吸靠在金属片一侧上，在针头固定杆上设置有玻璃挡板，玻璃挡板上开有针头穿孔，不锈钢针头的针头部穿过玻璃挡板上所设的针头穿孔而外露于玻璃挡板上；在与玻璃挡板相距所要求的距离且位于不锈钢针头正上方之上的位置处设置有接收盘；接收盘是由金属材料制成的，呈圆盘形，圆盘形的接收盘的中心通过导线与总控制室内的高压电源的阴极相连接；接收盘通过空心连接杆与湿热调节室内的电机相连接；在接收盘背面置有一个温度感应器用于探测电纺丝室的温度。
[0011]在电纺丝室内的针头固定杆的中上部、不锈钢针头正下方处装有能产生往上升的辅助气流的辅助风扇；在玻璃挡板上另设置有若干均匀的通气孔。
[0012]在电纺丝室的一侧固定有一个干燥剂存放器，干燥剂干燥器放有烧杯，烧杯装有干燥剂，干燥剂存放器设有侧闸门和前闸门。
[0013]所述的采样室置于电纺丝室的一侧，采样室具有两个独立开关的侧闸门和前闸门；开启前闸门同时关闭侧闸门，能装上采样器。
[0014]所述的采样室设有采样杆，采样杆的材质为绝缘体，采样杆穿过采样室的一个侧面，其一端置于采样室内部且装有采样器固定器，采样器固定器安装有采样器，采样杆另一端在采样室的外部且能折叠，通过推动采样杆能将采样器移到接收盘的表面，采集电纺丝样品；再拉动采样杆，能将样品送回采样室，并取出来观察。
[0015]所述的湿热调节室位于电纺丝室的顶部；在湿热调节室设有一个开口，所述开口能与置于静电纺丝仪的背面的抽湿机相连通；在湿热调节室内设置有散热风扇，加热棒固定在散热风扇上面；在湿热调节室内装有排气扇，排气扇能排除电纺丝过程挥发出来的气体，排气扇与湿热调节室的接口处设有排气闸门；在湿热调节室和电纺丝室之间有玻璃板隔开，在位于接收盘背面的玻璃板上有开若干个孔使电纺丝室与湿热调节室两室之间能良好的相通。
[0016]所述总控制室由微量注射泵、高压电源、抽湿机、温度控制系统、风扇控制系统、接收盘控制系统和控制界面组成，能够实现静电纺丝过程的控制。
[0017]所述的采样室内的采样器采用盖玻片或者载玻片，盖玻片或者载玻片所采集的样品能在高倍显微镜下直接、初步地观察电纺丝样品，或能经过再处理后用在扫描电镜等其它表征仪器下进行进一步观察。
[0018]具体地说，本实用新型所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，包括电纺丝室、采样室、湿热调节室和总控制室，各部分相对独立并合理布局在较大一个箱式玻璃罩内。所述的电纺丝室采用底部进料、顶部接收电纺丝产品的方式；电纺丝室内的针头固定杆上装有辅助风扇(一种小型排气扇)，用于在静电纺丝的过程中形成上升的“辅助气流”，让静电纺丝能持续稳定进行；所述的采样室可以实现电纺丝样品的随时采集，而无需中断电纺丝；采样室得到的样品既能在高倍显微镜下初步观察，也可以在扫描电镜等其它表征仪器下进一步观察；所述的湿热调节室设有加热棒，并与抽湿机相连通，用于控制电纺丝室的温度和湿度。
[0019]优选的，在上述的静电纺丝仪中所使用的材料尽可能选用绝缘体，以保证实验操作的安全，与外界相通的闸门等有做密封处理，保证装置具有一定的密封性，维持静电纺丝在相对恒定的条件下进行。
[0020]优选的，在上述的静电纺丝仪中具有能够进行随时采样的采样室，在采样过程中无需中断静电纺丝。采样室置于电纺丝室的一侧，具有前闸门和侧闸门这两个独立开关的闸门，关闭侧闸门，开启前闸门能装上采样器，关闭前闸门，开启侧闸门能进行样品的采集，因此在采样过程中无需中断静电纺丝，实现仪器的密封性和保证操作人员的安全。
[0021]优选的，在上述的静电纺丝仪中采样室具有采样杆，采样杆的材质是绝缘体。采样杆穿过采样室的一个侧面，一端在采样室内部，装有采样器固定器，采样器固定器固定住采样器。另一端在采样室的外部，可以折叠。通过推动采样杆，可以将采样器移到接收盘的表面，采集电纺丝样品；再拉动采样杆，可以将样品送回采样室，并取出来观察。
