一种改性隔热型芳纶复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种改性隔热型芳纶复合材料及其制备方法。

背景技术：

芳纶纤维是一种新型高科技合成纤维，具有高强度、高模量、耐高温和耐酸耐碱、质量轻等优良性能。但是，芳纶纤维由于表面光滑且润湿性较差，缺少化学活性基团，影响了该纤维在复合材料领域的应用。因此，要制备性能优良的芳纶复合材料就必须要对纤维的表面进行改性，增加表面活性基团以改善与其他增强材料的粘结性。芳纶纤维表面改性的方法有很多，常见的有高能射线改性法、冷等离子体改性法、表面接枝技术等。

用于隔热领域的复合材料已经有一些文献报道。例如专利201110062416.2报道了一种纳米复合绝热材料及其制备方法，涉及绝热材料领域，由纳米级的二氧化硅、硅源溶胶、有机增强纤维、结构增强剂、表面改性剂、遮光剂、稀释剂等组分组成，制备的纳米复合绝热材料。又例如，专利201310366875.9公开了一种具有超低导热系数的高性能纳米隔热材料及其制备方法，属一种保温隔热材料，隔热材料中至少包括隔热填料，隔热填料的外部还包覆有阻隔薄膜。

该类隔热材料的不足之处在于工艺和操作较为复杂，工艺材料使用较多且伴有一定的污染。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明旨在提出一种改性隔热型芳纶复合材料及其制备方法，以解决现有的改性隔热型芳纶复合材料制备工艺复杂，制备出的芳纶复合材料隔热性差等问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种改性隔热型芳纶复合材料的制备方法，包括如下步骤：

将芳纶织物利用冷等离子体进行处理，对处理后的织物进行储存备用；

将经过冷等离子体处理后的织物，分别夹在布撑上，使基布处于绷平状态；

将所需的压辊放在槽内，再固定好刮刀，使用塞尺来确定所需的具体隔距，表示涂层厚度；

而后将环氧树脂与固化剂以一定的配比混合加热并搅拌均匀，涂在刮刀前面的织物上，反复推动刮刀手柄；

最后将涂层后的样品，送入烘箱中，待烘焙完成后，得复合材料。

作为一种进一步的技术方案，所述的芳纶织物组织结构为平纹+三立格。平纹织物是最常用的机织物且用量非常大，而且平纹织物交织点最多，纱线屈曲点最多，织物坚牢、耐磨、硬挺、平整，可做涂层、阻燃、防静电和复合等特殊处理。

作为一种进一步的技术方案，所述的芳纶织物为芳纶纤维和导电纤维混纺。

作为一种进一步的技术方案，将芳纶织物利用冷等离子体进行处理，对处理后的织物进行储存备用，存储时间不超过一周为宜。经冷等离子体处理后的芳纶纤维或各种织物，其表面产生多种自由基等活性基团，在适宜的环境中放置一段时间后o、n等元素增加，生成了-c-o-、-cooh等新极性官能团，有利于与涂层分子的结合，因此有必要对处理后的织物在适当环境中放置一定时间。

作为一种进一步的技术方案，将芳纶织物利用冷等离子体进行处理的方法如下：将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa，设定功率为150w、处理时间为120s。

作为一种进一步的技术方案，环氧树脂的涂覆量为100g/m²～270g/m²。

本申请为了避免冷等离子体对芳纶纤维表面进行处理所存在的时效性的问题，选择将处理后的芳纶纤维浸渍到不同层次浓度的涂层溶液中，使得冷等离子体处理后纤维能够与树脂充分结合，涂层溶液也能更好地浸渍到纤维经处理后产生的粗糙的表面中，一方面降低了冷等离子体处理的时效性，另一方面使得纤维和树脂基体有较高的粘结性，提升了织物的综合性能。芳纶纤维作为新型高科技特种化学纤维，具有阻燃、耐辐射、耐热以及电气绝缘等优异性能，具有广阔的发展前景。

冷等离子体处理后结合涂层处理，存在着工艺过程及设备结构简单、浓度可控、涂层组分可设计、高效、无毒无味，属于绿色制造技术范畴，这将会成为纤维表面处理中很有前途的改性方法。

针对芳纶纤维由于表面光滑，缺乏活性基团而导致与树脂基体界面粘结强度低的不足，采用冷等离子体引发聚合技术对织物进行表面处理。克服了化学方法改性时存在的损坏纤维内部结构、处理过程难以控制、因使用溶剂而带来污染等缺点；也避免了等离子体处理效果易退化的问题。冷等离子体处理纤维表面存在着工艺简单、无污染和无损伤等优点。选择环氧树脂进行涂层，环氧树脂因其特殊的三元环结构而具有较高的化学活性，意味着该树脂与其他材料具有较好的粘结性。同时，树脂涂层厚度可根据需要进行选择。