[0022]优选的，在上述的静电纺丝仪中采样室内的采样器可以为盖玻片或者载玻片等透明载体。如此，所采集的样品既可以在高倍显微镜下直接、初步地观察电纺丝样品，也可以经过再处理后用在扫描电镜等其它表征仪器下进行进一步观察。另外，也可以选用其它薄片作为采样器，获得的样品用于扫描电镜等仪器。
[0023]优选的，在上述的静电纺丝仪中所述的高倍显微镜放大倍数在600倍以上，有拍照功能，镜头像素500万以上。
[0024]优选的，在上述的静电纺丝仪的采样过程中采样的持续时间应依据供料速度来选择，一般的采样时间在20 s?120 s之间，采样的位置一般选择在靠近接收盘的中心位置。
[0025]优选的，在上述的静电纺丝仪中所述的电纺丝室包括针头固定杆、辅助风扇、金属针头固定器、干燥剂存放器、电纺丝产品接收盘和温度传感器。针头固定器在下，接收盘在上，采用底部进料，顶部接收电纺丝产品的方式。
[0026]优选的，在上述的静电纺丝仪中金属针头固定器的高度可以通过固定杆而调节，固定器的顶端为一块绝缘的塑料块，内置磁铁块。塑料块上表面有一片面积稍大的玻璃板，设有一条开口，可让针头穿过，并露出来，同时在开口附近均匀地设置若干个通道孔，可让“辅助气流”顺利通过。塑料块的一个侧面为金属片，不锈钢针头在内置磁铁块的吸引下固定在金属片一侧。金属片与总控制室内的高压电源阳极相连接，从而实现金属针头与高压电源阳极的连接。
[0027]优选的，在上述的静电纺丝仪中金属针头固定杆中上部装有辅助风扇(一种小型排气扇)，与针头同侧，位于针头正下方。通过调节辅助风扇的转速，可形成不同流速的辅助气流，可克服电纺丝过程中出现的“长丝现象”，让电纺丝持续稳定地进行；辅助风扇的高度可以调节。
[0028]优选的，在上述静电纺丝仪的电纺丝室一侧设有一个干燥剂存放器，存放器设有两个闸门，前闸门和侧闸门，都有加入密封条，保证密封性。打开前闸门可用于装入或取出干燥剂，侧闸门则用于连通或者隔绝电纺丝室，这样，可以实现干燥剂的随时更换，保证电纺丝室处于低湿度的状态。
[0029]优选的，在上述的静电纺丝仪中电纺丝接收盘为圆形，位置固定不变，圆盘的中心通过导线(置于空心连接杆内)与总控制室内的高压电源阴极相连接。圆盘通过空心连接杆与湿热调节室内的电机相连接，在电机的带动下可以转动，通过总控制室可以控制接收盘的转速。
[0030]优选的，在上述的静电纺丝仪中静电纺丝仪的湿热调节室由加热棒、散热风扇、抽湿机连接口、电机和排气扇组成，通过控制加热棒的加热，从而实现电纺丝室的温度控制，散热风扇置于加热棒下方，用于能加快散热使仪器内的温度快速达到均匀状态；抽湿机连接口与置于静电纺丝仪内的抽湿机相连接，通过抽湿机的抽湿作用使电纺丝室维持较低的湿度；电机用于控制电纺丝室内接收盘的转动；排气扇用于电纺丝结束后排出电纺丝室的气体，排气扇与湿热调节室的接口处设有挡板，在电纺丝过程中关闭挡板，防止外界气流的倒灌，维持电纺丝室的内部条件的稳定。
[0031]优选的，在上述的静电纺丝仪的总控制室用于控制静电纺丝的主要过程，由微量注射泵、高压电源、抽湿机、温度控制系统、风扇控制系统、接收盘控制系统、控制界面组成，能够实现静电纺丝过程的控制。微量注射泵上面放有装入电纺丝原液的注射针筒，注射针筒通过硅胶管与不锈钢针头相连接，在微量注射泵的推动下，能够定量地将电纺丝原液送到不锈钢针头，便于液体流速的控制。
[0032]从上述的技术方案可以看出，本实用新型具有如下优点:
[0033]该静电纺丝仪将各个部分合理地集中在一个箱式玻璃罩内，采取绝缘和密封措施，不仅能维持电纺丝的条件相对恒定，很能保护操作人员的安全。
[0034]该静电纺丝仪的设有采样装置，且采样方式简单安全，并能在不中断静电纺丝的情况下随时采样，能取得代表性更高的样品，方便静电纺丝的研究。
[0035]该静电纺丝仪可采用盖玻片或载玻片等透明的薄片作为采样器采集电纺丝产品，采集的样品能使用高倍光学显微镜进行初步观察，节省时间提高效率。
[0036]该静电纺丝仪设有辅助风扇，能产生“辅助气流”，以克服静电纺丝过程中出现的“长丝现象”，使静电纺丝持续稳定地进行。
[0037]该静电纺丝仪采用底部进料，防止电纺丝过程中原料滴落到电纺丝产品上，能到品质更好的电纺丝产品。
[0038]该静电纺丝仪的金属针头固定器有内置磁铁，能方便的固定金属针头，并且固定器的高度可以调节。
[0039]该静电纺丝仪的干燥剂存放器能随时更换干燥剂，与抽湿机共同作用维持电纺丝室的低湿度状态。
[0040]该静电纺丝仪的排气扇设有挡板，起到气流倒灌，保证静电纺丝仪的封闭性。
【专利附图】
【附图说明】
[0041]图1为常规静电纺丝仪实验过程中某种聚合物溶液出现的“长丝现象”图。可以看到，接收盘上的锡箔纸已经接收到一定厚度的电纺丝产品，但是过了一段时间后，其中间部位慢慢地长出丝状的物质，呈“柱状型”，并有持续上长的趋势。
[0042]图2为常规静电纺丝仪实验过程中另一种聚合物溶液出现的“长丝现象”图。可以看到，接收盘上的锡箔纸已经接收到一定厚度的电纺丝产品，但是过了一段时间后，其边缘部分部位慢慢地长出丝状的物质,呈“碗状型”,并会持续往上长。
[0043]图3为本实用新型所提出的静电纺丝仪的示意图。
[0044]图4实施例1得到的PAN纤维的光学显微镜图。
[0045]图5实施例1得到的PAN纤维的扫描电镜图。
[0046]图6实施例2得到的PAN纤维的光学显微镜图。
[0047]图7实施例3得到的PVP纤维的光学显微镜图。
[0048]图8实施例3得到的PVP纤维的扫描电镜图。
[0049]图9实施例4得到的Cu (NO3) 2/Ce (NO3) 3/PAN复合纤维的光学显微镜图。
【具体实施方式】
[0050]为了更清楚地解释本实用新型，下面将通过一些附图作简单地介绍，显而易见地，下面所列的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于该领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0051]下面将结合附图3对本实用新型进行更详细说明，以使本领域的技术人员能参考并实施。
[0052]如图3所示，本实用新型——一种具有气流辅助功能的静电纺丝仪，包括四大部分，分别为电纺丝室A、采样室B、湿热调节室C和总控制室D。
[0053]电纺丝室A主要用于进行静电纺丝，注射针筒I在微量注射泵2卡槽的作用下被固定住，注射针筒I的尾部靠紧微量注射泵2的推动器；注射针筒I的头部通过硅胶管3与不锈钢针头4连接，在微量注射泵2的推动下，电纺丝原液通过硅胶管3被定量输送到不锈钢针头4，微量注射泵2控制着注射针筒I内电纺丝原液的流动速度。在电纺丝室A的底板上固定有针头固定杆9，所述针头固定杆9的高度可以调节；金属针头固定器6设置于针头固定杆9上,金属针头固定器6内置有磁铁块5,金属片8吸在磁铁块5 —侧上。金属片8与高压电源的阳极相连接，打开高压电源，可为针头施加一个高电压。不锈钢针头4通过磁铁块5吸力吸靠在金属片8 一侧上，在针头固定杆9上设置有玻璃挡板7，玻璃挡板7上开有针头穿孔，吸靠在金属片8 —侧的不锈钢针头4的针头部穿过玻璃挡板7上所开有的针头穿孔而外露于玻璃挡板7上。在玻璃挡板7之上且与玻璃挡板7相距一定距离、位于不锈钢针头4正上方处设置有接收盘10，接收盘10是由金属材料制成的，其中间部分与导线一端相连接，导线置于空心连接杆12内其另一端与高压电源的阴极相连接。在接收盘10背面置有一个温度感应器14用于探测电纺丝室的温度。另外在针头固定杆9的中上部、不锈钢针头4正下方处装有能产生往上升的辅助气流的辅助风扇11，通过调节风扇的转速可以控制辅助气流的流速，形成的辅助气流往上升，会通过玻璃挡板7上面设置的若干均匀的通气孔，对电纺丝产品产生一个向上的力，从而使电纺丝稳定持续地进行。在电纺丝室A的一侧固定有一个干燥剂存放器15，干燥剂干燥器15放有烧杯，烧杯装有干燥剂，干燥剂存放器15设有侧闸门16和前闸门17 ;通过闸门的开启前闸门17，关闭侧闸门16，以时安全地更换干燥剂，干燥剂更换后，开启侧闸门16，关闭前闸门17，使电纺丝室A维持较低的湿度。