本发明的另一目的在于提出一种改性隔热型芳纶复合材料，所述复合材料由上述的制备方法制得。

本发明的另一目的在于提出一种改性隔热型芳纶复合材料的用途，改性隔热型芳纶复合材料用作隔热材料。

由此，该改性隔热型芳纶复合材料所达到的技术优势及效果包括上述改性隔热型芳纶复合材料的制备方法所达到的技术优势及效果，此处不再一一赘述。

附图说明

图1为实施例1未经处理的sem图；

图2为实施例1经冷等离子体处理的sem图；

图3为实施例2未经处理的纤维与树脂粘结图；

图4为实施例2经冷等离子体处理的纤维与树脂黏结图。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

实验材料：芳纶基布(北京维仕锦润纺织有限公司，芳纶纤维和导电纤维混纺，织物组织为平纹+三立格，纱线特数为37tex，平方米克重244.1g/m²，经密366根/10cm，纬密278根/10cm)、环氧树脂与固化剂(江苏省昆山市绿循化工商行)的配比为10：3。

实验仪器：hd-1a冷等离子体改性处理仪(常州中科常泰等离子体科技有限公司)、lte-s涂层机(wernermathisag公司)、tps1500热常数分析仪(瑞典hotdisk公司)、zeissgeminisem500型的热场发射扫描电子显微镜(sem)(zeiss公司)。

导热系数的测试：

采用瑞典hotdisk公司提供的tps1500热常数分析仪，通过测出的导热系数来衡量材料的隔热性能。根据标准iso22007-2.2进行测试，测试环境为：温度20±2℃，湿度50±10％，测试功率从1mw，时间从1s开始预选(以防损坏探头)。导热系数范围最高为10w/mk；温升：0.3k～4k，1k左右最佳；特征时间：0.3s-1s；平均偏差：10^-3以下。根据样品厚度，选择7577型号自加热的温度探头。所制样品为半径18mm的圆片状织物。

实施例3-7中烘烤时间30分钟，烘烤温度80℃。

下面结合实施例及附图来详细说明本发明。

实施例1

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。将冷等离子体处理前后的芳纶织物样品剪取5mm大小附在导电胶上，对样品喷金处理，采用sem观察冷等离子体处理前后,纤维表面微观形貌的变化。纤维表面微观形貌的变化如图1及图2所示，图1为未经处理的sem图，图2为经冷等离子体处理的sem图。

实施例2

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。将冷等离子体处理前后涂有环氧树脂的芳纶织物样品剪取5mm大小附在导电胶上，对样品喷金处理，采用sem观察经冷等离子体处理前后纤维表面与树脂的黏结情况。经冷等离子体处理前后纤维表面与树脂的黏结情况如图3及图4所示，图3为未经处理的纤维与树脂粘结图，图4为经冷等离子体处理的纤维与树脂黏结图。

实施例3

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。使用lte-s涂层机对织物样品进行涂层处理，此次树脂单位涂覆量控制在100g/m²～110g/m²。将样品夹在布撑上，使其保持一定的张力，将所需的压辊放在槽内，固定好刮刀，随后将环氧树脂与固化剂以10：3配比加热混合搅拌，均匀涂在基布上，最后送入烘箱，待烘焙完成。处理前后的芳纶织物与环氧树脂制备成复合材料。其导热系数由0.122258w/mk降低到0.08894w/mk，隔热性能增强。

实施例4

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。使用lte-s涂层机对织物样品进行涂层处理，此次树脂单位涂覆量控制在140g/m²～150g/m²。将样品夹在布撑上，使其保持一定的张力，将所需的压辊放在槽内，固定好刮刀，随后将环氧树脂与固化剂以10：3配比加热混合搅拌，均匀涂在基布上，最后送入烘箱，待烘焙完成。处理前后的芳纶织物与环氧树脂制备成复合材料。其导热系数由0.11816w/mk降低到0.07689w/mk，隔热性能增强。

实施例5

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。使用lte-s涂层机对织物样品进行涂层处理，此次树脂单位涂覆量控制在165g/m²～175g/m²。将样品夹在布撑上，使其保持一定的张力，将所需的压辊放在槽内，固定好刮刀，随后将环氧树脂与固化剂以10：3配比加热混合搅拌，均匀涂在基布上，最后送入烘箱，待烘焙完成。处理前后的芳纶织物与环氧树脂制备成复合材料。其导热系数由0.09850w/mk降低到0.06427w/mk，隔热性能增强。

实施例6

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。使用lte-s涂层机对织物样品进行涂层处理，此次树脂单位涂覆量控制在190g/m²～200g/m²。将样品夹在布撑上，使其保持一定的张力，将所需的压辊放在槽内，固定好刮刀，随后将环氧树脂与固化剂以10：3配比加热混合搅拌，均匀涂在基布上，最后送入烘箱，待烘焙完成。处理前后的芳纶织物与环氧树脂制备成复合材料。其导热系数由0.08848w/mk降低到0.05855w/mk，隔热性能增强。

实施例7

将芳纶织物置于冷等离子体反应室内，抽真空，待反应室内真空度达到3pa以下，填充氮气，将气压控制在60pa～80pa。设定功率为150w、处理时间为120s。使用lte-s涂层机对织物样品进行涂层处理，此次树脂单位涂覆量控制在260g/m²～270g/m²。将样品夹在布撑上，使其保持一定的张力，将所需的压辊放在槽内，固定好刮刀，随后将环氧树脂与固化剂以10：3配比加热混合搅拌，均匀涂在基布上，最后送入烘箱，待烘焙完成。处理前后的芳纶织物与环氧树脂制备成复合材料。其导热系数由0.08436w/mk降低到0.05532w/mk，隔热性能增强。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。