[0054]采样室B固定在电纺丝室的顶部的一侧，其位置以保证采样器18进入到电纺丝室时刚好可以水平在贴在接收盘10上为宜。采样室的采样杆19穿过采样室的外侧，可以折叠，一端在外面，另一端在采样室内且与采样室内的采样器固定器20连接，采样器18安装在米样室内的米样器固定器20上,米样器18与米样室内的米样器固定器20为可拆卸式安装。在电纺丝的过程中，关闭采样室的侧闸门21，打开采样器的前闸门22，将采样器18装到采样器固定器20上面，关紧前闸门22后，打侧开闸门21，稳定一段时间后，将采样杆19伸直至水平位置，再慢慢的推动，将采样器固定器20连同采样器18送入电纺丝室，直到采样器18被放置在接收盘10的合适位置后停止推动。稳定足够长时间后，拉动采样杆19，将采样器18移出电纺丝室至采样室，先关闭侧闸门21，在打前闸门22，取下采样器18，将获得的样品可直接用于高倍显微镜观察进行初步观察或者经处理后使用扫描电镜进行细致观察。
[0055]湿热调节室C位于电纺丝室的顶部，起到对电纺丝室的温度和湿度的控制。在湿热调节室设有一个开口 23，所述开口 23可与置于子静电纺丝仪的背面的抽湿机相连通(抽湿机被装在一个密闭的小格内)，开启抽湿机，能使电纺丝室维持较低的湿度。在湿热调节室内设置有散热风扇25,加热棒24固定在散热风扇25上面,通过加热和散热,使电纺丝室维持在恒定的温度范围之内。电机13用于带动接收盘10的转动，使电纺丝产品均匀地被收集起来，其转速可以通过总控制室进行调节。在湿热调节室内装有排气扇26，在电纺丝结束后，先打开排气扇的排出气闸门，再打开排气扇26可以排除电纺丝过程挥发出来的气体。在湿热调节室和电纺丝室之间有玻璃板隔开，在接收盘10背面的玻璃板上有开若干个孔使电纺丝室与湿热调节室两室之间能良好的相通，便于调节电纺丝室的温度和湿度及排除静电纺丝后的气体。
[0056]总控制室D由微量注射泵、高压电源、抽湿机、温度控制系统、风扇控制系统、接收盘控制系统和控制界面组成，能够实现静电纺丝过程的控制，为本领域一般技术人员能实现的现有技术。各个部分合理地集合在静电纺丝仪上，实现静电纺丝仪的一体化，即合理利用空间，又具有一定的密封性，减少线路的外露，提高操作的安全性。控制界面主要集合了一些部分的控制开关和指示灯，以方便仪器的控制。
[0057]进行电纺丝实验时，主要步骤如下:
[0058](I)检查并关紧与外界相通的闸门，如干燥剂存放器的侧闸门16、前闸门17、采样室的侧闸门21、前闸门22和排气扇26的闸门等，并查看干燥剂存放处15的干燥剂是否需要更新，有需要的话可以先更新干燥剂。
[0059](2)接通相关的电源，打开抽湿机，打开仪器的“总开关”，“电源指示灯”亮起；再打开“温度开关”，此时温度示数“PV”值显示电纺丝室的实时温度，通过旋转“温度调节”旋钮，设定电纺丝需要的温度，即“SV”值；等到仪器先达到预定的温度和较低的湿度再进行实验。
[0060](3)用注射针筒取一定量的静电纺丝原液，将注射针筒I固定在微量注射泵2的卡槽，并使注射针筒I的尾部仅靠微量注射泵2的推动器；在注射针筒I的头部套上硅胶管3，再在硅胶管3的另一端装上不锈钢针头4，让注射泵快进至电纺丝原液充满硅胶管，调节好预设的流速；将不锈钢针头4固定在针头固定器6上，调节并固定针头顶端与接收盘的距离，后关好电纺丝室的门。
[0061 ] (4)待仪器达到预设条件之后，打开“接收盘开关”，旋转“转速调节”旋钮，选择一个合适的转速，让接收盘转动起来；同时打开“气流开关”，旋转“风速调节”旋钮，让辅助风扇11达到一定的转速，形成辅助气流。
[0062](5)打开“电压开关”，旋转“电压调节”旋钮，调节至“电压示数”为预设电压的值，后时再启动微量注射泵，则静电纺丝就开始进行了。
[0063](6)在电纺丝的过程中，关闭采样室的侧闸门21，打开采样器的前闸门22，将采样器18装到采样器固定器20上面，关紧前闸门22后，打侧开闸门21，稳定一段时间后，将采样杆19伸直至水平位置，再慢慢的推动，将采样器18送入电纺丝室，直到采样器18被放置在接收盘10的合适位置后停止推动。稳定足够长时间后，拉动采样杆19，将采样器18移出电纺丝室至采样室，先关闭侧闸门21，在打前闸门22，取下采样器18，将获得的样品可直接用于高倍显微镜观察进行初步观察或者经处理后使用扫描电镜进行细致观察。
[0064](7)等到电纺丝结束后，先关闭注射泵，再关掉电压，然后停止接收盘13和辅助风扇19的转动；关闭抽湿机和“温度开关”，打开排气扇的闸门后打开启“排气开关”，使排气扇26开始排气，等一段时间后，再开启电纺丝室的门，从接收盘10上取下电纺丝产品，并卸掉针头4、硅胶管3和针筒1，最后关闭其它的开关，断开电源，清理仪器，使仪器恢复到初始状态。
[0065](8)如果实验过程中干燥剂已经大部分失效，应尽快更换；若出现危险情况，可以按下“紧急停止”按钮，解除危险。
[0066]实施例1
[0067]1.准确称取 1.000 g 聚丙烯腈(PAN, Sigma-Aldrich, Mw=150,000)加入 17 mL 的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，在水浴35 °〇下恒温磁力搅拌3 h至完全溶解，得到电纺丝原液；
[0068]2.用一次性医用注射针头取上述电纺丝原液8 mL，按仪器的一般使用步骤进行静电纺丝，静电纺丝的条件为电压18.5 kv，供料速度0.5 mL/h，温度45°C，接收距离(即针头到接收盘的距离)为15 cm，辅助风扇未开启；
[0069]3.等到静电纺丝进行了 15 min后(电纺丝达到稳定的状态)，开始采样，采样器为载玻片(规格:25.4 mmX 76.2 mm,厚度为I mm?1.2 mm)，米样时间为45 s ；
[0070]4.将采集到的样品直接在高倍的光学显微镜下观察并拍照(放大倍数为600倍，镜头像素900万)，观察得到的局部图如图4所示；
[0071]5.另取样品(采样时间比较长)，经过处理后用扫描电镜观察，得到的同样放大600倍的扫描电镜图，如图5所示。
[0072]观察图4可知，在光学显微镜下放大600倍的条件下，可以看到稀疏、细长的丝状物，丝状物即为电纺丝得到的PAN纤维，认真观察可以发现，PAN纤维直径比较相近，有些纤维表面比较均匀，而有些纤维会有较多的“纺锤体”(在图4中表现为:类似小珠，两端较细，中间较粗的点)。
[0073]对图5的观察，可以知道电纺丝产品在扫描电镜下放大600倍时能被清楚地看到，观察到PAN纤维也是比较细长的，但是很密集(采样时间比较长的原因)，认真观察也能看到有较多的“纺锤体”存在。因此光学显微镜初步观察到效果在扫描电镜的观察中得到了验证。
[0074]在此，需要说明的是在光学显微镜下看到的PAN纤维之所以是稀疏的是因为采样的时间比较短，也只有这样，光才能透过采样器，观察到电纺丝产品。
[0075]实施例2
[0076]1.准确称取1.000 g PAN加入17 mL的DMF溶液，在水浴35°C下恒温磁力搅拌3 h至完全溶解，得到电纺丝原液；
[0077]2.用一次性医用注射针头取上述电纺丝原液8 mL，按仪器的一般使用步骤进行静电纺丝，静电纺丝的条件为电压15.0 kv，供料速度0.5 mL/h，温度45°C，接收距离(为15cm,辅助风扇未开启；
[0078]3.等到静电纺丝进行了 15 min后，开始采样，采样器为载玻片，采样时间为45 s ；
[0079]4.将采集到的样品直接在高倍的光学显微镜下观察并拍照(放大倍数为600倍，镜头像素900万)，观察得到的局部图如图6所示。
[0080]从图6可以知道，在光学显微镜下放大600倍，能观察到电纺丝产品，且电纺丝产品无规则地落在采样器表面，所得到的纤维直径较小，连续性较好，为观察到明显的“纺锤体”也比较均匀。
[0081]实施例3
[0082]1.准确称取1.792 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入10 mL的无水乙醇和20 mL的蒸馏水，在室温下磁力搅拌2 h至完全溶解，得到电纺丝原液；
[0083]2.用一次性医用注射针头取上述电纺丝原液8 mL，按仪器的一般使用步骤进行静电纺丝，静电纺丝的条件为电压15.0 kv，供料速度1.0 mL/h，温度30°C，接收距离为15cm,辅助风扇未开启；
[0084]3.等到静电纺丝进行了 15 min后，开始采样，采样器为载玻片，采样时间为25 s ；
[0085]4.将采集到的样品直接在高倍的光学显微镜下观察并拍照(放大倍数为600倍，镜头像素900万)，观察得到的局部图如图7所示；
[0086]5.另采集样品，经过处理后用扫描电镜观察，得到的同样放大600倍的扫描电镜图，如图8所示。
[0087]由图7，可以清楚地看到细长的PVP纤维，总体来看PVP纤维粗细比较均匀，但是细致观察可以发现其边缘比较不平整。而从图8可以知道在扫描电镜放大600倍的情况下，观察到的丝边缘也比较模糊。这可能是PVP的吸水性比较强，容易吸收空气中的水分而变糊掉了，也有可能是静电纺丝的温度比较低，溶解挥发不全的原因。
[0088]实施例4
[0089]1.准确称取0.300 g硝酸铜、1.200 g硝酸铈和2.000 g的PAN，再加入34 mL的DMF溶液，在水浴35°C下磁力搅拌3 h至完全溶解，得到电纺丝原液；
[0090]2.用一次性医用注射针头取上述电纺丝原液8 mL，按仪器的一般使用步骤进行静电纺丝，静电纺丝的条件为电压22.0 kv，供料速度0.5 mL/h，温度45°C，接收距离(为15cm,辅助气流流速为中速
[0091]3.等到静电纺丝进行了 15 min后，开始采样，采样器为载玻片，采样时间为45 S。
[0092]4.将采集到的样品直接在高倍的光学显微镜下观察并拍照(放大倍数为600倍，镜头像素500万)，观察得到的局部图如图9所示。
[0093]从图9可以看到静电纺丝法制备的Cu (NO3) 2/Ce (NO3) 3/PAN复合纤维无规则地落在采样器上面，纤维的直径较小，比较均匀，连续性好。
[0094]尽管本实用新型的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本实用新型的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本实用新型并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
【权利要求】
1.一种具有气流辅助功能的静电纺丝仪，包括电纺丝室(A)、采样室(B)、湿热调节室和总控制室(D)，其特征在于:所述的电纺丝室(A)包括注射针筒(1)，注射针筒(I)固定在微量注射泵(2)卡槽中，注射针筒(I)的尾部靠在微量注射泵(2)的推动器上；注射针筒(I)的头部通过硅胶管(3)与不锈钢针头(4)连接，电纺丝原液能通过硅胶管被定量输送到不锈钢针头(4);在电纺丝室(A)的底板上固定有针头固定杆(9)，所述针头固定杆(9)高度为可调节的，能调节不锈钢针头(4)与接收盘(10)的距离；金属针头固定器(6)设置于针头固定杆(9)顶部,金属针头固定器(6)内置有磁铁块(5);金属片吸在磁铁块(5) —侧上,金属片(8)与高压电源的阳极相连接；不锈钢针头(4)通过磁铁块(5)的吸力吸靠在金属片(8)一侧上，在针头固定杆(9)上设置有玻璃挡板(7)，玻璃挡板(7)上开有针头穿孔，不锈钢针头(4)的针头部穿过玻璃挡板(7)上所设的针头穿孔而外露于玻璃挡板(7)上；在与玻璃挡板(7)相距所要求的距离且位于不锈钢针头正上方之上的位置处设置有接收盘(10);接收盘(10)是由金属材料制成的，呈圆盘形，圆盘形的接收盘(10)的中心经导线与总控制室内的高压电源的阴极相连接；接收盘(10)通过空心连接杆(12)与湿热调节室(C)内的电机(13)相连接；在接收盘(10)背面置有一个温度感应器(14)用于探测电纺丝室的温度。
2.如权利要求1所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:在电纺丝室(A)内的针头固定杆(9)的中上部、不锈钢针头(4)正下方处装有能产生往上升的辅助气流的辅助风扇(11);在玻璃挡板(7 )上另设置有若干均匀的通气孔。
3.如权利要求1或2所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:在电纺丝室的一侧固定有一个干燥剂存放器(15)，干燥剂干燥器(15)放有烧杯，烧杯装有干燥剂，干燥剂存放器(15 )设有侧闸门(16 )和前闸门(17 )。
4.如权利要求1或2所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:所述的采样室置于电纺丝室(A)的一侧，采样室(B)具有两个独立开关的侧闸门(21)和前闸门；开启前闸门(22)同时关闭侧闸门(21)，能装上采样器(IS)0
5.如权利要求1或2所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:湿热调节室位于电纺丝室(A)的顶部；在湿热调节室(C)设有一个开口(23)，所述开口(23)能与置于静电纺丝仪的背面的抽湿机相连通；在湿热调节室内设置有散热风扇(25)，加热棒固定在散热风扇(25)上面；在湿热调节室内装有排气扇(26),排气扇(26)能排除电纺丝过程挥发出来的气体，排气扇与湿热调节室的接口处设有排气闸门；在湿热调节室和电纺丝室之间有玻璃板隔开，在位于接收盘(10)背面的玻璃板上有开若干个孔使电纺丝室与湿热调节室两室之间能良好的相通。
6.如权利要求1或2所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:所述总控制室由微量注射泵、高压电源、抽湿机、温度控制系统、风扇控制系统、接收盘控制系统和控制界面组成，能够实现静电纺丝过程的控制。
7.如权利要求5所述的静电纺丝仪，其特征在于:所述的采样室设有采样杆(19)，采样杆(19)的材质为绝缘体，采样杆(19)穿过采样室的一个侧面，其一端置于采样室内部且装有米样器固定器(20 ),米样器固定器(20 )安装有米样器(18 ),米样杆(19 )另一端在米样室的外部且能折叠，通过推动采样杆(19)能将采样器(18)移到接收盘的表面，采集电纺丝样品；再拉动采样杆，能将样品送回采样室，并取出来观察。
8.如权利要求5所述的具有气流辅助功能的静电纺丝仪，其特征在于:所述的采样室内的采样器(18)采用盖玻片或者载玻片，盖玻片或者载玻片所采集的样品能在高倍显微镜下直接、初步地观察电纺丝样品，或能经过再处理后用在扫描电镜等其它表征仪器下进行进一步观察。
【文档编号】D01D5/00GK203923470SQ201420225760
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】罗永晋, 王坤灿, 钱庆荣, 陈庆华, 黄宝铨 申请人:福建师范大学